CN104788606B - 一种磁性吸水树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性吸水树脂及其制备方法和应用，属于高分子合成技术领域。磁性吸水树脂采用丙烯酸单体、中和剂、交联剂、引发剂、分散剂、磁性原料经过可控反应获得。将该磁性吸水树脂与含水细粒煤混合，经过一定时间二者充分接触使细粒煤水分转移到脱水材料中，然后通过磁选机将具有磁性的吸水树脂与细粒煤分离，对使用后的吸水树脂再生即可重复使用。利用此方法可以获得含水率在10%以下的细粒煤产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性吸水树脂及其制备方法和应用，属于高分子合成技术领域。
背景技术
磁性吸水树脂是一种兼具吸水性和磁性的功能高分子材料。目前合成磁性吸水树脂的方法存在着粒度难于控制，磁性均一性较差，磁性材料含量少，磁性较弱等缺点。中国专利CN10258420A公开了一种用于水体、土壤或者固液悬浮液中重金属离子吸附富集磁性膨胀吸附复合材料的方法，其特点为合成过程中加入磁性粉体和非金属矿物粉体。中国专利CN102432153A公开了一种用于污泥深度脱水的磁性复合改性剂，以纳米磁性四氧化三铁、阴离子聚丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵为原料制备。中国专利CN102049243A公开了一种主要用于水体污染物去除磁性超高交联吸附树脂的制备方法，在合成过程中加入Fe3O4、γ- Fe2O3、不锈钢粉或者铁镍合金颗粒等磁性物质。以上专利在合成磁性高分子材料过程中加入固体磁性物质颗粒很难避免磁性均一性差、磁含量低、磁性较弱等缺点。
降低精煤产品水分的最关键问题是大力减少细粒煤的含水量，由于煤的细粒度、煤的天然特性、浮选药剂的夹杂等多种因素相互杂糅，致使细粒煤水分很难高效而节能地脱除，成为煤炭加工行业耗时、耗力、耗资的一大难题，也是洁净煤技术发展的瓶颈之一。
目前，国内外对细粒煤脱水的研究主要集中于机械脱水方法，有真空过滤、加压过滤、离心过滤、直接压滤、沉降过滤及离心脱水等, 水分可降到平均16 %～25 %的水平范围，达不到出厂精煤的最终水分降到10% 以下的要求。为进一步降低精煤的含水量，满足用户和运输的要求，也有采用热力干燥脱水技术，在热力干燥过程中，要将温度升高至水的汽化温度之上，水的汽化潜热很大（2260KJ/kg），将煤中的水分由液态变为气态脱除需要消耗极大的能量，成本昂贵。除此之外，还有许多学者在传统机械脱水技术基础上，进行了电渗和助滤剂辅助细粒煤脱水技术的研究，这些方法虽然对细粒煤脱水有促进作用，但是由于细粒煤脱水过程复杂，目前细粒煤脱水仍然是煤炭加工利用行业的一大技术难题。
发明内容
针对现有方法所制备的磁性吸水树脂存在磁性均一性差、磁含量低、磁性较弱的问题，本发明旨在提供一种克服上述问题的磁性吸水树脂的制备方法。利用磁性吸水树脂兼具吸水性和磁性，将其用于脱除细粒煤水分，树脂完成吸收细粒煤中的水分后，通过磁分选方法将磁性吸水树脂从细粒煤中分离出来，再生后可循环使用。
本发明提供了一种磁性吸水树脂，其特征在于：由以下重量配比的原料：
丙烯酸：100份
磁性原料：7～15份
中和剂：10～30份
交联剂：0.1～0.5份
引发剂：0.05～1.0份
分散剂：1～3份
在油相反应介质中聚合而成，上述原料总重量与油相介质的比为1: 2～1:10。
进一步地，所述的磁性原料为FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O配置的溶液，FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O二者重量比例为1:1～1:1.5，磁性物质溶液中Fe与水的重量比例为1:4～1:5。
进一步地，所述的中和剂为氢氧化钠。
进一步地，所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙二醇缩水甘油醚、丙烯酸丁酯中的任一种。
进一步地，所述的引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化氢-硫酸亚铁中的任一种。
进一步地，所述的分散剂为司班60、十六醇磷酸酯、聚甘油单硬脂酸酯中的任一种。
进一步地，所述的油相反应介质为正己烷、环己烷、石油醚中的任一种。
本发明提供了一种磁性吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取100份单体丙烯酸，在冰水保护下，滴加中和剂5～15份；
（2）将油相反应介质和分散剂混合，搅拌20～30分钟，使之充分分散；
（3）将步骤（1）所得产物和5～15份磁性物质溶液在搅拌条件下滴加入步骤（2）所得产物中，滴加时间为60～90分钟；
（4）将步骤（3）所得溶液中依次加入5～15份的中和剂、0.1～0.5份的交联剂和0.05～1.0份的引发剂，然后在30～80℃搅拌下反应2～8小时；
（5）将步骤（4）所得反应产物过滤、洗涤、干燥即得所述磁性吸水树脂。
本发明提供了一种磁性吸水树脂在脱除细粒煤水分中的应用。利用吸水树脂脱除细粒煤水分，首先将含水细粒煤与吸水树脂以一定比例在混煤机中混合，经过一定时间二者充分接触可使细粒煤中的水分转移到吸水树脂中，然后通过磁分选方法将磁性吸水性材料从细粒煤中分离出来。磁性吸水树脂可重复使用。利用该方法可以获得含水率在10%以下的细粒煤产品。
本发明的有益效果：本发明在合成吸水树脂的过程以磁性溶液的方式（FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O配置的溶液）加入磁性物质，可以克服现有的制备磁性吸水树脂存在的磁性均一性差、磁含量低、磁性较弱的问题；同时利用磁性吸水树脂特有的吸水性和磁性双重特性，既可以完成树脂对细粒煤的高效脱水，又可以比较容易地实现磁性吸水树脂的回收再利用。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1
将20 mL质量百分浓度为30%氢氧化钠滴加入100g 丙烯酸，在冰水保护下连续搅拌充分反应。同时将1g司班60加入550g环己烷中搅拌30分钟，通入氮气驱除氧气形成油相。将7mL配制比例1:1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O（ Fe与水的重量比例为1:4）的溶液和丙烯酸中和产物依次加入到油相反应介质中，滴加搅拌60分钟。之后依次加入20 mL质量百分浓度为30%氢氧化钠、0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.08g过硫酸钾，然后在50℃搅拌下反应4小时。将所得反应产物过滤、洗涤、干燥即得所述细粒煤脱水磁性吸水树脂。
将5份上述方法制备的磁性吸水树脂与100份含水率23%（含水率指煤中水分与干煤重量之比）的细粒煤在混煤机里拌混1 小时。用磁选机将二者分离，之后称量细粒煤的重量，测定脱水后的细粒煤残留含水率为7.3%。分离后的磁性吸水树脂脱水再生，即可重复使用。
实施例2
将30 mL质量百分浓度为30%氢氧化钠滴加入100g 丙烯酸，在冰水保护下连续搅拌充分反应。同时将3g司班60加入700g环己烷中搅拌20分钟，通氮气驱除氧气形成油相。将10 mL配制比例1:1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O（ Fe与水的重量比例为1:4）的溶液和丙烯酸反应产物依次加入到油相反应介质中，滴加搅拌60分钟。之后依次加入20 mL质量百分浓度为30%氢氧化钠、0.4g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.2g过硫酸钾，然后在70℃搅拌下反应2小时。将所得反应产物过滤、洗涤、干燥即得所述细粒煤脱水磁性吸水树脂。
将3份上述方法制备的磁性吸水树脂与100份含水率23% 的细粒煤在混煤机里拌混1 小时。用磁选机将二者分离，之后称量细粒煤的重量，测定脱水后的细粒煤残留含水率为8.9%。分离后的磁性吸水树脂脱水再生，即可重复使用。
实施例3
将30 mL质量百分浓度为30%氢氧化钠滴加入100g 丙烯酸，在冰水保护下连续搅拌充分反应。同时将2.5g司班60加入750g环己烷中搅拌30分钟，通氮气驱除氧气形成油相。将8mL配制比例1:1.5的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O（Fe与水的重量比例为1:4）的溶液和丙烯酸反应产物依次加入到油相反应介质中，滴加搅拌90分钟。之后依次加入20 mL质量百分浓度为30%氢氧化钠、0.5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.9g过硫酸钾，然后在30℃搅拌下反应7小时。将所得反应产物过滤、洗涤、干燥即得所述细粒煤脱水磁性吸水树脂。
将7份上述方法制备的磁性吸水树脂与100份含水率23% 的细粒煤在混煤机里拌混0.5小时。用磁选机将二者分离，之后称量细粒煤的重量，测定脱水后的细粒煤残留含水率为7.5%。分离后的磁性吸水树脂脱水再生，即可重复使用。
Claims (8)
1.一种磁性吸水树脂，其特征在于：由以下重量配比的原料：
丙烯酸：100份
磁性原料：7～15份
中和剂：10～30份
交联剂：0.1～0.5份
引发剂：0.05～1.0份
分散剂：1～3份
在油相反应介质中聚合而成，上述原料总重量与油相介质的比为1: 2～1:10；
所述的磁性原料为FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O配置的溶液，FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O二者重量比例为1:1～1:1.5，磁性物质溶液中Fe与水的重量比例为1:4～1:5。
2.根据权利要求1所述的磁性吸水树脂，其特征在于：所述的中和剂为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的磁性吸水树脂，其特征在于：所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙二醇缩水甘油醚、丙烯酸丁酯中的任一种。
4.根据权利要求1所述的磁性吸水树脂，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化氢-硫酸亚铁中的任一种。
5.根据权利要求1所述的磁性吸水树脂，其特征在于：所述的分散剂为司班60、十六醇磷酸酯、聚甘油单硬脂酸酯中的任一种。
6.根据权利要求1所述的磁性吸水树脂，其特征在于：所述的油相反应介质为正己烷、环己烷、石油醚中的任一种。
7.一种权利要求1~6任一项所述的磁性吸水树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取100份单体丙烯酸，在冰水保护下，滴加中和剂5～15份；
（2）将油相反应介质和分散剂混合，搅拌20～30分钟，使之充分分散；
（3）将步骤（1）所得产物和7～15份磁性物质溶液在搅拌条件下滴加入步骤（2）所得产物中，滴加时间为60～90分钟；
（4）将步骤（3）所得溶液中依次加入5～15份的中和剂、0.1～0.5份的交联剂和0.05～1.0份的引发剂，然后在30～80℃搅拌下反应2～8小时；
（5）将步骤（4）所得反应产物过滤、洗涤、干燥即得所述磁性吸水树脂。
8.一种权利要求1~6任一项所述的磁性吸水树脂在脱除细粒煤水分中的应用，其特征在于：利用该方法能获得含水率在10%以下的细粒煤产品。
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