CN104788116B - 一种氧化锆基陶瓷与金属的连接件及其连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化锆陶瓷与金属的连接件及其连接方法，所述连接件包括陶瓷件、金属件、连接陶瓷件和金属件的连接件；所述陶瓷件为渗碳发黑的氧化锆陶瓷件或渗碳发黑的复合氧化锆陶瓷件；所述金属件的熔点高于1000℃；所述连接件为镍基合金件。本发明的氧化锆陶瓷与金属的连接件用廉价的镍基合金作为焊料连接金属和陶瓷，满足焊接的要求，但本方案在成本及方便性上有很大的优势。
Description
技术领域
本发明属于金属与陶瓷的连接领域，尤其涉及一种氧化锆基陶瓷与技术的连接件及其连接方法。
背景技术
在陶瓷与金属的连接技术中，活性金属焊接法应用最为广泛，该种方法必须保证活性焊料对被连接的陶瓷和金属都有良好润湿性能和结合性能。目前广泛应用的有以Ti为活性组元、以Ag-Cu共晶为基体的Ag-Cu-Ti合金焊料，直接将金属与陶瓷进行粘接；还有一种是利用Mo-Mn法先将陶瓷表面金属化，然后利用钎料将镀层金属与被焊接金属连接。
Ag-Cu-Ti合金焊料中含有较多的贵重金属，故成本比较高，产品价格昂贵，其应用在一定程度上受到了限制；而Mo-Mn表面金属化法主要用于氧化铝陶瓷及复合氧化铝基陶瓷，无法用于氧化锆陶瓷表面。
发明内容
本发明为解决现有的金属与陶瓷连接用焊料所用是贵金属，成本高的技术问题，提供一种焊料便宜的氧化锆陶瓷与金属的连接件及其连接方法。
本发明提供了一种氧化锆陶瓷与金属的连接件，所述连接件包括陶瓷件、金属件、连接陶瓷件和金属件的连接件；所述陶瓷件为渗碳发黑的氧化锆陶瓷件或渗碳发黑的复合氧化锆陶瓷件；所述金属件的熔点高于1000℃；所述连接件为镍基合金件。
本发明还提供了上述氧化锆陶瓷与金属的连接方法，所述连接方法包括以下步骤：
S1、将陶瓷进行发黑处理，得到渗碳发黑的陶瓷件；
S2、将渗碳发黑的陶瓷件、镍基合金件、金属件放入连接模具中，所述镍基合金见的一端与陶瓷件接触，另一端与金属件接触；
S3、将连接模具放在真空炉中，进行真空加热焊接得到氧化锆陶瓷件与金属的连接件。
本发明所提供的氧化锆陶瓷与金属的连接件，采用廉价的镍基合金作为焊料连接氧化锆陶瓷和金属，因镍基合金对渗碳发黑的氧化锆陶瓷及渗碳发黑的复合氧化锆基陶瓷有良好的润湿性，而对其他陶瓷（如氧化铝陶瓷）没有润湿性，实现陶瓷与金属的直接焊接。采用廉价的镍基合金焊料，成本大大降低；实现了氧化锆陶瓷及复合氧化锆基陶瓷与金属的直接焊接。镍基合金合金中不包含贵重金属。
附图说明
图1为本发明的实施例1的手机壳体的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种氧化锆陶瓷与金属的连接件，所述连接件包括陶瓷件、金属件、连接陶瓷件和金属件的连接件；所述陶瓷件为渗碳发黑的氧化锆陶瓷件或渗碳发黑的复合氧化锆陶瓷件；所述金属件的熔点高于1000℃；所述连接件为镍基合金件。
根据本发明所提供的连接件，为了更好的提高焊接效果，优选地，所述镍基合金包含的元素及含量为：
镍77-90wt%，
磷 10-12wt%，
其他金属0-13wt%。
根据本发明所提供的连接件，所述镍基合金没有特别的限制，可以为本领域常用的各种镍基合金，如镍磷合金、镍铜磷、镍铬磷中的一种。
根据本发明所提供的连接件，优选地，以所述陶瓷件的总重量为基准，所述碳的含量为2-4wt%。渗碳发黑的氧化锆陶瓷件或渗碳发黑的复合氧化锆陶瓷件，是碳蒸气渗入到氧化锆陶瓷的晶胞及晶胞间隙中，一部分以化合物形式存在，一部分以碳单质形式存在，由于该原因，所述陶瓷件中的碳含量不会太多。
根据本发明所提供的连接件，优选地，所述复合氧化锆陶瓷件包括氧化锆及改性剂；进一步地，所述改性剂为氧化钇、氧化镁和氧化钙中的至少一种。
根据本发明所提供的连接件，优选地，所述复合氧化锆陶瓷件中氧化锆的体积百分数为85-95%。所述改性剂主要起稳定和增韧作用，改性剂加的太多的话显示的不是氧化锆陶瓷的性能了，太少稳定和增韧的作用不强。
根据本发明所提供的连接件，所述金属件没有特别的限制，只要熔点大于1000℃即可，如铜件、铁件和钛件中的至少一种。
本发明还提供了上述所述的氧化锆陶瓷与金属的连接方法，所述连接方法包括以下步骤：
S1、将陶瓷进行发黑处理，得到渗碳发黑的陶瓷件；
S2、将渗碳发黑的陶瓷件、镍基合金件、金属件放入连接模具中，所述镍基合金见的一端与陶瓷件接触，另一端与金属件接触；
S3、将连接模具放在真空炉中，进行真空加热焊接得到氧化锆陶瓷件与金属的连接件。
根据本发明所提供的连接方法，优选地，所述真空加热焊接的条件为：将所述真空炉以每分钟8-10℃升温速度升温至920-950℃时，保温5-15分钟。
根据本发明所提供的连接方法，优选地，所述真空炉的真空度为10-2 -10-4Mpa。
根据本发明所提供的连接方法，优选地，所述步骤S1将陶瓷进行发黑处理的方法为：将陶瓷粉末加工成工件坯，将工件坯放在石墨粉中，然后将其放在在真空炉中加热至1350-1550℃ ，保温2-4小时即得渗碳发黑的陶瓷件。
根据本发明所提供的连接方法，优选地，在所述步骤S1之后还包括清洗步骤；所述清洗的方法为将渗碳发黑的陶瓷件放在超声波环境中10-20分钟。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
下面实施例是制备金属手机外壳：因技术要求，需将外壳的前端与后端绝缘断开。本实施例用发黑的氧化锆陶瓷或复合氧化锆陶瓷做为绝缘层，用镍基合金作为连接过渡层来实现连接。如图1所示，1-手机外壳前端，2-手机外壳后端，3-陶瓷，4-镍基合金。
实施例1
具体制备方法为：
①采用同步烧结发黑法，将氧化锆陶瓷粉末加工成工件坯，将成型的白色氧化锆工件坯放在石墨粉中，然后将其放在在真空炉中加热至1350℃ ，保温2个小时得到黑色氧化锆陶瓷。以所述陶瓷件的总重量为基准，所述碳的含量为2wt%；
②将处理好的氧化锆陶瓷放在装水的容器中，然后放在超声波环境中20分钟，除去黑色氧化锆陶瓷表面的污垢；
③清洗后将发黑的氧化锆陶瓷工件、镍基合金（Ni 90wt%，P 10wt%）、不锈钢后盖前端和后端放入一连接模具中，使镍基合金夹放在后盖前端与发黑氧化锆陶瓷之间、发黑氧化锆陶瓷与后盖后端之间，如图1中的位置；
④把放好的待焊件放在真空炉中，然后抽真空至炉内气压为10-2 Mpa级时，对其进行加热焊接；
⑤真空炉内温度变化为每分钟8℃，加热至920℃时保温15分钟；
⑥待温度降至室温后取出焊接件A1。
实施例2
具体制备方法为：
①采用同步烧结发黑法，将85vol%氧化锆陶瓷粉末和15vol%的氧化钇加工成工件坯，将成型的白色复合氧化锆工件坯放在石墨粉中，然后将其放在在真空炉中加热至1550℃ ，保温2个小时得到黑色复合氧化锆陶瓷。以所述陶瓷件的总重量为基准，所述碳的含量为2wt%；
②将处理好的氧化锆陶瓷放在装水的容器中，然后放在超声波环境中10分钟，除去黑色氧化锆陶瓷表面的污垢；
③清洗后将发黑的氧化锆陶瓷工件、镍基合金（Ni 88wt%，P 12wt%）、不锈钢后盖前端和后端放入一连接模具中，使镍基合金夹放在后盖前端与发黑氧化锆陶瓷之间、发黑氧化锆陶瓷与后盖后端之间；
④把放好的待焊件放在真空炉中，然后抽真空至炉内气压为10-2 Mpa级时，对其进行加热焊接；
⑤真空炉内温度变化为每分钟8℃，加热至920℃时保温15分钟；
⑥待温度降至室温后取出焊接件A2。
实施例3
具体制备方法为：
①采用同步烧结发黑法，将90vol%氧化锆陶瓷粉末和10vol%的氧化镁粉末加工成工件坯，将成型的白色氧化锆工件坯放在石墨粉中，然后将其放在在真空炉中加热至1450℃ ，保温4个小时得到黑色氧化锆陶瓷。以所述陶瓷件的总重量为基准，所述碳的含量为4wt%；
②将处理好的氧化锆陶瓷放在装水的容器中，然后放在超声波环境中15分钟，除去黑色氧化锆陶瓷表面的污垢；
③清洗后将发黑的氧化锆陶瓷工件、镍基合金（Ni 80wt%，P 10wt%，Cu10%）、铜后盖前端和后端放入一连接模具中，使镍基合金夹放在后盖前端与发黑氧化锆陶瓷之间、发黑氧化锆陶瓷与后盖后端之间；
④把放好的待焊件放在真空炉中，然后抽真空至炉内气压为10-4 Mpa级时，对其进行加热焊接；
⑤真空炉内温度变化为每分钟10℃，加热至950℃时保温5分钟；
⑥待温度降至室温后取出焊接件A3。
实施例4
具体制备方法为：
①采用同步烧结发黑法，将95vol%氧化锆陶瓷粉末和5vol%氧化钙加工成工件坯，将成型的白色氧化锆工件坯放在石墨粉中，然后将其放在在真空炉中加热至1350℃ ，保温3个小时得到黑色氧化锆陶瓷。以所述陶瓷件的总重量为基准，所述碳的含量为3wt%；
②将处理好的氧化锆陶瓷放在装水的容器中，然后放在超声波环境中20分钟，除去黑色氧化锆陶瓷表面的污垢；
③清洗后将发黑的氧化锆陶瓷工件、镍基合金（Ni 77wt%，P 10wt%，Cr 13wt%）、铁后盖前端和后端放入一连接模具中，使镍基合金夹放在后盖前端与发黑氧化锆陶瓷之间、发黑氧化锆陶瓷与后盖后端之间；
④把放好的待焊件放在真空炉中，然后抽真空至炉内气压为10-2 Mpa级时，对其进行加热焊接；
⑤真空炉内温度变化为每分钟8℃，加热至920℃时保温10分钟；
⑥待温度降至室温后取出焊接件A4。
实施例5
具体制备方法为：
①采用同步烧结发黑法，将92vol%氧化锆陶瓷粉末、5vol氧化钇和3vol%氧化镁加工成工件坯，将成型的白色氧化锆工件坯放在石墨粉中，然后将其放在在真空炉中加热至1350℃ ，保温2个小时得到黑色氧化锆陶瓷。以所述陶瓷件的总重量为基准，所述碳的含量为2wt%；
②将处理好的氧化锆陶瓷放在装水的容器中，然后放在超声波环境中20分钟，除去黑色氧化锆陶瓷表面的污垢；
③清洗后将发黑的氧化锆陶瓷工件、镍基合金（Ni 90wt%，P 10wt%）、钛后盖前端和后端放入一连接模具中，使镍基合金夹放在后盖前端与发黑氧化锆陶瓷之间、发黑氧化锆陶瓷与后盖后端之间；
④把放好的待焊件放在真空炉中，然后抽真空至炉内气压为10-3 Mpa级时，对其进行加热焊接；
⑤真空炉内温度变化为每分钟8℃，加热至920℃时保温15分钟；
⑥待温度降至室温后取出焊接件A5。
对比例1
采用Ag-Cu-Ti 焊料将未经发黑的白色氧化锆陶瓷与金属焊接在一起。实验工件与实施例1相同，将实验1图中的1处所指的连接过渡介质换为Ag-Cu-Ti 焊料，陶瓷换成未发黑的白色氧化锆陶瓷，其他相同。
制作工艺为：
①把烧结好的白色氧化锆陶瓷工件放在装水的容器中，然后一起放在超声波环境中20分钟，除去陶瓷表面的污垢；
②清洗后在白色氧化锆陶瓷工件两外侧涂一层Ag-Cu-Ti 焊料，然后将其与金属后盖前端和后端放入一连接模具中；
③把放好的待焊件放在真空炉中，然后抽真空至炉内气压为10-2 Mpa级时，对其进行加热焊接；
④真空炉内温度变化为每分钟8℃，加热至920℃时保温10分钟；
⑤待温度降至室温后取出焊接件CA1。
性能测试
强度测试
将实施例得到的手机壳体A1-A5及对比例1得到的手机壳体CA 1在电子万能试验机上对焊点进行抗拉强度的测试，拉应力为19Mpa，结果见表1。
表1
。
从表1中可看出，本发明的氧化锆陶瓷与金属的连接件用廉价的镍基合金作为焊料连接金属和陶瓷，满足焊接的要求，但本方案在成本及方便性上有很大的优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种氧化锆陶瓷与金属的连接件，其特征在于，所述连接件包括陶瓷件、金属件、连接陶瓷件和金属件的连接件；所述陶瓷件为渗碳发黑的氧化锆陶瓷件或渗碳发黑的复合氧化锆陶瓷件；所述金属件的熔点高于1000℃；所述连接件为镍基合金件，所述镍基合金包含的元素及含量为：
镍77-90wt%，
磷 10-12wt%，
其他金属0-13wt%。
2.根据权利要求1所述的连接件，其特征在于，所述镍合金为镍磷合金、镍铜磷、镍铬磷中的一种。
3.根据权利要求1所述的连接件，其特征在于，以所述陶瓷件的总重量为基准，所述碳的含量为2-4wt%。
4.根据权利要求1所述的连接件，其特征在于，所述复合氧化锆陶瓷件包括氧化锆及改性剂；所述改性剂为氧化钇、氧化镁和氧化钙中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的连接件，其特征在于，所述复合氧化锆陶瓷件中氧化锆的体积百分数为85-95%。
6.根据权利要求1所述的连接件，其特征在于，所述金属件为铜件、铁件和钛件中的至少一种。
7.权利要求1-6任意一项所述的氧化锆陶瓷与金属的连接件的制备方法，其特征在于，所述连接方法包括以下步骤：
S1、将陶瓷进行发黑处理，得到渗碳发黑的陶瓷件；
S2、将渗碳发黑的陶瓷件、镍基合金件、金属件放入连接模具中，所述镍基合金件的一端与陶瓷件接触，另一端与金属件接触；
S3、将连接模具放在真空炉中，进行真空加热焊接得到氧化锆陶瓷件与金属的连接件。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空加热焊接的条件为：将所述真空炉以每分钟8-10℃升温速度升温至920-950℃时，保温5-15分钟。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空炉的真空度为10-2 -10-4Mpa。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1将陶瓷进行发黑处理的方法为：将陶瓷粉末加工成工件坯，将工件坯放在石墨粉中，然后将其放在在真空炉中加热至1350-1550℃ ，保温2-4小时即得渗碳发黑的陶瓷件。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1之后还包括清洗步骤；所述清洗的方法为将渗碳发黑的陶瓷件放在超声波环境中10-20分钟。
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| Zirconia to Ti-6Al-4V Braze Joint for Implantable Biomedical Device;Guangqiang Jiang et al.;《J Biomed Mater Res Part B: Appl Biomater》;20041020;第72B卷;摘要，图1，第317页右栏材料和方法部分第2段 * |
| 氧化锆陶瓷润湿及钎焊的研究进展;刘桂武 等;《稀有金属材料与工程》;20090430;第38卷;第406-410页 * |
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