CN104784248A - 一种黄芪提取物、黄芪片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黄芪提取物的制备方法，它是由下述步骤制备而成：a、取黄芪药材，加水，加水量为药材量的8-12倍，调节pH值为2.0～2.5，提取温度为45～65℃，提取2-4小时，过滤，得滤渣，滤液备用；b、取a步骤的滤渣，加水提取，加水量为药材量的6～8倍，调节pH值为8.5～9.5，提取温度为45～65℃，提取2-4小时，过滤，滤液备用；c、取a步骤的滤液与b步骤滤液混合，调pH值至6.5-7.5；减压浓缩，压力为-0.03Mpa～-0.08Mpa，浓缩至相对密度为1.12～1.50(30～45℃)的浸膏，即得黄芪提取物。本发明还提供了含有该黄芪提取物的制剂。本发明黄芪提取物制成相应口服制剂，如胶囊、片剂、颗粒剂等，其制成的制剂有效成分含量高，质量稳定，重现性好，最大程度上保证了其疗效的稳定与可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄芪提取物、黄芪片及其制备方法，属药物领域。
背景技术
黄芪是临床常用的中药材。黄芪片是记载于国家食品药品监督管理局局颁标准的经典处方，标准编号为YBZ12262009，是黄芪药材经水提醇沉法制备所得到的常规制剂。其功能主治为补气固表。用于气短心悸，自汗等。在医院处方时，应用更加广泛，可用于气短心悸，虚脱，体虚，浮肿，肿瘤化放疗以及手术后，慢性肾病，久泻，脱肛，子宫脱垂，妇科疾病等。可见黄芪片是具有较强的免疫增强剂功效的药物制剂。进一步深入研究发现，以不同方法、不同工艺或由不同条件下提取得到的黄芪片提取物作为有效成份，会导致该药物的疗效有显著差异，其直接反映出的含量测定指标，即其药用有效成份黄芪甲苷的单位含量，明显不同。例如常规简单的水提醇沉法传统工艺，其有效成份黄芪甲苷的转移率一般仅为25～43％或以下。而且传统工艺还具有提取时间长，高能耗和高排放等缺点。因此，需要寻找一种高效优质的新的提取工艺及其相应的制剂技术。
目前对黄芪仿生提取的报道有：陈新，等，黄芪仿生化提取法与水提取法的比较研究，杏林中医药，2009年12月第29卷第12期；该提取方法为全仿生提取，工艺需加入了胃蛋白酶，并且提取温度控制在37度；且没有公开详细的提取工艺步骤和参数；由于工艺中加入胃蛋白酶，会对黄芪中不止一种有效成分产生灭活或降解作用，后处理工艺较复杂，且药液或反应液更含有不需要的蛋白质类、多肽类成份，也将影响黄芪提取物有效成分或其比例。贺薇薇，等，肾安颗粒中淫羊藿和黄芪半仿生提取工艺研究，医药导报2010年8月第29卷第8期，该文献报道的工艺是对复方制剂综合提取方法，是一种含有黄芪的混合物，所含杂质更复杂，例如淫羊藿中还含有皂苷，鞣酸等成分，由于是提取混合物，对有效成份黄芪甲苷的含量检测方法的难度等都有影响，该工艺主要目的是为了提高淫羊藿的收率。
发明内容
本发明的技术方案是提供了一种黄芪提取物的制备方法。本发明的另一技术方案是提供了该制备方法制备的黄芪提取物及其制剂。
本发明提供了一种黄芪提取物的制备方法，它是由下述步骤制备而成：
a、取黄芪药材，加水，加水量为药材量的8-12倍，调节pH值为2.0～2.5，提取温度为45～65℃，提取2-4小时，过滤，得滤渣，滤液备用；
b、取a步骤的滤渣，加水提取，加水量为药材量的6～8倍，调节pH值为8.5～9.5，提取温度为45～65℃，提取2-4小时，过滤，滤液备用；
c、取a步骤的滤液与b步骤滤液混合，调pH值至6.5-7.5；减压浓缩，压力为-0.03Mpa～-0.08Mpa，浓缩至相对密度为1.12～1.50(30～45℃)的浸膏，即得黄芪提取物。
进一步优选地，它是由下述步骤制备而成：
a、取黄芪药材，加水，加水量为药材量的10倍，调节pH值为2.0，提取温度为60℃，提取2小时，过滤，得滤渣，滤液备用；
b、取a步骤的滤渣，加水提取，加水量为药材量的7倍，调节pH值为9.0，提取温度为60℃，提取2小时，过滤，滤液备用；
c、取a步骤的滤液与b步骤滤液混合，调pH值至6.5-7.5；减压浓缩，压力为-0.08Mpa，浓缩至相对密度为1.35(30～45℃)的浸膏，即得黄芪提取物。
本发明提供了该制备方法制备得到的黄芪提取物。
本发明还提供了一种黄芪制剂，它是所述的黄芪提取物为活性成分，加入药学上可接受的辅料或辅助性成分制备而成的片剂。
其中，所述的片剂是胶囊剂、丸剂、颗粒剂、片剂。
其中，所述的片剂是由下述重量配比的原料及辅料制备而成：
黄芪提取物1份、润滑剂1～20份、稀释剂0～10份、崩解剂1～10份。
其中，所说的润滑剂为聚乙二醇、乳糖、聚硅酮、二氧化硅、羟丙纤维素、滑石粉、微晶纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素以及药用淀粉等中的至少一种；所说的稀释剂为明胶、聚乙二醇、矿物油等中的一种；所说的崩解剂为淀粉、羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及交联羧甲基纤维素钠(CCNa)。
其中，所述的片剂是由下述重量配比的原料及辅料制备而成：
黄芪提取物1份、淀粉1～10份、硬脂酸镁0.1～1份。
进一步优选地，所述的片剂是由下述重量配比的原料及辅料制备而成：
黄芪提取物1份、淀粉3份、硬脂酸镁0.3份。
其中，所述的片剂中每片含黄芪甲苷不得少于0.35mg。
本发明黄芪提取物的制备方法采用拟仿生提取工艺或称半仿生提取工艺，是从生物药剂学角度，将整体药物研究法与分子药物研究法相结合发展出来的高生物利用度的先进方法。该方法模拟片剂等制剂口服给药后，药物经胃肠顺次转运的生物学环境，可以得到更加有效的吸收与利用，更能在有限的剂量条件下，发挥更大的药物效应。
本发明结合黄芪片自身的药物代谢动力学特征以及人体内消化系统的内部生物环境特点，设计了本发明的拟仿生工艺。其中采用并选定的pH条件进行顺次连续的提取，优选并确定了黄芪片有效成份提取物的最佳提取工艺条件，所得提取物制成相应口服制剂，有效成分含量高，质量稳定，重现性好，最大程度上保证了其疗效的稳定与可靠。
本发明制备方法得到的黄芪提取物，以干膏率及其中的活性成黄芪甲苷含量作为检测指标，黄芪甲苷转移率可以达到55％以上，能够最大程度保留原药材中的有效活性成分。这不仅使药材中的有效成分能够得到更充分的利用，提高了药用原料的利用率，降低了有效药物成份的损失，更能够使以本发明上述提取方法得到的黄芪提取物作为有效药物活性成分的治疗药物制剂具有更为理想的疗效。
以下通过实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题范围仅限于以下实例。在不脱离本发明上述技术思想的前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
附图说明
图1各5％酸碱对黄芪甲苷转移率的影响
具体实施方式
本发明中对样品中活性成份黄芪甲苷含量测定的方法，采用了高效液相色谱的方法。其条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水(38:62)为流动相；检测器采用蒸发光散的检测器。理论塔报数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
实验中对照品的制备：精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每m1含0.5mg的溶液，备用。
供试品溶液的制备：取浸膏(干)10克或制剂20片。(片子需除去薄膜衣)，精密称定，研细，取约4g；再次精密称定。置索氏提取器中，加甲醇40ml，加热，回流4小时，提取液减压回收溶剂，并浓缩至干。残余物加水10ml，微热使其溶解，用水饱和的正丁醇萃取4次，每次40ml。合并正丁醇液，用40％氨试液充分洗涤2～4次，每次40ml。取正丁醇液，蒸干。残余物加水5ml使溶解，放冷。通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液。再用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残余物用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即分别得相应浸膏或片剂的供试品溶液。继而精密吸取对照品溶液10μl、20μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，记录时间、峰面积，以外标两点法对数方程计算即得含量数据。
黄芪药材中黄芪甲苷含量测定同上法，取用量为5g原药材。
其中，测得黄芪原药材中黄芪甲苷含量，平均为0.550～0.562mg/g。黄芪甲苷转移率计算式为，转移率＝干浸膏中含量/药材中含量×100％。
实施例1本发明黄芪提取工艺中提取次数考察试验
以黄芪原药材为原料，加入其重量10倍的水量，调节pH值为2.0～2.5，提取温度为45～65℃，提取2-4小时，将提取液浓缩，制浸膏。考察不同提取次数对所提取物的干膏率及对提取物中黄芪甲苷含量的影响，以便确定提取次数。试验结果如表1所示。
表1 水提次数对提取效果的影响
由表1结果显示，增加提取次数可以提高提取效果，但提取次数超过2次后，对提取效果的影响差别不大。
实施例2本发明提取方法中加水倍量的影响
取黄芪原药材，分别加入原料重量不同倍数的水，调节pH值为2.0～2.5，提取温度为45～65℃，进行两次提取，每次均提取时间2小时，以提取物的干膏率及提取物中黄芪甲苷含量为指标，分别考察第1煎和第2煎提取的不同加水量对提取效果的影响。试验结果如表2所示：
表2，提取时用水量对提取效果的影响
结果显示，第1煎提时的加水量在8～14倍范围内，提取效果差别不大，从耗能角度考虑可以确定为8～12倍。其中以10倍水量为最佳。第2煎提时的加水量在6～12倍范围内提取效果差别不大，如上考虑，以6～8倍水量为佳。
实施例3本发明黄芪提取物制备方法中各条件参数选择试验
在上述试验基础上，直接设计和进行拟仿生或半仿生提取工艺的多因子正交试验。
本发明在提取次数，提取溶剂量及样品后期醇沉浓缩等工艺流程相同的试验条件下，用不同pH值的水溶液进行仿生提取，并考虑了提取温度与每煎提取时间等因素，故选用L9(34)正交表安排试验，见表3。
表3，各因素水平
取已经粉碎至规定目数的黄芪原药材5g，装入提取瓶中，按正交实验例举在恒温水溶或油溶中，加热搅拌、回流、提取两次，见两次提取温度均相同。第1煎加液量为药材的10倍，第2煎加液量为药材量的7倍。第1煎的pH值用稀盐酸调至pH规定值，第2煎的pH值用10％氢氧化钠溶液调至规定值，提取温度(时间按表2)，滤过、合并滤液，浓缩至定容。
分别取9个待测样品，按上文所述供试样品溶液制备方法制样，注入高效液相色谱仪，测定其保留时间及峰面积，计算黄芪甲苷的含量(mg/g)。结果如表4所示
表4 L9(34)正交实验结果
| 编号 | A | B | C | D | 黄芪甲苷含量(mg/g) |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.133 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 0.323 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 0.282 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 0.156 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 0.082 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 0.072 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 0.083 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 0.009 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 0.035 |
| K1 | 59.89 | 34.43 | 18.04 | 20.66 | |
| K2 | 28.08 | 36.35 | 48.17 | 39.36 | |
| K3 | 11.85 | 29.23 | 33.28 | 39.18 | |
| R | 15.98 | 2.58 | 10.13 | 6.31 |
由表4可知，影响黄芪提取物有效成份甲芪甲苷提取效果的影响因素的顺序应为A＞C＞D＞B，即第1煎pH值的影响最大，其次为提取温度，再其次是提取时间，最后是第2煎的pH值。再结合实际可操作性便于生产现场管理以及重现性更大质量更稳定等综合考虑，可以选定第1煎的pH值最佳应控制在2.0的酸性提取液，第2煎的pH值选用9.0的碱性提取液，温度为60℃，以便于操作，每煎提取时间为2.0h为最佳工艺条件以及参数。
实施例4本发明黄芪提取物的制备方法中各参数筛选试验
在上述试验的基础上，将提取液过滤后将滤液混合，调pH值至6.5-7.5；减压浓缩，压力为-0.03Mpa～-0.08Mpa，浓缩至相对密度为1.12～1.50(30～45℃)的浸膏，即得黄芪提取物。
表5
| 序号 | pH | 真空度Mpa | 相对密度 | 甲芪甲苷的含量 |
| 1 | 6.5 | -0.03 | 1.12 | 0.332 |
| 2 | 6.5 | -0.04 | 1.15 | 0.335 |
| 3 | 7.0 | -0.05 | 1.35 | 0.383 |
| 4 | 7.0 | -0.06 | 1.35 | 0.386 |
| 5 | 7.0 | -0.07 | 1.35 | 0.380 |
| 6 | 7.0 | -0.08 | 1.35 | 0.388 |
| 7 | 7.5 | -0.1 | 1.40 | 0.385 |
| 8 | 7.5 | -0.1 | 1.45 | 0.380 |
从上表可以看出减压浓缩时，pH值控制在7.0，压力控制在-0.08Mpa，相对密度为1.35(30～45℃)时，黄芪甲苷的含量是高。
实施例5本发明提取方法与传统方法对比试验
分别取黄芪原药材50g、80g、120g、150g和200g，切块、粉碎成小块粒。分别置反应器中，加水进行传统工艺两次提取。第1煎加液量为药材量的10倍，第2煎加液量为药材量的8倍。温度保持在60～65℃，搅拌，提取2小时，合并煎液，减压浓缩至相对密度1.22的浸膏，放冷。加95％乙醇使含醇量为70％，搅拌，再静置。取上层清液，减压回收乙醇至相对密度1.35的清膏。干燥，得干浸膏，5份样品a1～a5。
另取黄芪原药材50g、80g、120g、150g和200g，分别置反应器中加水，进行拟仿生工艺提取。加水量第1煎为药材量的10倍，第2煎的加水量为药材量的8倍。第1煎的pH值用5％的稀盐酸调整pH至2.0，第2煎的pH值用10％的氢氧化钠溶液调至9.0。提取温度保持在60～65℃，搅拌提取2小时，合并煎液，减压浓缩至相对密度1.22的清膏，放冷。分别加95％的乙醇至含醇量为70％，搅拌，再静置。取上层清液，减压回收乙醇，至相对密度为1.35的清膏，干燥，得干浸膏，5份样品b1～b5。
分别如上所述的高效液相色谱法测定各样品的黄芪甲苷含量，并计算转化率，数据如表6.
表6 不同工艺条件下黄芪甲苷转化率(％)比较
结果显示，按传统工艺进行的提取试验，黄芪中的有效成分黄芪甲苷的转移率为36.0％～40.8％，与一般行业水平25％～40.8％相符合，而按本发明进行的拟半仿生工艺的提取，则有效成份的转移率为49.8～58.5％，且一般在55％以上的转移率，进一步证明了本发明的突出优势。
实施例6本发明黄芪提取工艺中酸碱使用对比试验
分别取黄芪原药材50g共8份，按上述拟仿生工艺进行提取条件的对比研究，其中酸取盐酸、硫酸，浓度为5％与10％；碱取氢氧化钠、碳酸钠，浓度也分别用5％和10％。按上文标准方法测定每份样品的黄芪甲苷含量(mg/g)，并计算出其转移率。
结果数据见表7、表8
表7 不同酸及不同浓度对黄芪甲苷转移率的影响
表8、不同碱及不同浓度对黄芪甲苷转移率的影响
试验中不同的提取时间对转移率的影响，与试验的结论一致。取5％盐酸，5％的氢氧化钠数据作对应黄芪甲苷转移率影响相关图，见图1。
从以上数据表明，不同酸及其浓度对原材料的黄芪甲苷转移率的影响没有大的差别，不同碱及其浓度对原材料的黄芪甲苷转移也影响不大，只是实验中发现用碳酸氢钠调整pH时以及合并滤液时中和反应时有料液和泡沫溢出现象，反应器中提取液有沸溢的可能，会对操作有影响，结合成本、价格及适应性等因素进行比选，最后选定盐酸(5％)及氢氧化钠(5％)为佳。
实施例7本发明黄芪片处方筛选实验
由于在制剂生产过程中，辅料的种类越少，与主药的相容性就越好，所以，在处方筛选的时候，选用了常用的辅料淀粉或微晶纤维素试验如下：
取如上拟仿生提取工艺制得的浸膏1份，加淀粉或微晶纤维素1-10份，硬脂酸镁0.1-1份，混匀，制粒，低温干燥，压片，制得1000片薄膜衣片。通过稳定性考察等试验，得出黄芪片的最佳处方。
表9 处方设计
表10 处方评价结果
从以上处方的评价结果来看，在高温高湿的条件下，处方2、3、4均相对于其它处方比较稳定，相对而言，处方3的结果最稳定，因此，选用处方3作为最佳处方，其重现性好，质量稳定可靠。即1份黄芪提取物，3份淀粉和0.3份硬脂酸镁。
实施例8本发明方法与目前文献报道的方法比较
采用以上三种方法，做了四个平行试验，其结果如下：
说明：样品编号①为实施例1制得的样品。②为陈新，等，黄芪仿生化提取法与水提取法的比较研究，杏林中医药，2009年12月第29卷第12期方法制备得到的样品。③为贺薇薇，等，肾安颗粒中淫羊藿和黄芪半仿生提取工艺研究，医药导报2010年8月第29卷第8期公开的方法制得的样品。
由上表可以看出，本法制得的黄芪提取物，茚三酮试验均为阴性，黄芪甲苷的含量相对比较稳定。
本发明采用的拟仿生或半仿生，提取工艺与现有报道的全仿生工艺完全不相同，过程中成品(提取物)所含杂质成分不相同，后处理方法及其检测方法也不相同。本法的工艺更简单、经济、所得产物(提取物)纯度更高，实验证明完全可满足或达到药用要求。且本发明方法只对黄芪一种药材进行半仿生提取，影响因素单一或较少，过程中工艺易控制，指标明确，后处理简单，节能节时，周期短，纯度高，收率稳定。
Claims (10)
1.一种黄芪提取物的制备方法，其特征在于：它是由下述步骤制备而成：
a、取黄芪药材，加水，加水量为药材量的8-12倍，调节pH值为2.0～2.5，提取温度为45～65℃，提取2-4小时，过滤，得滤渣，滤液备用；
b、取a步骤的滤渣，加水提取，加水量为药材量的6～8倍，调节pH值为8.5～9.5，提取温度为45～65℃，提取2-4小时，过滤，滤液备用；
c、取a步骤的滤液与b步骤滤液混合，调pH值至6.5-7.5；减压浓缩，压力为-0.03Mpa～-0.08Mpa，浓缩至相对密度为1.12～1.50(30～45℃)的浸膏，即得黄芪提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：它是由下述步骤制备而成：
a、取黄芪药材，加水，加水量为药材量的10倍，调节pH值为2.0，提取温度为60℃，提取2小时，过滤，得滤渣，滤液备用；
b、取a步骤的滤渣，加水提取，加水量为药材量的7倍，调节pH值为9.0，提取温度为60℃，提取2小时，过滤，滤液备用；
c、取a步骤的滤液与b步骤滤液混合，调pH值至6.5-7.5；减压浓缩，压力为-0.08Mpa，浓缩至相对密度为1.35(30～45℃)的浸膏，即得黄芪提取物。
3.权利要求1或2所述的制备方法制备得到的黄芪提取物。
4.一种黄芪制剂，其特征在于：它是由权利要求1或2所述的黄芪提取物为活性成分，加入药学上可接受的辅料或辅助性成分制备而成的制剂。
5.根据权利要求4所述的黄芪制剂，其特征在于：所述的制剂是胶囊剂、丸剂、颗粒剂、片剂。
6.根据权利要求5所述的黄芪制剂，其特征在于：所述的片剂是由下述重量配比的原料及辅料制备而成：
黄芪提取物1份、润滑剂1～20份、稀释剂0～10份、崩解剂1～10份。
7.根据权利要求6所述的黄芪制剂，其特征在于：所说的润滑剂为聚乙二醇、乳糖、聚硅酮、二氧化硅、羟丙纤维素、滑石粉、微晶纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素以及药用淀粉中的至少一种；所说的稀释剂为明胶、聚乙二醇、矿物油中的一种；所说的崩解剂为淀粉、羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及交联羧甲基纤维素钠(CCNa)。
8.根据权利要求7所述的黄芪制剂，其特征在于：所述的片剂是由下述重量配比的原料及辅料制备而成：
黄芪提取物1份、淀粉1～10份、硬脂酸镁0.1～1份。
9.根据权利要求8所述的黄芪制剂，其特征在于：所述的片剂是由下述重量配比的原料及辅料制备而成：
黄芪提取物1份、淀粉3份、硬脂酸镁0.3份。
10.根据权利要求5-9任意一项所述的黄芪制剂，其特征在于：所述的片剂中每片含黄芪甲苷不得少于0.35mg。
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Denomination of invention: Astragalus extract, Astragalus tablet and preparation method thereof Effective date of registration: 20221214 Granted publication date: 20190118 Pledgee: Luzhou Bank Co.,Ltd. Luxian Sub branch Pledgor: SICHUAN GUOKANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022510000322 |
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