CN104779401A - 一种纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，用疏水碳纸和亲水碳纸将纳米多孔金属薄膜夹在一起镀金属元素，保证了纳米多孔金属薄膜转移过程中的完整性，并且电接触更方便可靠。疏水碳纸和亲水碳纸的使用，还能保证电镀完成后，放入水中，纳米多孔金属薄膜能够自动漂浮在水面，避免了单层碳纸或者玻璃上电镀时造成的无法剥离。本发明的有益效果：本发明方法具有保持纳米多孔金属薄膜完整性、电镀过程中电接触效果好，纳米多孔金属薄膜易剥离的优点。

Description

一种纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池催化剂的制备方法，尤其涉及一种纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法。
背景技术
燃料电池由于具有较高的能量转化效率和较低的污染，越来越受到各国政府、企业和科研机构的重视。其中质子交换膜燃料电池又由于其特殊的低温快速启动、结构紧凑等优点，非常适用于作为汽车及其它可移动设施的电源。目前，阻碍燃料电池商业化的原因主要是其价格昂贵，而燃料电池中贵金属催化剂的使用量太大又是燃料电池价格昂贵的主要原因之一。为了促进燃料电池的商业化，取得良好的经济效益和社会效益，迫切需要降低燃料电池中贵金属催化剂的载量。
纳米多孔金属薄膜载铂材料及纳米多孔铂因其铂原子较高的利用率，作为燃料电池催化剂具有广泛的应用前景。纳米多孔金属薄膜通常是一种具有纳米结构的宏观薄膜材料。纳米多孔金属薄膜的孔径处于纳米尺度（1到100nm）。纳米多孔金属材料因其独特的结构、优良的导电性和高比表面积广泛的应用于过滤、传感、催化等领域。
最近，利用腐蚀法制备纳米多孔金属材料的方法越来越受到人们的重视。将成分和比例合适的合金通过化学或者电化学方法腐蚀可以制备高比表面积、结构均匀可调的惰性多孔金属。这种纳米结构材料由于具有三维连续的孔道和孔壁、较高的比表面积、良好的导电性和较强的抗腐蚀能力等优异特性可以作为催化剂特别是电催化剂的载体。1990年Karl Sieradzki和Roger C．Newman报道了可通过电化学腐蚀金银合会来制备多孔金结构(Karl sieradzki，Roger C．Newman “Micro- and Nano-porous Metallic Structures” US Patent，4,977,038，Dec．11，1990)。
2004年美国专利和国际专利(Jonah Erlebacher，Yi Ding“Method of Forming Nanoporous Membranes” US Patent，6，805，972，Oct．1 9，2004；Worldwide Patent，N0 2004/020064，March 11，2004) 公开了通过腐蚀商用金银合金箔制备高比表面积多孔金薄膜的。
国际专利(Jonah Erlebacher，Yi Ding“Method of Plating Metal Leafs and Metal Membranes” Worldwide Patent, W0 2004/021481, Nov. 3, 2004)公开了基于以上多孔金薄膜的金属镀膜的方法。在这种多孔金属镀膜的方法中，多孔金薄膜被置于含有金属离子的溶液和含有还原剂的气体界面上，气液相反应发生在多孔金的孔道里，从而多孔金的孔壁表面可以均匀地镀上一层金属，特别是具有催化活性的贵金属。这种方法只适合能够浮在水溶液表面的很薄的多孔金薄膜，而且贵金属沉积的过程及载量较难控制。
中国发明专利（授权公告号CN101332438B）公开了一种对多孔金进行贵金属镀层修饰的方法，该方法将腐蚀法制备的纳米多孔金置于电镀液中进行电化学镀，使吸附的贵金属离子还原成贵金属单质并使其牢固地结合在多孔金孔壁上。
纳米多孔金属薄膜厚度薄，机械性能较差，操作过程中容易损坏，而且转移到镀液中的时候也会由于溶液表面张力的变化，导致薄膜碎裂脱落，电镀过程中无法保持薄膜的完整性，因此难以实现宏量制备。目前对纳米多孔金属表面镀金属元素的宏量制备技术是将纳米多孔金属打碎，然后将纳米多孔结构的碎片或者粉墨刷涂在碳纸上进行后续操作，这个过程则在相当程度上破坏了薄膜材料的完整性，因此也较难控制材料不同区域镀膜的均一性。
发明内容
本发明解决了纳米多孔金属薄膜镀金属元素不易操作、多孔金属薄膜易损坏的技术问题。为此，本发明提供一种纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，它具有保持薄膜完整性、纳米多孔金属薄膜易剥离的优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
 一种纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）用超纯水将亲水碳纸浸湿，将纳米多孔金属薄膜漂浮在超纯水中；
2）用亲水碳纸将漂浮在超纯水中的纳米多孔金属薄膜捞起，用疏水碳纸覆盖纳米多孔金属薄膜作为阴极电极；
3）将步骤2）的阴极电极与惰性阳极浸入含金属离子的电镀液中电镀；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸和疏水碳纸，将纳米多孔金属薄膜取出放入超纯水中漂洗；
5）将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，烘干。
所述纳米多孔金属薄膜是纳米多孔金薄膜、纳米多孔金覆铂薄膜、纳米多孔铂薄膜中的一种，所述亲水碳纸和疏水碳纸上设置若干开孔，所述惰性阳极是铂电极、石墨电极。
所述金属离子的电镀液是铋离子的高氯酸溶液、铂离子的氯铂酸溶液、钯离子的氯钯酸溶液、钌离子的盐酸溶液、铱离子的盐酸溶液中的一种。
所述铋离子的浓度是0.1~5mM；铂离子的浓度是0.1~1g/100mL；钯离子的浓度是1~50mM；钌离子的浓度范围是1~50mM；铱离子的浓度范围是1~35mM；高氯酸溶液浓度是0.01~0.1M；氯铂酸溶液浓度是0.1~1g/100mL；氯钯酸溶液浓度是1~50mM；盐酸溶液的浓度是0.01~0.1M。
所述步骤5）用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出。
所述步骤5）将纳米多孔金属薄膜置于加热板上烘干。
1）置于加热板上用超纯水将亲水碳纸1浸湿；将纳米多孔金覆铂薄膜2漂浮在超纯水中； 2）用亲水碳纸1将漂浮在超纯水中的纳米多孔金覆铂薄膜2捞起；用疏水碳纸3覆盖纳米多孔金覆铂薄膜作为阴极电极，亲水碳纸1和疏水碳纸3上设置若干开孔4；
3）将步骤2）的阴极电极与铂电极浸入含铋金属离子的高氯酸溶液中电镀；铋离子的浓度是5mM，高氯酸溶液浓度是0.1M；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸1和疏水碳纸3，将纳米多孔金覆铂薄膜取出放入超纯水中漂洗；
5）用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，置于加热板上烘干。
用疏水碳纸和亲水碳纸将纳米多孔金属薄膜夹在一起镀金属元素，保证了纳米多孔金薄膜转移过程中的完整性，并且电接触更方便可靠。疏水碳纸和亲水碳纸的使用，还能保证电镀完成后，放入水中，多孔金能够自动漂浮在水面，避免了在单层碳纸或者玻璃上电镀时造成的无法剥离。本发明的有益效果：本发明方法具有保持纳米多孔金属薄膜完整性、电镀过程中电接触效果好，多孔金属薄膜易剥离的优点。
附图说明
图1是纳米多孔金覆铂薄膜镀铋阴极电极结构示意图；
图2是纳米多孔金薄膜镀铂元素材料在0.5M H2SO4溶液中的伏安特性曲线；
图3是纳米多孔金薄膜镀铂元素材料在0.5M H2SO4溶液中的伏安特性曲线；
图4是纳米多孔金覆铂薄膜镀铋元素材料作为直接甲酸燃料电池阳极催化剂的放电曲线。
图中，1.亲水碳纸、2. 纳米多孔金覆铂薄膜、3.疏水碳纸、4.孔。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
一种纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，包含以下步骤：
1）用超纯水将亲水碳纸浸湿。将纳米多孔金属漂浮在超纯水中；
2）用亲水碳纸将漂浮在超纯水中的纳米多孔金属薄膜捞起。用疏水碳纸覆盖纳米多孔金属薄膜作为阴极电极；
3）将步骤2）的阴极电极与惰性阳极浸入含金属离子的电镀液中电镀；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸和疏水碳纸，将纳米多孔金属薄膜取出放入超纯水中漂洗；
5）将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，烘干。
步骤1）中纳米多孔金属薄膜可以是纳米多孔金薄膜、纳米多孔金覆铂薄膜、纳米多孔铂薄膜中的一种；
亲水碳纸和疏水碳纸上可设置若干开孔，使电镀液更好地通过碳纸；
惰性电极可以是铂电极、石墨电极；
步骤3）的金属离子的电镀液是铋离子的高氯酸溶液、铂离子的氯铂酸溶液、钯离子的氯钯酸溶液、钌离子的盐酸溶液、铱离子的盐酸溶液之一；
铋离子的浓度是0.1~5mM。铂离子的浓度是0.1~1g/100mL。钯离子的浓度是1~50mM。钌离子的浓度范围是1~50mM。铱离子的浓度范围是1~35mM。高氯酸溶液浓度是0.01~0.1M。氯铂酸溶液浓度是0.1~1g/100mL。氯钯酸溶液浓度是1~50mM。盐酸溶液的浓度是0.01~0.1M；
步骤5）可用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出。使用Nafion膜可以让纳米多孔金属薄膜更好的贴近Nafion界面，使纳米多孔金属薄膜作为催化剂使用时，有利于质子的传导和反应的快速进行，反应效果更好；
步骤5）可将纳米多孔金属薄膜置于加热板上烘干。
实施例1
纳米多孔金覆铂薄膜镀铋元素的方法，包含以下步骤：
1）置于加热板上用超纯水将亲水碳纸1浸湿。将纳米多孔金覆铂薄膜2漂浮在超纯水中；
   2）用亲水碳纸1将漂浮在超纯水中的纳米多孔金覆铂薄膜2捞起。用疏水碳纸3覆盖纳米多孔金覆铂薄膜作为阴极电极，亲水碳纸1和疏水碳纸3上设置若干开孔4，如图1所示；
3）将步骤2）的阴极电极与铂电极浸入含铋金属离子的高氯酸溶液中电镀。铋离子的浓度是5mM，高氯酸溶液浓度是0.1M；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸1和疏水碳纸3，将纳米多孔金覆铂薄膜取出放入超纯水中漂洗；
5）用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，置于加热板上烘干；
以步骤5）所得的纳米多孔金覆铂薄膜镀铋作为直接甲酸燃料电池阳极催化剂，其放电曲线如图4所示。表明纳米多孔金覆铂薄膜镀铋后具有较好的催化效果。
实施例2
与实施例1不同之处在于，步骤3）为将步骤2）的阴极电极与石墨电极浸入含铋金属离子的高氯酸溶液中电镀。铋离子的浓度是0.1mM，高氯酸溶液浓度是0.01M。其余步骤相同。
实施例3
纳米多孔金薄膜镀铂元素的方法，包含以下步骤：
1）置于加热板上用超纯水将亲水碳纸浸湿，将纳米多孔金薄膜漂浮在超纯水中；
2）用亲水碳纸将漂浮在超纯水中的纳米多孔金薄膜捞起，用疏水碳纸覆盖纳米多孔金薄膜作为阴极电极；
3）将步骤2）的阴极电极与铂电极浸入含铂金属离子的氯铂酸溶液中电镀。铂离子的浓度是1g/100mL，氯铂酸溶液浓度是1g/100mL；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸和疏水碳纸，将纳米多孔金薄膜取出放入超纯水中漂洗；
5）用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，置于加热板上烘干。
电镀一段时间后，将纳米多孔金薄膜镀铂材料放在0.5M的溶液H2SO4溶液中，进行伏安特性曲线测试，结果如图2所示。在0.8V-1.2V位置出现铂的氧化峰，在0.5-1.0V位置出现铂的还原峰，表明铂原子已被电镀到纳米多孔金薄膜表面；
继续将纳米多孔金薄膜以相同方法电镀一段时间后，将纳米多孔金薄膜镀铂材料放在0.5M的H2SO4溶液中，进行伏安特性曲线测试，结果如图3所示。在0.8-1.1V位置金的特征还原峰消失，表明铂原子已完全把米多孔金薄膜表面覆盖。
实施例4
与实施例3不同之处在于，步骤3）为将步骤2）的阴极电极与石墨电极浸入含铂金属离子的氯铂酸溶液中电镀，铂离子的浓度是0.1g/100mL，氯铂酸溶液浓度是0.1g/100mL，其余步骤相同。
实施例5
纳米多孔铂薄膜镀钯元素的方法，包含以下步骤：
1）置于加热板上用超纯水将亲水碳纸浸湿。将纳米多孔铂薄膜漂浮在超纯水中。
2）用亲水碳纸将漂浮在超纯水中的纳米多孔铂薄膜捞起。用疏水碳纸覆盖纳米多孔铂薄膜作为阴极电极；
3）将步骤2）的阴极电极与铂电极浸入含钯金属离子的氯钯酸溶液中电镀。钯离子的浓度是50mM。氯钯酸溶液浓度是50mM；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸和疏水碳纸，将纳米多孔金薄膜取出放入超纯水中漂洗；
5）用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，置于加热板上烘干。
实施例6
与实施例5不同之处在于，步骤3）为将步骤2）的阴极电极与石墨电极浸入含钯金属离子的氯钯酸溶液中电镀。钯离子的浓度是1mM。氯钯酸溶液浓度是1mM。其余步骤相同。
实施例7
纳米多孔金薄膜镀钌元素的方法，包含以下步骤：
1）置于加热板上用超纯水将亲水碳纸浸湿；将纳米多孔金薄膜漂浮在超纯水中。
2）用亲水碳纸将漂浮在超纯水中的纳米多孔金薄膜捞起。用疏水碳纸覆盖纳米多孔金薄膜作为阴极电极；
3）将步骤2）的阴极电极与铂电极浸入含钌金属离子的盐酸溶液中电镀。钌离子的浓度是50mM，盐酸溶液浓度是0.1M；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸和疏水碳纸，将纳米多孔金薄膜取出放入超纯水中漂洗；
用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，置于加热板上烘干。
实施例8
与实施例7不同之处在于，步骤3）为将步骤2）的阴极电极与石墨电极浸入含钯金属离子的氯钯酸溶液中电镀。钌离子的浓度是1mM。盐酸溶液浓度是0.01M。其余步骤相同。
实施例9
纳米多孔金薄膜镀铱元素的方法，包含以下步骤：
1）置于加热板上用超纯水将亲水碳纸浸湿。将纳米多孔金薄膜漂浮在超纯水中；
2）用亲水碳纸将漂浮在超纯水中的纳米多孔金薄膜捞起。用疏水碳纸覆盖纳米多孔金薄膜作为阴极电极；
3）将步骤2）的阴极电极与铂电极浸入含铱金属离子的盐酸溶液中电镀。钌离子的浓度是35mM，盐酸溶液浓度是0.1M；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸和疏水碳纸，将纳米多孔金薄膜取出放入超纯水中漂洗；
用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，置于加热板上烘干。
实施例10
与实施例9不同之处在于，步骤3）为将步骤2）的阴极电极与石墨电极浸入含钯金属离子的氯钯酸溶液中电镀。铱离子的浓度是1mM。盐酸溶液浓度是0.01M。其余步骤相同。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）用超纯水将亲水碳纸浸湿，将纳米多孔金属薄膜漂浮在超纯水中；
2）用亲水碳纸将漂浮在超纯水中的纳米多孔金属薄膜捞起，用疏水碳纸覆盖纳米多孔金属薄膜作为阴极电极；
3）将步骤2）的阴极电极与惰性阳极浸入含金属离子的电镀液中电镀；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸和疏水碳纸，将纳米多孔金属薄膜取出放入超纯水中漂洗；
5）将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，烘干。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，其特征在于，所述纳米多孔金属薄膜是纳米多孔金薄膜、纳米多孔金覆铂薄膜、纳米多孔铂薄膜中的一种，所述亲水碳纸和疏水碳纸上设置若干开孔，所述惰性阳极是铂电极、石墨电极。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，其特征在于，所述金属离子的电镀液是铋离子的高氯酸溶液、铂离子的氯铂酸溶液、钯离子的氯钯酸溶液、钌离子的盐酸溶液、铱离子的盐酸溶液中的一种。
4.根据权利要求3所述的纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，其特征在于，所述铋离子的浓度是0.1~5mM；铂离子的浓度是0.1~1g/100mL；钯离子的浓度是1~50mM；钌离子的浓度范围是1~50mM；铱离子的浓度范围是1~35mM；高氯酸溶液浓度是0.01~0.1M；氯铂酸溶液浓度是0.1~1g/100mL；氯钯酸溶液浓度是1~50mM；盐酸溶液的浓度是0.01~0.1M。
5.根据权利要求1所述的纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，其特征在于，所述步骤5）用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出。
6.根据权利要求1所述的纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，其特征在于，所述步骤5）将纳米多孔金属薄膜置于加热板上烘干。
7.根据权利要求1所述的纳米多孔金属薄膜镀金属元素的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1）置于加热板上用超纯水将亲水碳纸1浸湿；将纳米多孔金覆铂薄膜2漂浮在超纯水中； 2）用亲水碳纸1将漂浮在超纯水中的纳米多孔金覆铂薄膜2捞起；用疏水碳纸3覆盖纳米多孔金覆铂薄膜作为阴极电极，亲水碳纸1和疏水碳纸3上设置若干开孔4；
3）将步骤2）的阴极电极与铂电极浸入含铋金属离子的高氯酸溶液中电镀；铋离子的浓度是5mM，高氯酸溶液浓度是0.1M；
4）电镀完成后，去除亲水碳纸1和疏水碳纸3，将纳米多孔金覆铂薄膜取出放入超纯水中漂洗；
5）用Nafion膜将纳米多孔金属薄膜从超纯水中捞出，置于加热板上烘干。
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