CN104773746A - 一种无水氯化铝的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种无水氯化铝的生产方法，以解决现有采用盐酸溶出的方法生产的氧化铝产品颗粒细，比表面积大，杂质含量高，不符合冶金级氧化铝要求，很难直接加以利用，即使加以利用，制得的氯化铝纯度也很低，很难达到工业要求的问题。包括如下步骤：将制铝原料浸入盐酸中得到氯化铝溶液；将制得的氯化铝溶液直接浓缩结晶，得到六水氯化铝晶体；将六水氯化铝晶体煅烧，得到初氧化铝；将初氧化铝与碳混合加入氯化炉中，通入氯气并加热，氧化铝与氯气反应生成气态氯化铝，经过精制除杂得到纯净的无水氯化铝。本发明用于无水氯化铝的工业生产。

Description

一种无水氯化铝的生产方法
技术领域
本发明涉及一种氯化铝的生产方法，具体涉及一种以酸溶出方法生产的氧化铝作为原料加碳氯化，再通过精制除杂生产无水氯化铝技术。
背景技术
氯化铝，分子式AlCl3，属于有机类化工产品，是制取染料的主要原料，广泛应用于催化剂的合成、石油裂解、合成染料、橡胶、医药、洗涤剂、香料、农药和有机铝化合物的制备，还用于金属冶炼和润湿油的加工等方面。同时三氯化铝也是一种十分重要的催化剂。
现有生产氯化铝的一种比较经济可行的方法是以氧化铝为原料进行生产，但随着铝土矿资源的日益匮乏和价格不断上涨，使得氧化铝的价格日益走高导致无水氯化铝成本不断增加。粉煤灰综合利用是国家重点扶持的领域，经济可行的提取其中富含的氧化铝是当今冶炼技术的一个热点，采用盐酸溶出的方法生产氧化铝是现有较常用的一种方法，但这种方法得到的氧化铝产品颗粒细，比表面积大，杂质含量高，不符合冶金级氧化铝要求，即使加以利用，制得的氯化铝纯度也很低，很难达到工业要求。 
发明内容
本发明的目的在于：提供一种无水氯化铝的生产方法，以解决现有采用盐酸溶出的方法生产的氧化铝产品颗粒细，比表面积大，杂质含量高，不符合冶金级氧化铝要求，很难直接加以利用，即使加以利用，制得的氯化铝纯度也很低，很难达到工业要求的问题。 
本发明的方案如下：一种无水氯化铝的生产方法，包括如下步骤：将制铝原料浸入盐酸中得到氯化铝溶液；将制得的氯化铝溶液直接浓缩结晶，得到六水氯化铝晶体；将六水氯化铝晶体煅烧，得到初氧化铝；将初氧化铝与碳混合加入氯化炉中，通入氯气并加热，氧化铝与氯气反应生成气态氯化铝，经过精制除杂得到纯净的无水氯化铝。
所述制铝原料为粉煤灰或含铝大于30%的含铝矿物。 
六水氯化铝晶体的煅烧温度为300℃以上。
氯化炉中氯气与氧化铝的进料摩尔比例大于3，压力为常压或负压，氯化温度为800～1200℃。
所述精制除杂是采用的三级冷却法，第一、二级冷却用于除去FeCl3；第三级冷却用于冷凝收集无水氯化铝。气态物质由冷却器上部排出，AlCl3则以固态形式由下部排出。 
第一级冷却的冷却温度为280±10℃；第二级的冷却要求温度控制在260±5℃，第三级冷却要求温度控制在160±2℃。
将以固态形式排出的AlCl3升温至178℃以上，使氯化铝升华进一步提纯无水氯化铝。
从冷却器上部排出的气态物质采用逆流吸收塔吸收其中的HCl和Cl2。
所述逆流吸收塔为二级逆流吸收塔，第一级塔的介质是水，经过水吸收一部分HCl和Cl2后再通入介质为碱溶液的第二级塔吸收剩余的HCl和Cl2。
所述氯化炉中加入的碳采用石油焦、活性炭、木炭、煤焦和煅后焦中的一种或多种混合。
本发明与现有技术相比，主要优点是将采用盐酸溶出方法生产的氧化铝与碳混合后加入氯化炉中，通入氯气加热，使固态的氧化铝反应后生成气态的氯化铝，再经精制除杂除去除氯化铝以外的其他气体，制得纯净的无水氯化铝，解决了现有采用盐酸溶出的方法生产的氧化铝不符合冶金级氧化铝要求，很难加以利用，即使加以利用，制得的氯化铝纯度也很低，很难达到工业要求的问题。
具体实施方式
所述一种无水氯化铝的生产方法，包括如下步骤：将制铝原料（粉煤灰或含铝大于30%的含铝矿物）浸入盐酸中得到氯化铝溶液；将制得的氯化铝溶液直接浓缩结晶，得到六水氯化铝晶体；将六水氯化铝晶体煅烧，煅烧温度为300℃以上，得到初氧化铝；将初氧化铝与碳（所述碳可采用石油焦、活性炭、木炭、煤焦和煅后焦中的一种或多种混合）混合加入氯化炉中，通入氯气并加热（氯化炉中氯气与氧化铝的进料摩尔比例大于3，压力为常压或微负压，氯化温度为800～1200℃），氧化铝与氯气反应生成气态氯化铝，经过精制除杂得到纯净的无水氯化铝（纯度大于95%）。
所述生成气态氯化铝过程中还生成有气体FeCl3、CO、CO2、HCl、Cl2等（炉气），炉渣主要有：MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl。炉渣定期排放，炉气通过三级冷却收集到FeCl3、AlCl3。所述精制除杂是采用的三级冷却法，第一级冷却的冷却温度为280±10℃；第二级的冷却要求温度控制在260±5℃，第三级冷却要求温度控制在160±2℃。第一、二级冷却用于除去FeCl3（也可以说是回收FeCl3）；第三级冷却用于冷凝收集无水氯化铝，完全冷却AlCl3气体而得到纯度大于95%的无水氯化铝。气态物质由冷却器上部排出，AlCl3则以固态形式由下部排出。 再将以固态形式排出的AlCl3升温至178℃以上，使氯化铝升华进一步提纯得到纯度大于99%的无水氯化铝。从冷却器上部排出的气态物质（主要成分为CO、CO2、HCl何Cl2）采用逆流吸收塔吸收其中的HCl和Cl2等有害气体，所述逆流吸收塔为二级逆流吸收塔，第一级塔的介质是水，经过水吸收一部分HCl和Cl2后再通入介质为碱溶液的第二级塔吸收剩余的HCl和Cl2，还可除去其中的CO等有害气体。

Claims (10)

1.一种无水氯化铝的生产方法，包括如下步骤：将制铝原料浸入盐酸中得到氯化铝溶液；将制得的氯化铝溶液直接浓缩结晶，得到六水氯化铝晶体；将六水氯化铝晶体煅烧，得到初氧化铝；其特征在于：将初氧化铝与碳混合加入氯化炉中，通入氯气并加热，氧化铝与氯气反应生成气态氯化铝，经过精制除杂得到纯净的无水氯化铝。
2.根据权利要求1所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：所述制铝原料为粉煤灰或含铝大于30%的含铝矿物。
3.根据权利要求1所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：六水氯化铝晶体的煅烧温度为300℃以上。
4.根据权利要求1所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：氯化炉中氯气与氧化铝的进料摩尔比例大于3，压力为常压或负压，氯化温度为800～1200℃。
5.根据权利要求1所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：所述精制除杂是采用的三级冷却法，第一、二级冷却用于除去FeCl3；第三级冷却用于冷凝收集无水氯化铝；气态物质由冷却器上部排出，AlCl3则以固态形式由下部排出。
6.根据权利要求5所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：第一级冷却的冷却温度为280±10℃；第二级的冷却要求温度控制在260±5℃，第三级冷却要求温度控制在160±2℃。
7.根据权利要求5所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：将以固态形式排出的AlCl3升温至178℃以上，使氯化铝升华进一步提纯无水氯化铝。
8.根据权利要求5所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：从冷却器上部排出的气态物质采用逆流吸收塔吸收其中的HCl和Cl2。
9.根据权利要求1所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：所述逆流吸收塔为二级逆流吸收塔，第一级塔的介质是水，经过水吸收一部分HCl和Cl2后再通入介质为碱溶液的第二级塔吸收剩余的HCl和Cl2。
10.根据权利要求1所述一种无水氯化铝的生产方法，其特征在于：所述氯化炉中加入的碳采用石油焦、活性炭、木炭、煤焦和煅后焦中的一种或多种混合。
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