CN104769052B - 具有高层压粘结强度的油墨和涂料用组合物 - Google Patents
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Abstract
一种通过下列步骤得到的组合物：(i)提供一种包含乳液聚合物(a)的组合物(C)和随后(ii)向所述组合物(C)中加入包含含有醚基的水溶性聚合物(b)的组合物，其中所述水溶性聚合物(b)不含羧化物基团且所述水溶性聚合物(b)在水中的溶解度为至少50g/l。描述了一种制备该组合物的方法及其在水基涂料或油墨中的用途。还公开了一种组合物，其包含(i)含有羧化物基团的乳液聚合物(a)和(ii)氧化乙烯和氧化丙烯的水溶性无规或嵌段共聚物，其具有的氧化乙烯含量相对于氧化乙烯和氧化丙烯的共聚物量为至少45重量％且具有的重均分子量为300‑4000g/mol。
Description
发明领域
本发明涉及一种包含乳液聚合物和具有醚基的水溶性聚合物的组合物。任选地，具有羧化物基团的载体树脂可以包含在该组合物中。此外，本发明涉及一种制备该组合物的方法以及该组合物在水基涂料或油墨中的用途。本发明尤其涉及该组合物在用于在塑料基材上印刷的水基油墨以及水基涂料如罩印清漆或油漆中的用途，尤其是作为粘合剂的用途。具体而言，本发明涉及可以用于要求高层压粘结强度的应用的组合物。
发明背景
将各种塑料薄膜用于包装工业中以储存和航运食品。在许多情况下这些塑料薄膜印有正文和图像。用于该目的的印刷油墨必须满足成功用于该应用中的某些最终使用要求。这些要求包括良好的可印性、再溶性、耐受性能和高层压粘结强度(LBS)。塑料包装所用油墨还必须呈现良好的润湿和流动性能以及快干时间。
由于来自溶剂基油墨的环境和健康关切，近年来越来越强调将水基油墨用于在包装用薄膜上印刷。因此，高度需要具有良好可印性，即良好的油墨转移和润湿，对基材的良好粘附以及良好的图像分辨率的水基油墨。
类似地，具有良好再溶性—干燥油墨在处于湿态时的相同油墨中再分散的能力—的水基油墨也是重要的。例如若停止压机，则水基油墨开始在辊上干燥并且可能因成膜、pH变化等而发生物理和化学变化，这使得这些油墨的可印性成问题。
最后，印刷或涂敷薄膜对机械力、水、溶剂和其他化学品的耐受性也是高度希望的。然而，许多水基聚合物涂料通常存在粘附性、耐磨性以及耐水和溶剂性的问题。
已经将各种多价金属交联剂用作水基涂料的添加剂，以试图改进涂料的耐受性能。
WO 2006/034229 A1描述了稳定的水性聚合物组合物，其包含水性聚合物、金属交联剂以及包含2-10个碳原子和至少两个独立地选自羟基和羧基的官能基团的稳定剂。
需要在用于在塑料薄膜和其他基材上印刷时甚至不使用金属交联剂也显示良好润湿、干燥速度、流动行为、可印性、耐受性能、再溶性和良好层压粘结强度的水基涂料，尤其是油墨。此外，该类涂料必须在储存时且在正常使用条件下稳定。本发明的水基油墨和涂料在用于塑料薄膜和其他基材上时呈现这些和其他理想性能。
当前市场通常使用溶剂基油墨。这些溶剂基油墨中所用粘合剂类型从硝化纤维素/增塑剂组合延伸到硝化纤维素/聚氨酯组合且包括聚丁酸乙烯酯、聚氯乙烯/聚氨酯和聚氨酯。向水基体系的转变由于缺乏对于诸如层压于OPP的印刷的取向聚丙烯(OPP)或层压于低密度聚乙烯(LDPE)的印刷聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的应用提供良好可印性以及良好LBS的水基替代品而缓慢。
由现有技术已知多种水基印刷油墨组合物。
WO 95/28436 A1描述了适合用于在疏水性基材上照相凹版和柔性版印刷的水基印刷油墨组合物，它们通过将平均粒径小于约0.5微米且由疏水性、防潮性、粘附树脂形成组分构成的低粘度树脂乳液与含有水溶性聚合物的颜料糊组合而制备。
WO 97/19992描述了包含聚合物的含水聚合物乳液组合物。其中还描述了包含着色剂和包含该水乳液聚合物的所述着色剂用粘合剂的印刷油墨。
US 5,284,894描述了用于应用于各种基材上的印刷油墨和涂料中的胶乳。这些胶乳被描述为适合作为涂敷到聚烯烃表面上的漆料。
US 4,954,556描述了包含乳液聚合物和再润湿剂的水基油墨组合物。
已知包含由含有羧化物基团的碱溶性树脂(载体树脂)稳定的乳液聚合物的流变控制(RC)乳液为具有良好再溶性和可印性性能的含水印刷油墨的粘合剂。这些组合物的一些局限在将该类油墨施加于典型柔性包装基材如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或PET上时变得明显。
具有非常特殊和严格要求的基材是层压的柔性包装材料，它们首先印刷在透明OPP或PET基材上且随后与第二柔性基材(薄膜)如OPP或PE层压，例如使用无溶剂的2K PU(双组分聚氨酯)层压粘合剂。该应用要求高层压粘结强度，例如通常高于2.0N/15mm。
通常而言，基于RC乳液的油墨通常显示出优异的可印性，但层压粘结强度不足(例如通常低于0.5N/15mm)。
因此，本发明的一个目的是要提供具有高层压粘结强度的水基油墨或涂料。
惊人地发现通过将诸如RC乳液的组合物与某些含有醚基的水溶性聚合物组合，可以得到具有良好层压粘结强度的油墨。
发明概述
按照本发明，提供了通过下列步骤得到的组合物：(i)提供包含乳液聚合物(a)的组合物(C)，该乳液聚合物(a)优选含有羧化物基团，以及随后(ii)向所述组合物(C)中加入包含含有醚基的水溶性聚合物(b)的组合物，其中所述水溶性聚合物(b)不含羧化物基团且所述水溶性聚合物(b)在水中的溶解度为至少50g/l。
在本发明组合物的优选实施方案中，组合物(C)进一步包含含有羧化物基团的载体树脂(s)且所述载体树脂(s)具有的酸值为10-400。此时，更优选组合物(C)对应于RC乳液。
这些组合物在固化时提供优异的层压粘结性能，这使得它们特别适合在用于在塑料薄膜和其他基材上印刷的水基油墨中用作粘合剂。本发明组合物的改进层压粘结强度允许它们用于宽范围的应用，后者包括水基油墨、罩印清漆、油漆、粘合剂、密封漆、模塑材料、隔离涂料、电子材料如抗蚀剂等。
在另一方面，本发明提供了制备和使用本文所述组合物的方法。因此，例如可以通过将含有羧化物基团的乳液聚合物与含有醚基的水溶性聚合物合并，例如通过混合这些物质的水溶液而制备这些组合物。
本发明组合物可以作为薄膜或涂层施加于基材如纸张、木材、塑料或纺织品上。这些组合物可以使用幕式淋涂、流涂或辊涂施加。当配制成油墨时，本发明组合物可以使用照相凹版和柔性版印刷方法—包括胶印和丝网印刷方法施加。
发明详述
在一个方面，本发明提供了通过下列步骤得到的组合物：
(i)提供包含乳液聚合物(a)的组合物(C)，所述乳液聚合物(a)优选含有羧化物基团，以及随后
(ii)向所述组合物(C)中加入包含含有醚基的水溶性聚合物(b)的组合物，其中所述水溶性聚合物(b)不含羧化物基团且所述水溶性聚合物(b)在水中的溶解度为至少50g/l。
在本发明组合物的优选实施方案中，组合物(C)进一步包含含有羧化物基团的载体树脂(s)且所述载体树脂(s)具有的酸值为10-400。此时更优选组合物(C)对应于RC乳液。
在水中的溶解度通过评估物质在25℃的水中的溶液而定性测定，这应获得不含沉积物的清澈溶液。因此，溶解度通过提高所述物质在水中的浓度直到该溶液不再清澈和/或不再不含沉积物而测定。
在本发明范围内，表征所述水溶性聚合物(b)的术语“水溶性”应理解为在25℃的水中溶解度至少为50g/L，优选100g/L的水溶性聚合物(b)。最优选水溶性聚合物(b)与水完全溶混。
在其他实施方案中，乳液聚合物(a)可以具有的酸值优选为10-300，更优选15-200，最优选20-100。在优选实施方案中，该乳液聚合物(a)具有的酸值为40-100。
酸值根据本领域熟练技术人员众所周知的方法通过用在合适溶剂(丙酮/水；80/20)中的0.1M KOH水溶液电位滴定而测定。结果记录为“mg KOH/g产物”。
可以用于本发明组合物中的载体树脂(s)通常包括选自如下的聚合物：丙烯酸系聚合物、乙烯基聚合物(包括但不限于苯乙烯系聚合物、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯)、丙烯酸系/乙烯基聚合物、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚乙二醇、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)聚合物、硝化纤维素、其混杂物或其共混物。
混杂聚合物为含有不止一种类型聚合物的组合物且通过在另一种聚合物存在下顺序聚合一种聚合物而制备。混杂聚合物可以包括其中在第一聚合物存在下制备第二聚合物导致形成共聚物的共聚物。混杂聚合物还包括但不限于无规、交替或嵌段共聚物。
在该组合物的优选实施方案中，载体树脂(s)包括水溶性树脂。
优选载体树脂(s)包括丙烯酸系聚合物、丙烯酸系/乙烯基聚合物、聚酯聚合物、其混杂物或其共混物。
例如，丙烯酸系载体树脂(s)包含选自一种或多种如下单体的已聚合单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、巴豆酸酐、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯，丙烯酸2-羟基乙基酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、乙酰乙酸烯丙基酯、乙酰乙酸乙烯基酯、丙烯醛、双丙酮丙烯酸酯、丙烯酸丙酮基酯、双丙酮甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基丙基酯乙酰乙酸酯、1,4-丁二醇丙烯酸酯乙酰乙酸酯、其混杂物或其共混物。
在另一优选实施方案中，载体树脂(s)包括丙烯酸系/苯乙烯系聚合物，并且载体树脂(s)除了上面所列丙烯酸系基团外还包含选自一种或多种如下单体的已聚合单体：苯乙烯、甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、叔丁基苯乙烯、无环共轭二烯、乙烯基酯、氯乙烯、甲酰基苯乙烯、乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基丁基酮、其混杂物或其共混物。
乙烯基/丙烯酸系载体聚合物(s)如苯乙烯/丙烯酸系聚合物特别适合用于本发明组合物中。天然聚合物也被考虑用于本发明中且包括蛋白质、(羟乙基)纤维素、棉、淀粉等。
在另一实施方案中，载体树脂(s)进一步包括乙烯基聚合物、聚氨酯、聚酰胺、苯乙烯-丁二烯橡胶聚合物、硝化纤维素、其混杂物或其共混物。
熟练技术人员易于理解的是可以如使该聚合物适合特定应用所必要的那样改变单体混合物。例如，本发明组合物中所用载体树脂(s)可以具有宽范围的上述酸值。
聚合物(a)、(s)和(b)一起的干重可以根据应用调节且可以占该组合物的约0.1-95重量％。在其他实施方案中，聚合物(a)和(b)的重量占本发明组合物的约0.1-70重量％，约0.1-60重量％，约1-50重量％，约5-50重量％或约10-50重量％。
含有羧酸羧化物基团的乳液聚合物(a)的制备对本领域熟练技术人员是众所周知的。
例如，乳液聚合物的制备由Gilbert，R.G.描述于Emulsion Polymerization，Academic Press，N.Y.，1995，第1-23页。苯乙烯/丙烯酸系聚合物的制备描述于美国专利4,546,160、4,414,370、4,529,787中。
通常而言，该类乳液聚合物用烯属不饱和单体和引发剂以及任选表面活性剂、碱和水或另一反应溶剂制备。示例性单体包括但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、巴豆酸酐、苯乙烯、甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、叔丁基苯乙烯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、无环共轭二烯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙烯基酯、氯乙烯等。
适合用于本发明的乳液聚合物包括可自交联聚合物(例如见美国专利5,432,229、5,605,722、6,355,720和6,538,062)。可自交联聚合物包含聚合的可自交联单体如双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、乙酰乙酸烯丙基酯、乙酰乙酸乙烯基酯、丙烯醛、甲酰基苯乙烯、乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基丁基酮、双丙酮丙烯酸酯、丙烯酸丙酮基酯、双丙酮甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基丙基酯乙酰乙酸酯、1,4-丁二醇丙烯酸酯乙酰乙酸酯、甲基丙烯酸烯丙基酯等。优选乳液聚合物可以在载体树脂存在下制备。
在优选实施方案中，乳液聚合物(a)包含选自一种或多种如下单体的已聚合单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、衣康酸酐、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、乙酰乙酸烯丙基酯、乙酰乙酸乙烯基酯、丙烯醛、双丙酮丙烯酸酯、丙烯酸丙酮基酯、双丙酮甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基丙基酯乙酰乙酸酯、1,4-丁二醇丙烯酸酯乙酰乙酸酯、其混杂物或其共混物。
熟练技术人员易于理解的是可以如使该聚合物适合特定应用所必要的那样改变单体混合物。例如，用于本发明组合物中的乳液聚合物(a)可以具有宽范围的上述酸值。
可以用于本发明组合物中的组合物(C)还可以具有宽范围的玻璃化转变温度(Tg)。例如，可以用于本发明中的聚合物可以具有的Tg值为-40℃至150℃，优选-40℃至40℃。Tg值通过差示扫描显微法(DSC)测定。
可以用于本发明组合物中的水溶性聚合物(b)通常包括选自聚氧化烯、聚酯多元醇、其混杂物或其共混物的聚合物。
聚氧化烯是基于选自环氧化物，优选氧化乙烯、氧化丙烯、1,2-氧化丁烯和2,3-氧化丁烯，更优选氧化乙烯和氧化丙烯的单体的聚合物。
在另一实施方案中，本发明组合物的水溶性聚合物(b)含有衍生于氧化烯，优选氧化乙烯(EO)、氧化丙烯(PO)、氧化丁烯，更优选氧化乙烯和/或氧化丙烯的醚基。
在另一实施方案中，本发明组合物的水溶性聚合物(b)包括无规或嵌段氧化烯聚合物。
熟练技术人员易于理解的是可以如使该聚合物适合特定应用所必要的那样改变单体混合物。
在再一实施方案中，本发明组合物的水溶性聚合物(b)含有衍生于醇，如衍生于天然油如蓖麻油和其他天然材料的醇、羰基合成醇、烷基酚的基团。
在另一实施方案中，本发明组合物的水溶性聚合物(b)具有的重均分子量Mw为300-15000g/mol，优选350-10000g/mol，最优选400-8000g/mol，特别是400-6000g/mol。Mw值通过凝胶渗透色谱法(GPC)使用装有Waters 2414折射率检测器的Waters Alliance2690分离模件以在THF溶剂中的浓度为约10mg/ml测定。
在另一实施方案中，本发明组合物的水溶性聚合物(b)不含胺基。
在再一实施方案中，本发明组合物的水溶性聚合物(b)不含酯基。
在优选实施方案中，本发明组合物的水溶性聚合物(b)既不含有酯基也不含有胺基。
含有醚基的水溶性聚合物(b)的制备对本领域熟练技术人员而言是众所周知的。
通常而言，在本发明组合物中，基于乳液聚合物(a)和水溶性聚合物(b)的总量，乳液聚合物(a)的量为70-99重量％且水溶性聚合物(b)的量为1-30重量％。基于乳液聚合物和水溶性聚合物的总量，优选乳液聚合物(a)的量为80-99重量％且水溶性聚合物(b)的量为1-20重量％，更优选乳液聚合物(a)的量为85-99重量％且水溶性聚合物(b)的量为1-15重量％，最优选乳液聚合物(a)的量为90-99重量％且水溶性聚合物(b)的量为1-10重量％。
在优选实施方案中，基于乳液聚合物(a)、载体树脂(s)和水溶性聚合物(b)的总量，乳液聚合物(a)和载体树脂(s)一起的量为70-99重量％且水溶性聚合物(b)的量为1-30重量％，优选乳液聚合物(a)和载体树脂(s)一起的量为90-99重量％且水溶性聚合物(b)的量为1-10重量％。
通常而言，在本发明组合物中，基于乳液聚合物(a)和载体树脂(s)的总量，乳液聚合物(a)的量为50-95重量％且载体树脂(s)的量为5-50重量％。
在本发明组合物的优选实施方案中，乳液聚合物(a)包含选自一种或多种如下单体的已聚合单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、巴豆酸酐、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、乙酰乙酸烯丙基酯、乙酰乙酸乙烯基酯、丙烯醛、双丙酮丙烯酸酯、丙烯酸丙酮基酯、双丙酮甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基丙基酯乙酰乙酸酯、1,4-丁二醇丙烯酸酯乙酰乙酸酯、其混杂物或其共混物，
并且载体树脂(s)包括丙烯酸系聚合物、丙烯酸系/乙烯基聚合物、苯乙烯系聚合物、丙烯酸系/苯乙烯系聚合物、聚酯聚合物，
以及水溶性聚合物(b)包含选自氧化乙烯、氧化丙烯、1,2-氧化丁烯和2,3-氧化丁烯的已聚合单体，优选选自氧化乙烯和氧化丙烯的已聚合单体。
本发明的另一方面是一种组合物，包含：
(i)含有羧化物基团的乳液聚合物(a)，和
(ii)氧化乙烯和氧化丙烯的水溶性无规或嵌段共聚物，其具有的氧化乙烯含量相对于氧化乙烯和氧化丙烯的共聚物量为至少45重量％且重均分子量为300-4000g/mol，优选350-3000g/mol。
在本发明组合物的一个实施方案中，该组合物进一步包含一种或多种选自如下的添加剂(c)：表面活性剂、溶剂、流平剂、流变剂、蜡、缓冲剂、分散剂、消泡剂、防沫剂、改性聚合物、再润湿剂、生物杀伤剂、交联剂或再溶解剂。
通常而言，在存在一种或多种添加剂(c)的情况下，基于乳液聚合物(a)、水溶性聚合物(b)和一种或多种添加剂(c)的总量，在本发明组合物中乳液聚合物(a)的量为65-98.9重量％，水溶性聚合物(b)的量为1-30重量％且一种或多种添加剂(c)的量为0.1-5重量％。
通常而言，在存在一种或多种添加剂(c)和载体树脂(s)的情况下，基于乳液聚合物(a)、载体树脂(s)、水溶性聚合物(b)和一种或多种添加剂(c)的总量，在本发明组合物中乳液聚合物(a)与载体树脂(s)一起的量为65-98.9重量％，水溶性聚合物(b)的量为1-30重量％且一种或多种添加剂(c)的量为0.1-5重量％。
宽范围的表面活性剂适合使用，包括阴离子性、阳离子性和非离子性的。阴离子表面活性剂通常包括烷基磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、烷基硫酸盐、羟基链烷醇的硫酸盐、烷基和烷基芳基二磺酸盐、磺化脂肪酸、聚乙氧基化链烷醇和烷基酚的硫酸盐和磺酸盐以及磺基琥珀酸的酯。
非离子表面活性剂特别适合用于本发明组合物且例如包括聚乙烯基吡咯烷酮、烷基多糖等。
在本发明的另一方面，提供了制备本文所述组合物的方法，包括将包含乳液聚合物(a)的组合物，优选含载体树脂(s)，与包含水溶性聚合物(b)的组合物合并，例如混合，优选以本文所述量。因此，本发明还涉及一种制备本发明组合物的方法，包括将乳液聚合物(a)，优选含载体树脂(s)，与包含水溶性聚合物(b)、水溶性聚合物(b)和任选一种或多种添加剂(c)的组合物合并。
将含有羧化物基团的乳液聚合物(a)，优选含载体树脂(s)，与含有醚基的水溶性聚合物(b)和任选一种或多种添加剂(c)合并优选通过混合这些物质的水溶液而进行。
在另一实施方案中，将水溶性聚合物(b)加入乳液聚合物(a)—优选含载体树脂(s)的水溶液中，并任选将一种或多种添加剂(c)加入所得组合物中。
通常而言，只要首先提供乳液聚合物(a)—优选含载体树脂(s)的水溶液并随后加入水溶性聚合物(b)和任选一种或多种添加剂(c)，则加入(b)和(c)的顺序并不关联。水溶性聚合物(b)和任选一种或多种添加剂(c)可以作为(干燥)物质或以水溶液加入。
术语物质的“水溶液”还包括该物质在水中的分散体和悬浮液。
在其他实施方案中，本发明组合物可以额外包含WO 2006/034229 A1中所公开的多价金属交联剂。所用金属交联剂的量取决于乳液聚合物(a)的量和该聚合物的酸值而变化。合适的多价金属包括锆、钛、铪、铬、锌、铝或其中任何两种或更多种的混合物。锆尤其充分适合作为金属交联剂。该金属交联剂通常为氨的盐或配合物、乙酸盐、丙酸盐、硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐、磷酸盐、酒石酸盐、乙酰丙酮化物、氧化物或其中任何两种或更多种的混合物。因此，示例性金属交联剂包括碳酸锆铵、乙酰丙酮锆、乙酸锆、碳酸锆、硫酸锆、磷酸锆、碳酸锆钾、磷酸锆钠、酒石酸锆、氧化锌以及上述多价金属和抗衡离子的其他组合。类似地，可以使用有机钛酸酯如乙酰丙酮钛和乳酸钛螯合物。在本发明组合物中使用的任选金属交联剂的量可以随该聚合物和多价金属的性质而变化。该组合物通常具有的羧化物基团与金属交联剂的摩尔比为约10:1-1:2，约9:1-1:2，约8:1-1:2，约7:1-1:2，约6:1-1:2，约5:1-1:2，约4:1-1:2，约3:1-1:2，约10:1-1:1，约8:1-1:1，约6:1-1:1，约4:1-1:1或约3:1-1:1。
在其他实施方案中，本发明组合物可以额外包含宽范围的有机化合物作为稳定剂，只要它们含有至少两个羟基或羧基或各自中的一个。应理解的是稳定剂不限于两个官能基团且可以包括额外的羟基和羧基以及其他官能基团如氧代、氨基、硫醇、氰基、硝基等，若该类基团不干扰该化合物的稳定化能力的话。尽管该类化合物可以含有2-10个碳原子，但典型的是这些化合物具有2-8或2-6个碳原子。因此，本发明的合适稳定剂包括但不限于二醇、羟基酸、二酸、糖类或其两种或更多种的混合物。例如，稳定剂可以是酒石酸、葡糖酸、粘酸、葡糖二酸、草酸、羟基乙酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、扁桃酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、其盐或其两种或更多种的混合物。为糖类的稳定剂包括甘露糖醇、果糖、葡萄糖及其两种或更多种的混合物或与二醇、羟基酸或二酸的混合物。稳定剂在本发明组合物中的用量为交联剂量的1.4mol％或更多。在其他实施方案中，稳定剂的量可以为交联剂量的2.4mol％或更多，3mol％或更多，或7或10mol％或更多。或者，该金属交联剂的稳定剂的摩尔百分数为至少1.4，2.4，3，7，8，9或10-40mol％或至少1.4，2.4，3，7，8，9或10-30mol％或至少1.4，2.4，3，7，8，9或10-20mol％。
在干燥时，本发明涂料组合物显示出优异的强度和硬度且尤其可以用作塑料用面漆、罩印清漆、印刷油墨、油漆、粘合剂、填料、模塑材料、电子材料如抗蚀剂等。因此，罩印清漆、油漆或热封漆各自可以独立地包括本文所述组合物。油墨可以进一步包括颜料。
进一步提供了如下组合物，其包括乳液聚合物(a)—优选含有羧化物基团，含有羧化物基团的载体树脂(s)和含有醚基的水溶性聚合物(b)，其中所述载体树脂(s)具有的酸值为10-400，优选15-350，最优选50-300，所述水溶性聚合物(b)不含羧化物基团且所述水溶性聚合物(b)在水中的溶解度为至少50g/l，其中乳液聚合物(a)、载体树脂(s)和水溶性聚合物(b)的量足以使包含该组合物的涂料如油墨比不将水溶性聚合物(b)加入包含乳液聚合物(a)—优选含有羧化物基团和含有羧化物基团的载体树脂(s)的组合物中的相同涂料相比显示出更大LBS。一些该类组合物可以进一步包括颜料。
在本发明的再一方面，提供了制备薄膜或涂层的方法，包括将如本文所述的组合物作为薄膜或涂层施加于基材上。基材可以包括纸张、木材、塑料或纺织品。具体而言，本发明的罩印清漆和油墨可以施加于纸张及聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酯、聚碳酸酯和聚酰亚胺的薄膜和片材，以及用这些材料中的任一种处理的纸张。
用本发明罩印清漆或油墨涂敷基材的方法包括众所周知的方法如直接涂敷和印刷。为了用罩印清漆或油墨直接涂敷基材，可以使用诸如幕式淋涂、流涂和辊涂的方法。当该组合物粘度低时，还可以使用直接涂敷如喷涂。用于涂敷的印刷方法包括胶印、照相凹版胶印及照相凹版和柔性版印刷方法。通过这些方法生产的涂膜的厚度可以为约0.25-25微米，典型的是约1-10微米。
此外，本发明还涉及本发明组合物在水基涂料或油墨中的用途。优选在用于在基材上印刷，优选用于在塑料薄膜上印刷的水基油墨中的用途。还优选本发明组合物在用于罩印清漆或油漆的水基涂料中的用途。
此外，本发明还涉及本发明组合物在用于将印刷的(第一)基材层压于(第二)柔性薄膜上的水基油墨中的用途。这些层压体在热封之前和之后产生优选>1.5N/15mm，最优选>2N/15mm的高层压粘结强度。
通过本领域熟练技术人员众所周知的程序进行层压。层压体通常例如通过将本发明组合物或所述组合物的油墨配制剂施加于塑料基材的表面上而得到。在干燥之后得到被涂基材。然后使用层压粘合剂将第二塑料表面固定于该被涂基材。
典型的油墨制备：
通过将30份(树脂基或无树脂)颜料糊(例如PB15.3)和70份测试乳液共混而制备彩色油墨。该油墨的粘度可以使用DIN4杯测量。该油墨的粘度可以使用颜料糊/水的30/70共混物降至20s DIN4。
通过将40份不含树脂的颜料糊(例如PW6)和60份测试乳液共混而制备白色油墨。该油墨的粘度可以使用DIN4杯测量。该油墨的粘度可以使用颜料糊/水的40/60共混物降至20s DIN4。
典型的油墨施用：
使用绕线棒0(4μm湿油墨)将油墨施用于coex-OPP(30MB400—可以由ExxonMobilChemical得到的取向聚丙烯薄膜)的被处理侧上和化学处理聚酯(可以由DuPont TeijinFilms得到的813)上。以100％彩色(1层)、200％彩色(2层)和100％彩色加100％白色(2层)施用油墨。将所得印品在烘箱中于60℃下干燥60s，然后在室温下进一步干燥约16小时(过夜)，然后制备层压体。
典型层压程序：
为了测试层压粘结强度，分别将coex-OPP和化学处理的聚酯上的印品层压到coex-OPP和标准LDPE(低密度聚乙烯)上，得到OPP//OPP和PET//LDPE层压体。
1.制备双组分聚氨酯层压粘合剂：
Liofol硬化剂UR6080： 8.0(得自Henkel Industrial Adhesives)
Liofol UR7780： 20.0(得自Henkel Industrial Adhesives)
乙酸乙酯： 20.0(使施用容易的溶剂)
2.制备层压体：
以2.5g/m2(干燥)的涂层重量将新制备的粘合剂施用于第二(未印刷)薄膜，然后在烘箱中于60℃下干燥10s以蒸发溶剂。然后将印刷薄膜以印刷侧小心施加于该粘合剂印品上，从而避免在该层压体中产生气泡。将所得层压体在加压下储存3天，以允许该粘合剂固化。
3.粘结强度测量：
由固化的层压体切割出15mm宽的条并使用Lloyd Instruments拉伸测试仪(可以购自AMETEK，Inc.)测量层压粘结强度。在150mm/min的速度下进行测量。在测量过程中，层压条应保持对薄膜夹呈90°角。
该测试在层压条使用Brugger热封机(可以购自Brugger Feinmechanik GmbH)在140℃/400N/1s下热封之后进行，以模拟热封粘合强度。
层压粘结强度以N/15mm记录。
正如被本领域熟练技术人员所理解的那样，对于任何和所有目的，特别是就提供书面说明而言，所有本文所公开的范围还包括任何和所有可能的子范围及其子范围的组合。任何所列范围可以容易地被识别为充分说明性的且能够将相同范围分解成至少相等的1/2、1/3、1/4、1/5、1/10等。作为非限制性实例，本文所讨论的各范围可以容易地分解成下部1/3、中部1/3和上部1/3等。正如也被本领域熟练技术人员所理解的那样，所有术语如“至多”、“至少”、“大于”、“小于”等包括所引述的数字且涉及可以随后如上所述分解成子范围的范围。
本文所述所有专利和公布为了所有目的而整体引入作为参考。
实施例
下列非限制性实施例用于进一步说明所公开的发明的优点。
实施例1—提供载体树脂(s)
使用美国专利4,546,160、4,414,370、4,529,787中所述连续聚合方法制备表1所给载体树脂组合物。
表1
各组分的量以相对于组分总量的重量％给出。
实施例2—在载体树脂(s)存在下乳液聚合得到乳液聚合物(a)
由表1所给载体树脂制备表2所给乳液聚合物。在温和氮气流下在4颈圆底烧瓶中使载体树脂、氨(25％)和去离子(DI)水的溶液达到85℃。制备单体混合物并将其加入反应器中。然后将溶于DI水中的过硫酸铵(APS)加入反应器中。在15分钟之后将剩余单体混合物在45-60分钟内加入反应器中。在该方法过程中将温度保持为85℃。然后将反应器内容物在这些条件下保持60分钟以降低残留单体含量。在该保持期之后，冷却乳液。将该乳液额外混合15分钟并随后过滤。
表2
Trigonox AW70：2-氢过氧基-2-甲基丙烷
实施例3—制备聚合物共混物
通过在室温下物理共混而制备表2中所述乳液聚合物(E-1、E-2、E-3)和表3中所述水溶性聚合物(P-1、P-2、P-3、P-4、P-5)的共混物。选取的配制剂给于表4中。
表3–水溶性聚合物(b)
EO(氧化乙烯)的量以相对于该共聚物总量的重量％给出。PO表示氧化丙烯。
表4—聚合物共混物
| 组分 | 代码 | B-1 | B-2 | B-3 | B-4 | B-5 | B-6 | B-7 | B-8 | B-9 | B-10 | B-11 |
| 乳液 | E-1 | 90 | ||||||||||
| E-2 | 90 | |||||||||||
| E-3 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 100 | 95 | 85 | 80 | |||
| 水溶性聚合物 | P-1 | 10 | 10 | 10 | ||||||||
| P-2 | 10 | |||||||||||
| P-3 | 10 | |||||||||||
| P-4 | 10 | |||||||||||
| P-5 | 10 | 0 | 5 | 15 | 20 | |||||||
| 总计(％) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
各组分的量以相对于组分总量的重量％给出。
实施例4—制备层压油墨
为了测试对层压粘结强度的效果，通过将表4所述的选取聚合物共混物(B-1至B-11)与以4:1的比例包含PB15.3(Blue D 7088)和HPD96-E(高分子量，高酸值苯乙烯/丙烯酸系树脂)—均得自BASF S.E.的颜料浓缩物共混而制备油墨配制剂。通过加入颜料浓缩物和水的混合物(30/70)将所得油墨的粘度调节到所要求的印刷粘度(20”DIN4/～150mPa.s)。
表5—油墨配制剂
| 组分 | 代码 | I-1 | I-2 | I-3 | I-4 | I-5 | I-6 | I-7 | I-8 | I-9 | I-10 | I-11 |
| 聚合物共混物 | B-1 | 70 | ||||||||||
| B-2 | 70 | |||||||||||
| B-3 | 70 | |||||||||||
| B-4 | 70 | |||||||||||
| B-5 | 70 | |||||||||||
| B-6 | 70 | |||||||||||
| B-7 | 70 | |||||||||||
| B-8 | 70 | |||||||||||
| B-9 | 70 | |||||||||||
| B-10 | 70 | |||||||||||
| B-11 | 70 | |||||||||||
| 颜料浓缩物 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |
| 总计(％) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 粘度(mPa.s) | 250 | 290 | 140 | 450 | 150 | 2900 | 300 | 205 | 155 | 125 | 115 | |
| 颜料浓缩物/水(％) | 4 | 6 | 0 | 11 | 0 | 26 | 7.5 | 2 | 0 | 0 | 0 | |
| 最终粘度(mPa.s) | 145 | 120 | 140 | 155 | 150 | 150 | 145 | 140 | 155 | 125 | 115 |
各组分的量以相对于组分总量的重量％给出。
实施例5—制备层压体和测量粘结强度
使用绕线棒0(4μm湿油墨)将所得油墨施用于coex-OPP(30MB400)的被处理侧上和化学处理聚酯(Mylar 813)上。在烘箱中将印品在60℃下干燥60s并放置过夜(16小时)。
在使涂层重量为2.5g/m2干燥下通过将新制备的2组分聚氨酯粘合剂(8.0gLiofol UR6080，20.0g Liofol UR7780，20.0g乙酸乙酯)施用于第二(未印刷)薄膜上而制备层压体，然后在烘箱中于60℃下干燥10秒。将印刷薄膜(coex-OPP和化学处理的PET)以印刷侧施用于第二薄膜(分别为coex-OPP和LDPE)的粘合剂侧，得到OPP//OPP和PET//LDPE层压体结构。将层压体结构在加压(约0.25kg/cm2)下储存3天，以允许该粘合剂完全固化。
为了测量层压粘结强度，由固化的层压体切割出15mm宽的条并使用LloydInstruments拉伸测试仪(可以购自AMETEK，Inc.)测量粘结强度。在150mm/min的速度下进行测量。在测量过程中，层压条应保持对薄膜夹呈90°角。
该测试在层压条使用Brugger热封机(可以购自Brugger Feinmechanik GmbH)在140℃/400N/1s下热封之后进行，以模拟热封粘合强度。
层压粘结强度以N/15mm记录。
表6—层压粘结强度结果
| 测量 | I-1 | I-2 | I-3 | I-4 | I-5 | I-6 | I-7 | I-8 | I-9 | I-10 | I-11 |
| OPP//OPP | 1.7 | 1.5 | 1.5 | 2.2 | 1.4 | 2.5 | 2.1 | 1.0 | 2.1 | 0.9 | 0.6 |
| OPP//OPP+热封 | 1.9 | 1.6 | 1.3 | 2.0 | 1.5 | 3.0 | 2.1 | 0.7 | 2.2 | 1.1 | 0.9 |
| PET//LDPE | 1.7 | 2.0 | 2.4 | 2.5 | 1.7 | 2.4 | 2.7 | 0.6 | 2.3 | 1.5 | 1.5 |
| PET//LDPE+热封 | 2.0 | 2.1 | 2.2 | 2.2 | 1.2 | 2.2 | 2.5 | 0.3 | 2.3 | 1.7 | 1.5 |
包括水溶性聚合物的本发明组合物与不含水溶性聚合物(I-8)的组合物相比显示出改进的层压粘结强度结果。
Claims (21)
1.一种通过下列步骤得到的组合物在用于在基材上印刷的水基油墨中的用途：
(i)提供包含乳液聚合物(a)的组合物C，以及随后
(ii)向所述组合物C中加入包含氧化乙烯和氧化丙烯的水溶性无规或嵌段共聚物(b)的组合物，所述水溶性无规或嵌段共聚物(b)具有的氧化乙烯含量相对于氧化乙烯和氧化丙烯的共聚物量为至少45重量％且重均分子量为300-4000g/mol，
其中所述水溶性无规或嵌段聚合物(b)不含羧化物基团且所述水溶性无规或嵌段聚合物(b)在水中的溶解度为至少50g/l。
2.根据权利要求1的用途，其中所述基材为塑料薄膜。
3.根据权利要求1的用途，其中所述组合物C进一步包含含有羧化物基团的载体树脂(s)且所述载体树脂(s)的酸值为10-400。
4.根据权利要求2的用途，其中所述组合物C进一步包含含有羧化物基团的载体树脂(s)且所述载体树脂(s)的酸值为10-400。
5.根据权利要求1的用途，其中所述乳液聚合物(a)包含选自一种或多种如下单体的已聚合单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、巴豆酸酐、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、乙酰乙酸烯丙基酯、乙酰乙酸乙烯基酯、丙烯醛、双丙酮丙烯酸酯、丙烯酸丙酮基酯、双丙酮甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基丙基酯乙酰乙酸酯、1,4-丁二醇丙烯酸酯乙酰乙酸酯。
6.根据权利要求2的用途，其中所述乳液聚合物(a)包含选自一种或多种如下单体的已聚合单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、巴豆酸酐、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、乙酰乙酸烯丙基酯、乙酰乙酸乙烯基酯、丙烯醛、双丙酮丙烯酸酯、丙烯酸丙酮基酯、双丙酮甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基丙基酯乙酰乙酸酯、1,4-丁二醇丙烯酸酯乙酰乙酸酯。
7.根据权利要求3的用途，其中所述乳液聚合物(a)包含选自一种或多种如下单体的已聚合单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、巴豆酸酐、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、乙酰乙酸烯丙基酯、乙酰乙酸乙烯基酯、丙烯醛、双丙酮丙烯酸酯、丙烯酸丙酮基酯、双丙酮甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基丙基酯乙酰乙酸酯、1,4-丁二醇丙烯酸酯乙酰乙酸酯。
8.根据权利要求4的用途，其中所述乳液聚合物(a)包含选自一种或多种如下单体的已聚合单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、巴豆酸酐、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、乙酰乙酸烯丙基酯、乙酰乙酸乙烯基酯、丙烯醛、双丙酮丙烯酸酯、丙烯酸丙酮基酯、双丙酮甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基丙基酯乙酰乙酸酯、1,4-丁二醇丙烯酸酯乙酰乙酸酯。
9.根据权利要求3的用途，其中所述载体树脂(s)包括水溶性树脂。
10.根据权利要求4的用途，其中所述载体树脂(s)包括水溶性树脂。
11.根据权利要求7的用途，其中所述载体树脂(s)包括水溶性树脂。
12.根据权利要求8的用途，其中所述载体树脂(s)包括水溶性树脂。
13.根据权利要求3、4和7-12中任一项的用途，其中所述载体树脂(s)包括丙烯酸系聚合物、丙烯酸系/乙烯基聚合物、聚酯聚合物。
14.根据权利要求3、4和7-12中任一项的用途，其中所述载体树脂(s)包括丙烯酸系/苯乙烯系共聚物。
15.根据权利要求1-12中任一项的用途，进一步包含一种或多种选自如下的添加剂(c)：表面活性剂、溶剂、流平剂、流变剂、蜡、缓冲剂、分散剂、消泡剂、防沫剂、改性聚合物、再润湿剂、生物杀伤剂、交联剂或再溶解剂。
16.根据权利要求13的用途，进一步包含一种或多种选自如下的添加剂(c)：表面活性剂、溶剂、流平剂、流变剂、蜡、缓冲剂、分散剂、消泡剂、防沫剂、改性聚合物、再润湿剂、生物杀伤剂、交联剂或再溶解剂。
17.根据权利要求14的用途，进一步包含一种或多种选自如下的添加剂(c)：表面活性剂、溶剂、流平剂、流变剂、蜡、缓冲剂、分散剂、消泡剂、防沫剂、改性聚合物、再润湿剂、生物杀伤剂、交联剂或再溶解剂。
18.一种制备根据权利要求1-17中任一项所定义步骤(i)和(ii)得到的组合物的方法，包括将包含乳液聚合物(a)和若存在的话载体树脂(s)的组合物与包含水溶性无规或嵌段聚合物(b)和任选一种或多种添加剂(c)的组合物合并。
19.根据权利要求1-17中任一项所定义步骤(i)和(ii)得到的组合物在水基涂料或油墨中的用途。
20.根据权利要求1-17中任一项所定义步骤(i)和(ii)得到的组合物在用于罩印清漆或油漆的水基涂料中的用途。
21.根据权利要求1-17中任一项所定义步骤(i)和(ii)得到的组合物在用于将印刷基材层压于第二柔性薄膜的水基油墨中的用途。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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