CN1047675A - 以菲汀为原料制取植酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用碳酸盐、重碳酸盐方法得到菲汀，由菲汀通过盐酸法、乳酸法或草酸法生产出植酸，盐酸法、乳酸法特征在于通过强酸性阳离子交换树脂得清液，常压蒸馏后分馏(温度＜100℃)得植酸，草酸法特征在于通过冷却、过滤，滤液分馏(＜100℃)、浓缩，浓缩液冷却、过滤，滤液分馏(温度＜100℃)得植酸。

Description

植酸属生物制品的精细化工产品。
据《第三次全国油脂专业学术会议资料选》（下）中植酸一文介绍，植酸以钙镁盐形式存在于糠饼粉中，在常温下溶于酸而不溶于乙醇、醚、苯，丙酮等之中。
用盐酸硝酸浸泡糠饼粉，浸出液中仍有未用完的酸，可以复用到第二池（酸溶池）、第三池中，此法见于日本公开特许公报特许昭47-18990，フイチンの分离方法。日本公开特许公报特开昭50-89400中， シニ
Figure 891024115_IMG2
ムフイ广-トの制造方法未用几个酸溶池提取浸出液，用硫酸，氯化铝及碳酸钠调PH为3.0～4.0得沉淀物。
本发明目的在于采用碳酸盐、重碳酸盐方法得到菲汀，由菲汀通过盐酸法、乳酸法或草酸法生产出植酸。
本方法用碳酸盐、重碳酸盐，将浸出液PH控制在4～9.5，得到菲汀（植酸钙镁），其目的是要求终产品植酸中无机磷含量只能＜0.02%，而用碳酸盐，重碳酸盐正可除去无机磷，其原理据M.L.杰克《土壤化学分析》中“氢氧化物与碳酸盐提取土壤磷”一文。化学方程式如下：
式中Na2HPO4易溶于水，在洗涤菲汀（植酸钙镁）时即可除去。
本法不用硫酸，因硫酸生成部分CaSO4（硫酸钙）难溶于水，残留的SO- 4亦是植酸中不允许＞0.02%的杂物。
此外，国内亦有报导使用草酸和Ca（OH）2的钙菲汀法，其法对除PO- 4有困难，铵菲汀法亦如此。本法则避免使用，而用碳酸盐在盐酸溶液中生成碳酸氢钠，故碳酸盐可与重碳酸盐同等使用，反应式为：
上述制取菲汀的方法，为制取植酸的中间产品之法，由菲汀生产植酸，有盐酸法、乳酸法和草酸法。
盐酸法：
植酸的制取由菲汀用盐酸溶解，通过阳离子交换树脂后浓缩，盐酸的沸点为-85℃，在浓缩后，溶液中始终存有20.24%HCl不能除去，本法采用分馏法除去植酸中之水份和盐酸，可使产品符合要求。
工艺流程如下：
清糠 (脱脂)/() 脱脂米糠 (盐酸溶解)/(PH＞0.5)
过滤 (洗涤)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白质和淀粉)
清液 (碳酸盐或重碳酸盐)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (去离子水洗涤)/()
干燥→干菲汀 (盐酸溶解)/() 稀释
(强酸性阳离子)/(交换树脂) 清液 (分馏)/(＜100℃)
植酸
乳酸法：
菲汀溶于乳酸，由于乳酸是有机酸，为碳、氢、氧元素组成，不含Cl-、SO- 4等阴离子杂质，无毒害。乳酸在15毫米汞柱时，沸点为122℃，在常压下蒸馏则分解。由此，当乳酸溶解，菲汀通过离子交换树脂除去Ca++、Mg++等阳离子后，溶液中仅含植酸和乳酸成份，乳酸蒸馏分解则剩余物质即为植酸，质量符合要求。
工艺流程如下：
清糠 (脱脂)/() 脱脂米糠 (酸溶)/(PH＞0.5) 过滤
(洗涤)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白质和淀粉) 清液
(碳酸盐或重碳酸盐)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (以含电解质水和)/(去离子水洗涤) 干燥
干菲汀 (乳酸溶解)/() 稀释 (强酸性阳离子)/(交换树脂) 清液
(常压蒸馏)/() 清液 (分馏)/(＜100℃) 植酸
草酸法：
本法用重碳酸盐、碳酸盐沉淀菲汀，机理如前所述，沉淀出之菲汀为植酸钙，化学测试该沉淀含等量钙。
用草酸溶解菲汀时需加热至40℃以上，并趁热过滤以除去草酸钙，冷却后再过滤，除去沉淀，清液便是植酸母液。
工艺流程如下：
清糠 (脱脂)/() 脱脂米糠 (酸溶)/(PH＞0.5) 过滤
(洗涤)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白质和淀粉)
清液 (碳酸盐或重碳酸盐)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (以含电解质水)/(和去离子水洗涤)
(干燥)/() 干菲汀 (草酸溶解（加热）)/(并过滤) 滤液
(冷却过滤)/() 滤液 (分馏（＜100℃）)/(浓缩) 浓缩液
(冷却过滤)/() 滤液 (分馏)/(（＜100℃）) 植酸成品
上述三种植酸制取法均使用分馏法，所得植酸含量均在70%以上。
植酸制造工艺流程简图：
Figure 891024115_IMG3
其中菲汀为中间产品，它可以用来生产肌醇，同样可以用来制取植酸。为叙述方便，将菲汀与植酸生产工艺分别阐述。
菲汀的生产及流程：
植物种籽的外皮如稻、麦、棉籽及向日葵等，含有1-8%的菲订（植酸钙镁），将脱脂米糠等分别置1、2、3、4号酸化池中，在第1池中加0.15NHCl，5倍于脱脂米糠体积的盐酸溶液，使浸泡液PH＞0.5，浸泡2至3小时（室温下），将第1池中浸泡液抽提入第2池中，同时加入适量的0.15NHCl，使PH保持原样，用相同的方法移至第3、4号池中。第1池再加入0.1NHCl，如是至第4号池。取四个池的浸出液加入适量硅藻土除去可溶性蛋白质和悬浮淀粉，搅拌半小时，过滤，将溶液以重碳酸盐、碳酸盐或苛性碱20%之溶液中和至PH4～0.5即可，沉淀后过滤即为菲汀，经洗涤烘干而制成成品。
Figure 891024115_IMG4
若为市售之菲汀，则购回后必须按下述步骤进行：
菲汀 (硅藻土和)/(水搅拌0.5h) 过滤 (含电解质水)/(和去离子水洗涤)
干燥或即刻加入草酸溶液溶解之，以下步骤同上述之步骤（过滤、冷却过滤、分馏）。
下面对本发明作进一步描述：
植酸的生产及流程：
盐酸法：
取用盐酸浸泡，碳酸盐沉淀之菲汀100克，用280毫升3NHCl溶解，加去离子水稀释HCl溶液，通过阳离子交换树脂，HCl浓度＞0.1，最后分馏浓缩成植酸。
乳酸法：
取菲汀100克，加乳酸140毫升，水280毫升，加热溶解，稀释至一定浓度通过阳离子交换树脂，最后经常压和分馏即成植酸。
Figure 891024115_IMG6
草酸法：
取硝酸或盐酸浸泡之脱脂米糠，用碳酸盐或重酸盐等沉淀的菲汀100克，加草酸200克，水400毫升，加热40℃以上过滤，取滤液浓缩，再过滤，滤液即为植酸母液。
Figure 891024115_IMG7
植酸为上述三种工艺流程的终端产品，所具优点如下：
1、采用分馏法，不破坏原有分子结构，因而得率高;
2、操作安全可靠，产品浓度大，含量高，植酸含量超过70%;
3、使用碳酸盐、重碳酸盐可除去菲汀中无机磷杂质;
4、草酸、乳酸不含Cl-，SO＝ 4，为生产过程带来方便;
5、使用盐酸法价兼而易得，操作简便;
6、草酸法不使用离子交换树脂，因而工艺流程简便。

Claims (1)

1、一种以菲汀为原料制取植酸的方法，以清糠脱脂，酸性溶解(PH＞0.5)，过滤、洗涤、干燥得菲汀，菲汀酸性溶解，其特征在于溶液通过强酸性阳离子交换树脂得清液，常压蒸馏后分馏(温度＜100℃)得植酸或通过冷却、过滤，滤液分馏(温度＜100℃)、浓缩，浓缩液冷却、过滤，滤液分馏(温度＜100℃)得植酸。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105352783A (zh) * 2015-12-14 2016-02-24 江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 一种植酸钠中无机磷含量的测定方法

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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication