CN104766959B - 一种Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2三元材料的制备方法 - Google Patents

一种Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2三元材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2三元材料的制备方法，包括以下步骤：1）配置LiAlO2溶液、2）制备Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2、3）材料包覆。本发明，其制备出的三元材料具有克容量高（克容量≥180mAh/g），循环性能优异（500次≥95%），安全性能高等特性，尤其适合于电动汽车等领域。

Description

一种Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 三元材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料制备领域，具体的说是通过材料包覆制备出一种高循环性的三元材料。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的二次电池， 具有高比容量、 循环寿命长、 安全性好等特点，广泛应用于移动电话、笔记本电脑等便携式电器的驱动电源。随着电子产品的不断升级换代，以及电动汽车、混合动力汽车的发展，对电池能量密度、使用寿命、安全性能的要求不断提高。
而三元正极材料以其高能量密度，低廉的价格、循环寿命高高等优点成为锂离子电池的首选材料，目前国内制备三元材料主要采用固相法烧结制备而成，比如专利CN102593442A 中指出： 采用具有特定中位粒径的镍钴锰氧化物和碳酸锂，按照一定的煅烧温度及气氛制备出高压实的锂电正极材料，但是该方法对原材料的中位粒径范围要求较窄，使其应用具有局限性；专利CN103794753 A在锂离子电池正极材料的表面上包覆一层均匀的钒氧化物，这层氧化物降低了正极材料与电解液之间的接触面积，抑制了两者由于直接接触而发生的副反应，提高了正极材料的电化学性能，但是其比容量低，循环寿命一般，难以推广。专利 CN 104393277A公开了表面包覆金属氧化物的锂离子电池三元材料及其制备方法，由于引入高分子聚丙烯酰胺作为分散剂和絮凝剂，能实现三元正极材料的均匀包覆，其克容量虽然得到提高，但是难以保证电池的安全性能。
发明内容
基于目前三元材料存在克容量偏低、循环寿命差、安全性能低等缺点，本发明的目的在于提供一种高循环性的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 三元材料的制备方法，是能量密度高、循环寿命好、安全性能高的三元材料。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 三元材料的制备方法，包括以下步骤：1）配置LiAlO2溶液、2）制备Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2、3）材料包覆；其特征在于：
1）、配置LiAlO2溶液：将等摩尔比的异丙醇铝和LiOH·H2O加入二次蒸馏水中，搅拌成均一溶胶体，加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），超声处理（1~2）h，190℃水热反应（48~96）h；减压过滤、洗涤、室温陈化24 h；再次减压过滤，并分散在无水乙醇中，80℃真空干燥，将产物于500℃热处理5 h得到LiAlO2介孔材料B，之后再添加十二烷基苯磺酸钠溶液和二次蒸馏水，得到浓度为（0.2~0.8）%的偏铝酸锂溶液A；
所述（异丙醇铝+LiOH·H2O）：二次蒸馏水：CTAB的质量比为：（10~20）:100：（1~5）。
2）、制备Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2：向反应釜中加入NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4（摩尔比：8:1:1），置入0.1mol/L的NaOH溶液中进行共沉淀反应，混合溶液的PH 值11～12，温度 50℃，连续搅拌反应8小时后陈化12 h，之后洗涤、过滤、 干燥即得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1（OH）2，并在400～600℃温度下煅烧 4～10小时，即得到前驱体氧化物(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O，之后与碳酸锂用干法混合方式进行充分混合得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2，记为C；摩尔比：NiSO4·6H2O：CoSO4·7H2O：MnSO4：NaOH：碳酸锂=8:1:1:10：10；
3）、材料包覆：将偏铝酸锂溶液A滴加到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 中，一边滴加一边快速搅拌，然后放入烘箱中干燥，再置于马弗炉中700℃煅烧２小时，即得包覆层厚度为（2~10）nm的偏铝酸锂三元材料。
步骤1）中，质量比：LiAlO2介孔材料B：十二烷基苯磺酸钠：二次蒸馏水=（0.1~1.0）：（0.1~1）：100。其中：偏铝酸锂溶液A：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2的质量比为（100~110）:100。
本发明，其材料具有克容量高（克容量≥180mAh/g），循环性能优异（500次≥95%），安全性能高等的特性。本发明在三元材料包覆一层厚度为（2~10）nm的LiAlO2材料，包覆厚度薄，对三元材料整体的能量密度影响不大，同时LiAlO2层阻止了活性物质与电解质溶液之间的副反应，避免了电解质溶液在电极表面的氧化反应，从而改善了电极的循环寿命。同时依靠LiAlO2薄膜良好的绝缘层，起到了双层隔膜的作用，在电池内PP或者PE隔膜被刺穿后，LiAlO2薄膜能有效地防止电池内部短路，特别是在PP或者PE隔膜局部被刺穿的时候，LiAlO2的绝缘作用更明显，使其电池热量的迅速扩散，降低隔膜的融化机率，从而降低电池的短路机率；同时LiAlO2又具有更好的离子导电性，使其在电池在使用过程中电池的电阻不增加，从而提高电池的散热性能和倍率性能，防止电池在针刺、跌落等极端恶劣条件下，电池发生起火、爆炸，大大提高电池的安全性能。
附图说明
图1是实施例1制备出的三元材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
一种高循环性的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 三元材料的制备方法，包括以下步骤：1、配置LiAlO2溶液：称取2.04克（0.01mol）异丙醇铝、0.42克（0.01mol）LiOH·H2O加入16.4克二次蒸馏水中，搅拌成均一溶胶体，继续加入0.328克十六烷基三甲基溴化铵，超声处理1.0h，190℃水热反应96h；减压过滤、洗涤、室温陈化24 h；再次减压过滤，并分散在无水乙醇中，80℃真空干燥，将产物于500℃热处理5 h得到LiAlO2介孔材料B，之后称取2.46克LiAlO2,2.5克十二烷基苯磺酸钠溶液和492克二次蒸馏水混合均匀，得到浓度为0.5%的偏铝酸锂溶液A；
2、制备Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2：向反应釜中加入21克（0.08mol）NiSO4·6H2O、2.81克（0.01mol）CoSO4·7H2O、1.51克（0.01mol）MnSO4置入1000毫升NaOH（4克NaOH）溶液中进行共沉淀反应，混合溶液的PH 值11，温度 50℃，连续搅拌反应8小时后陈化12小时，之后洗涤、过滤、 干燥即得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1（OH）2,，并在500℃温度下煅烧 8小时，即得到前驱体氧化物 (Ni0.8Co0.1Mn0.1)O，之后与7.4克（0.1mol）碳酸锂用干法混合方式进行充分混合得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 （记为C）；
3、材料包覆：之后称取10.5克偏铝酸锂溶液A滴加到10克Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2中，一边滴加一边快速搅拌。然后放入烘箱中干燥，再置于马弗炉中700℃煅烧２小时，既得包覆有偏铝酸锂的三元材料。
实施例2：
1、配置LiAlO2溶液：称取2.04克（0.01mol）异丙醇铝、0.42克（0.01mol）LiOH·H2O加入24.6克二次蒸馏水中，搅拌成均一溶胶体，继续加入0.246克十六烷基三甲基溴化铵，超声处理1.5h，190℃水热反应72h；减压过滤、洗涤、室温陈化24 h；再次减压过滤，并分散在无水乙醇中，80℃真空干燥，将产物于500℃热处理5 h得到LiAlO2介孔材料B，之后称取2.46克LiAlO2,24.6克十二烷基苯磺酸钠溶液和464克二次蒸馏水混合均匀，得到浓度为0.5%的偏铝酸锂溶液A；
2、制备Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2：向反应釜中加入21克（0.08mol）NiSO4·6H2O、2。81克（0.01mol）CoSO4·7H2O、1.51克（0.01mol）MnSO4置入1000毫升NaOH（4克NaOH）溶液中进行共沉淀反应，混合溶液的PH 值11，温度 50℃，连续搅拌反应8小时后陈化12小时，之后洗涤、过滤、 干燥即得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1（OH）2,，并在500℃温度下煅烧 8小时，即得到前驱体氧化物 (Ni0.5Co0.2Mn0.3)O，之后与7.4克（0.1mol）碳酸锂用干法混合方式进行充分混合得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 （记为C）；
3、材料包覆：之后称取10.0克偏铝酸锂溶液A滴加到10克Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2中，一边滴加一边快速搅拌。然后放入烘箱中干燥，再置于马弗炉中700℃煅烧２小时，既得包覆有偏铝酸锂的三元材料。
实施例3：
1、配置LiAlO2溶液：称取2.04克（0.01mol）异丙醇铝、0.42克（0.01mol）LiOH·H2O加入12.3克二次蒸馏水中，搅拌成均一溶胶体，继续加入0.246克十六烷基三甲基溴化铵，超声处理2h，190℃水热反应48h；减压过滤、洗涤、室温陈化24 h；再次减压过滤，并分散在无水乙醇中，80℃真空干燥，将产物于500℃热处理5 h得到LiAlO2介孔材料B，之后称取2.46克LiAlO2,12.3克十二烷基苯磺酸钠溶液和477克二次蒸馏水混合均匀，得到浓度为0.5%的偏铝酸锂溶液A；
2、向反应釜中加入21克（0.08mol）NiSO4·6H2O、2。81克（0.01mol）CoSO4·7H2O、1.51克（0.01mol）MnSO4置入1000毫升NaOH（4克NaOH）溶液中进行共沉淀反应，混合溶液的PH 值11，温度 50℃，连续搅拌反应8小时后陈化12小时，之后洗涤、过滤、 干燥即得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1（OH）2,，并在500℃温度下煅烧 8小时，即得到前驱体氧化物（Ni0.5Co0.2Mn0.3)O，之后与7.4克（0.1mol）碳酸锂用干法混合方式进行充分混合得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2（记为C）；
3、材料包覆：之后称取11.0克偏铝酸锂溶液A滴加到10克Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2中，一边滴加一边快速搅拌。然后放入烘箱中干燥，再置于马弗炉中700℃煅烧２小时，既得包覆有偏铝酸锂的三元材料。
扫面电镜测试：由图1可以看出，实施例1制备出的三元材料呈现颗粒状，颗粒间接触紧密，孔隙小。
软包测试：分别以实施例1，实施例2，实施例3制备出的三元材料作为正极材料，以人造石墨为负极材料，采用LiPF6/EC+DEC（体积比1∶1）为电解液，Celgard 2400膜为隔膜，制备出5Ah软包电池C1，C2，C3，并测试其软包电池的循环性能；表1为实施例与对比例的电化学性能比较。
作为对比电池：以市场上购置未改性的三元材料作为正极材料，人造石墨为负极材料，采用LiPF6/EC+DEC（体积比1∶1）为电解液，Celgard 2400膜为隔膜，制备出5AH软包电池D；并以倍率为0.5C/0.5C，电压为2.7~4.2V的条件下，测试其电池的直流内阻、循环性能和安全性能。
表1、实施例与对比例的电化学性能比较
由表1可以看出，采用在三元材料表面包覆一纳米层的偏铝酸锂，由于偏铝酸锂既具有离子导电性又具有电子导电性，从而降低电池内阻，同时LiAlO2层阻止了活性物质与电解质溶液之间的副反应，避免了电解质溶液在电极表面的氧化反应， 从而改善了电极的循环寿命。同时LiAlO2又具有更好的离子导电性，使其在电池在使用过程中电池的电阻不增加，从而提高电池的散热性能和倍率性能，防止电池在针刺、跌落等极端恶劣条件下，电池发生起火、爆炸 ，大大提高电池的安全性能。

Claims (3)

1. 一种Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 三元材料的制备方法，包括以下步骤：1）配置LiAlO2溶液、2）制备Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2、3）材料包覆；其特征在于：
1）、配置LiAlO2溶液：将等摩尔比的异丙醇铝和LiOH·H2O加入二次蒸馏水中，搅拌成均一溶胶体，加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），超声处理1~2h，190℃水热反应48~96h；减压过滤、洗涤、室温陈化24 h；再次减压过滤，并分散在无水乙醇中，80℃真空干燥，将产物于500℃热处理5 h得到LiAlO2介孔材料B，之后再添加十二烷基苯磺酸钠溶液和二次蒸馏水，得到浓度为0.2~0.8%的偏铝酸锂溶液A；
2）、制备Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2：向反应釜中加入摩尔比为8:1:1的NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4，置入0.1mol/L的NaOH溶液中进行共沉淀反应，混合溶液的PH 值11～12，温度50℃，连续搅拌反应8小时后陈化12 h，之后洗涤、过滤、 干燥即得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1（OH）2，并在400～600℃温度下煅烧 4～10小时，即得到前驱体氧化物 (Ni0.8Co0.1Mn0.1)O，之后与碳酸锂用干法混合方式进行充分混合得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 ，记为C； NiSO4·6H2O：CoSO4·7H2O：MnSO4：NaOH：碳酸锂的摩尔比=8:1:1:10：10；
3）、材料包覆：将偏铝酸锂溶液A滴加到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 中，一边滴加一边快速搅拌，然后放入烘箱中干燥，再置于马弗炉中700℃煅烧２小时，即得包覆层厚度为2~10nm的偏铝酸锂三元材料。
2. 根据权利要求1所述的一种Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 三元材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中的（异丙醇铝+LiOH·H2O）：二次蒸馏水：CTAB的质量比为（10~20）:100：（1~5）。
3. 根据权利要求1所述的一种Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2 三元材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中， LiAlO2介孔材料B：十二烷基苯磺酸钠：二次蒸馏水的质量比为（0.1~1.0）：（0.1~1）：100；所述的步骤3）中，偏铝酸锂溶液A：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2的质量比为（100~110）:100。
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"α-LiAlO2 包覆Li[Li0.2Mn0.54Co0.13Ni0.13]O2的性能";陈宇 等;《电池》;20121031;第42卷(第5期);第242-244页 *

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