CN104761677A - 一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学领域，公开了一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法和设备。步骤，1号高位槽中加入：丙烯酰胺、水、过硫酸铵；在2号高位槽中加入丙烯酸乙酯、醋酸乙烯、丙烯酸；在反应锅内加入水、PVA-0588、十二烷基磺酸钠，加热至75-80℃；将1号、2号高位槽中溶液同时向反应锅内滴加；滴加完成后，保温60分钟，然后加碱进行中和处理，中和处理后用冷却水将反应锅冷却；将冷却后的反应物过滤，出料包装。本发明采用亲水单体，疏水单体和表面活性剂分步滴加的方法进行合成反应，在反应中用多层搅拌机，提高搅拌均匀性；加装循环泵强制物料流动，从而成功制备了高浓度的乙烯基丙烯基共聚粘合剂。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体为一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法和设备。
背景技术
为了提高乙烯基丙烯基共聚粘合剂的产和存储运输效率，通常需要将粘合剂的浓度提升到20%左右，在使用时候再加水搅拌、稀释。但是乙烯基丙烯基共聚粘合剂采用水相聚合，生产过程中使用大量的亲水性的单体，如：丙烯酰胺，丙烯酸等，亲水性单体的比例超过60%以上，亲水性单体比例增加，在水相聚合过程，随着反应体系分子量的增加，粘合剂的粘度越来越大、流动性越来越差，最后有甚至会出现“爬杆”现象，后续物料加进去如果不能快速分散开，会局部聚合从而导致搅拌器因阻力过大，生产装置无法正常工作，局部聚合时会形成块状弹性体，团聚在反应设备底部，放料时也放不出来。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明通过采用亲水单体和疏水单体分步滴加法并对制备设备进行多层搅拌和物料强制循环改进，从而成功制备了高浓度的乙烯基丙烯基共聚粘合剂。
一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法包括以下步骤：
（1） 在1号高位槽中加入：180-215份的丙烯酰胺、910-1095份的水、1-2份的过硫酸铵；
（2） 在2号高位槽中加入：100-200份的丙烯酸乙酯、50-140份的醋酸乙烯、80-140份的丙烯酸；
（3） 在反应锅内加入：600-700份水、1-2份的PVA-0588、0.5-1份的十二烷基磺酸钠，加热至75-80℃；
（4） 将1号高位槽、2号高位槽中溶液同时向反应锅内滴加，滴加时间110-120min，滴加过程中进行持续搅拌；
（5） 滴加完成后加热反应锅至80-90℃，保温60分钟后，加入片碱溶液进行中和处理，中和处理至PH值6-8之间，中和处理后用冷却水将反应锅冷却至40-60℃；
将冷却后的反应物过滤，出料包装。优选的，步骤（4）中所诉搅拌速度为40-60rpm；进一步优选的，所述搅拌采用多层搅拌。
优选的，还包括循环泵，所述循环泵上安装有进料管和出料管，所述进料管安装在反应锅的顶部，所述出料管安装在反应锅的底部。
一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备设备，包括，1号高位槽、2号高位槽、反应锅、多层搅拌器、电机和循环泵，所述1号高位槽中的物料通过1号滴管滴加到反应锅内，所述2号高位槽的物料通过2号滴管滴加到反应锅内，所述多层搅拌器的一端固定在反应锅顶部并穿过反应锅顶部联接在电机上，所述多层搅拌器的另一端通过三脚架固定在反应锅的底部，所述循环泵上安装有进料管和出料管，所述进料管安装在反应锅的顶部，所述出料管安装在反应锅的底部。
通过上述方法制备的乙烯基丙烯基共聚粘合剂，浓度为28-30%，粘合剂稀释到4%时粘度为10-20mPa.S，可应用纺织浆料的制备。
本发明提供了一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂及其制备方法和设备，在1号高位槽中加入：丙烯酰胺、水、过硫酸铵；在2号高位槽中加入丙烯酸乙酯、醋酸乙烯、丙烯酸；在反应锅内加入水、PVA-0588、十二烷基磺酸钠，采用亲水单体，疏水单体和表面活性剂分步滴加的方法进行合成反应。同时在反应后期，物料粘度加大，物料流动性变差，常规的搅拌系统对上层物料搅拌作用很小，粘度高到一定程度，有“爬杆”现象，采用多层搅拌机构后，提高搅拌均匀性，抑制“爬杆”现象；同时在反应装置中加装一个循环泵，让物料从下面通过循环泵强制进行上下流动，使得搅拌更加均匀，从而成功制备了高浓度的乙烯基丙烯基共聚粘合剂。
附图说明
图1显示为本发明的一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备设备的结构示意图；
标号说明：1-1号高位槽，2-2号高位槽，3-反应锅，4-多层搅拌器，5-电机，6-循环泵，7-出料管，8-进料管，9-1号滴管，10-2号滴管。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法包括以下步骤：
（1）在1号高位槽中加入：180-215份的丙烯酰胺、910-1095份的水、1-2份的过硫酸铵；
（2）在2号高位槽中加入：100-200份的丙烯酸乙酯、50-140份的醋酸乙烯、80-140份的丙烯酸；
（3）在反应锅内加入：600-700份水、1-2份的PVA-0588、0.5-1份的十二烷基磺酸钠，加热至75-80℃；
（4）将1号高位槽、2号高位槽中溶液同时向反应锅内滴加，滴加时间110-120min，滴加过程中进行持续搅拌；
（5）滴加完成后加热反应锅至80-90℃，保温60分钟后，加入片碱溶液进行中和处理，中和处理至PH值6-8之间，中和处理后用冷却水将反应锅冷却至40-60℃；
（6）将冷却后的反应物过滤，出料包装。
本实施例中，优选的，步骤（4）中所诉搅拌速度为40-60rpm；进一步优选的，所述搅拌采用多层搅拌。
本实施例中，优选的，还包括循环泵，所述循环泵上安装有进料管和出料管，所述进料管安装在反应锅的顶部，所述出料管安装在反应锅的底部。
如图1所示一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备设备，包括，1号高位槽、2号高位槽、反应锅、多层搅拌器、电机和循环泵，所述1号高位槽中的物料通过1号滴管滴加到反应锅内，所述2号高位槽的物料通过2号滴管滴加到反应锅内，所述多层搅拌器的一端固定在反应锅顶部并穿过反应锅顶部联接在电机上，所述循环泵上安装有进料管和出料管，所述进料管安装在反应锅的顶部，所述出料管安装在反应锅的底部。
通过上述方法制备的乙烯基丙烯基共聚粘合剂，浓度为28-30%，粘合剂稀释到4%时粘度为10-20mPa.S，可应用纺织浆料的制备。
本实施例中通过取样测试粘合剂的粘度来掌握反应过程中搅拌的阻力大小，采用低浓度粘合剂的粘度来推知高浓度粘合剂的搅拌阻力大小，具体方法如下：
取粘合剂100克，加水稀释到浓度为4%，调节溶液温度到25℃，用NDJ-79型粘度计测定溶液的粘度。根据以下公式来计算电机扭矩T0：
电机扭矩T0=9549*电机功率*电机效率/减速机输出转数*减速机效率
假定5T反应釜的电机功率是5KW，减速机输出转速是55RPM，电机效率0.9，则：
电机扭矩T0=9549*5500*0.9/55*1=860kN·m
从而推知高浓度粘合剂的电机扭矩T1=电机扭矩T0*1/4%=21500kN·m。
本发明提供了一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂及其制备方法和设备，在1号高位槽中加入：丙烯酰胺、水、过硫酸铵；在2号高位槽中加入丙烯酸乙酯、醋酸乙烯、丙烯酸；在反应锅内加入水、PVA-0588、十二烷基磺酸钠，采用亲水单体，疏水单体和表面活性剂分步滴加的方法进行合成反应。同时在反应后期，物料粘度加大，物料流动性变差，常规的搅拌系统对上层物料搅拌作用很小，粘度高到一定程度，有“爬杆”现象，采用多层搅拌机构后，提高搅拌均匀性，抑制“爬杆”现象；同时在反应装置中加装一个循环泵，让物料从下面通过循环泵强制进行上下流动，使得搅拌更加均匀，从而成功制备了高浓度的乙烯基丙烯基共聚粘合剂。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在1号高位槽中加入：180-215份的丙烯酰胺、910-1095份的水、1-2份的过硫酸铵；
（2）在2号高位槽中加入：100-200份的丙烯酸乙酯、50-140份的醋酸乙烯、80-140份的丙烯酸；
（3）在反应锅内加入：600-700份水、1-2份的PVA-0588、0.5-1份的十二烷基磺酸钠，加热至75-80℃；
（4）将1号高位槽、2号高位槽中溶液同时向反应锅内滴加，滴加时间110-120min，滴加过程中进行持续搅拌；
（5）滴加完成后加热反应锅至80-90℃，保温60分钟后，加入片碱溶液进行中和处理，中和处理至PH值6-8之间，中和处理后用冷却水将反应锅冷却至40-60℃；
（6）将冷却后的反应物过滤，出料包装。
2.根据权利要求1所述的乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所诉搅拌速度为40-60rpm。
3.根据权利要求2所述的乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌采用多层搅拌。
4.根据权利要求1-3任一项所述的乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法，其特征在于，还包括循环泵，所述循环泵上安装有进料管和出料管，所述进料管安装在反应锅的顶部，所述出料管安装在反应锅的底部。
5.根据权利要求4所述的乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备方法，其特征在于，在反应过程中每隔30min测量一次反应体系粘度。
6.一种乙烯基丙烯基共聚粘合剂的制备设备，包括，1号高位槽、2号高位槽、反应锅、多层层搅拌器、电机和循环泵，其特征在于，所述1号高位槽中的物料通过1号滴管滴加到反应锅内，所述2号高位槽的物料通过2号滴管滴加到反应锅内，所述多层搅拌器的一端固定在反应锅顶部并穿过反应锅顶部联接在电机上，所述循环泵上安装有进料管和出料管，所述进料管安装在反应锅的顶部，所述出料管安装在反应锅的底部。
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