CN104757097A

CN104757097A - 一种蛋类保鲜膜的制备和应用

Info

Publication number: CN104757097A
Application number: CN201510101801.1A
Authority: CN
Inventors: 王瑾瑄; 舒刚; 赵小玲; 赵谨; 郑艺蕾; 张瑶; 何博; 周强; 朱庆; 符华林
Original assignee: Sichuan Agricultural University
Current assignee: Sichuan Agricultural University
Priority date: 2015-03-09
Filing date: 2015-03-09
Publication date: 2015-07-08

Abstract

本发明公开了一种应用于蛋类保鲜的复合保鲜膜，所述的复合保鲜膜组成为含体积浓度为1%的混合精油（按照体积比：山苍子挥发油∶牛至挥发油∶薄荷挥发油=1∶1∶1）、体积浓度为 1%乙酸、体积浓度为1%的丙三醇、体积浓度为1%的吐温、质量浓度为1.5%的壳聚糖。本发明的可食性复合保鲜膜安全、有效、无毒、成本低并适合于蛋类保鲜的实际应用，可降低蛋类在室温保鲜或冰箱保鲜时蛋白pH值增长的速度，延缓鸡蛋重量、蛋黄系数和蛋白高度减少的程度。使鸡蛋在储藏时保持风味不变。

Description

一种蛋类保鲜膜的制备和应用

技术领域

本发明涉及动物性食品保鲜领域，尤其涉及的一种应用于蛋类保鲜的天然复合保鲜膜。

背景技术

目前国内外对于蛋类保鲜膜的研究较多，但大多单一使用石蜡、壳聚糖、聚乙烯醇、蜂胶等制作涂膜剂，效果不是很理想，而对复合型涂膜剂的探索鲜见。由于植物挥发油的天然抑菌作用，利用它们对果蔬采摘后保鲜的处理以及肉制品、乳制品的研究已经引起广泛关注，但用于鲜蛋保鲜的研究尚未见报导。

发明内容

近年来，对可食性食品保鲜膜的研究频频出现，并取得了一定的成就，受到人们越来越多的关注。可食性膜保鲜是一种以涂膜保鲜为基础发展起来的新型保鲜技术，是指通过包裹、涂布、浸渍或者喷洒等方式制成的薄膜，由于可食性膜本身可作为包装材料且具有一定抑菌作用，所以具有延长食品保鲜期的功能。可食性膜的成膜材料按成分可分为多糖、蛋白质、脂质等三大类。利用具有成膜作用的可食性大分子化合物作为保鲜剂，是近年来国内外发展起来的较先进的保鲜方法之一，并且逐渐朝着天然无毒的方向发展。

本发明突破老式机械的蛋类保鲜，通过植物油的乳浊液涂抹在鸡蛋表面。从而抑制蛋壳表面微生物的繁殖和防止微生物向蛋壳内渗透，以延长鸡蛋保鲜的时间。并且研制出具有成膜性、气体阻绝性、乳化稳定性、透明度高、粘着力强、耐湿性好的涂膜，增加蛋壳的耐压性，减少鸡蛋损坏率。让各大蛋鸡养殖户花费最少的成本用于蛋类保鲜，并能使长期保鲜的蛋品不失风味。

本发明的技术方案如下：

本发明的目的在于提供一种应用于蛋类保鲜的可食性复合保鲜膜，本发明的可食性复合保鲜膜安全、有效、无毒、成本低并适合养殖场的应用，可降低鸡蛋在室温保鲜或冰箱保鲜时蛋白PH值增长的速度，延缓鸡蛋重量、蛋黄系数和蛋白高度减少的程度。使鸡蛋在储藏时保持风味不变。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种可食性复合保鲜膜处方为，含体积浓度为1%的混合精油（按照体积比山苍子挥发油：牛至挥发油：薄荷挥发油=1:1:1配制）、体积浓度1% 的乙酸、体积浓度为 1% 的丙三醇、体积浓度为 1% 的吐温、质量浓度为 1.5% 的壳聚糖。先把混合精油（按照体积比山苍子挥发油：牛至挥发油：薄荷挥发油=1:1:1配制）与1% 的吐温配制成含体积浓度为2%的混合精油溶液，再加入丙三醇备用；同时使用乙酸溶解壳聚糖，再与前面的精油溶液混合，制成精油涂膜剂。

本发明的有益效果在于：本发明采用加入纯天然的抑菌效果好的混合精油为原材料再与具有良好抑菌效果的成膜材料壳聚糖制备可食性复合保鲜膜，形成一种安全、无毒、成本低，能有效延长蛋类保鲜的涂膜制剂。

具体实施方式：

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

1试验材料

1.1试验材料及器材 标准金色葡萄球菌（STAPJP13-65）、沙门氏菌(SZYP13-9)、大肠杆菌(EYAP13-58)均由四川农业大学药学系提供。牛至，薄荷，山苍子等中药材购自雅安慧明堂药店（四川农业大学药学系鉴定结果为合格）。鸡蛋（同一批鸡种当天产下）70个由四川农业大学家禽遗传育种基地提供。恒温培养箱、磁力搅拌器、烘箱，均购自杭州微生物有限公司。

试验方法

2.1精油的制备 分别称取烘干至恒重的牛至、薄荷、山苍子各20g，将其粉碎，分别用水蒸气蒸馏大约4 h，每种药材蒸馏三次。收集水一挥发油馏出液，用石油醚(30～60℃)分次萃取（萃取三次），萃取液加入适量的无水硫酸钠，低温干燥24 h后过滤，滤液旋转蒸馏将石油醚蒸出，收集挥发油并称重。

挥发油组合比例 按照表1 所示的比例配制挥发油混合液。

表1 挥发油组合比例

2.3挥发油混合物的制备 准备10个EP管，将其从1-10依次编号。按上述比例依次将三种油与溶剂二甲亚砜配制成总体积为1ml的液体（注：上表中的1代表该油占总体积的5%，2即代表该油占总体积的10%，以此类推）。第1-9号EP管中为油与二甲亚砜的混合物，第10号EP管中只加入1ml二甲亚砜。

精油最佳比例的筛选 将6个平板依次编号，分别加入灭菌后的营养琼脂20ml，制成培养基。在每个培养基中涂抹预先培养好的大肠杆菌，然后每个平板打孔6个。1-5号琼脂孔中依次加入上述不同组合的抑菌复合液，6号平板孔中加入蒸馏水与二甲亚砜作为对照实验。最后放入温箱中培养24小时，观察实验结果并记录。选出抑菌效果最好的抑菌复合液。

壳聚糖-精油涂膜的制备 将选好的抑菌复合液加入壳聚糖溶液中，并加入醋酸溶液将PH调节到6.8左右，同时加入丙三醇等助溶剂，在60~80℃水浴锅中搅拌均匀，即制成保鲜膜膜乳浊液，随后在玻板中铺平风干，测其成膜效果。具体操作如下：

先在80-100℃水浴锅中加入乙酸，壳聚糖，蒸馏水，搅拌10-20分钟。然后加入丙三醇搅拌10-20分钟。加入吐温后，将水浴锅调制45-65℃。待温度降至60℃左右再加入精油。冷却至室温，用均质机搅拌。将涂膜平铺于玻璃板上，使其自然风干，观察涂膜厚度与成膜性。

壳聚糖-精油复合膜的MIC 将所得的复合膜用蒸馏水配置成浓度分别为20%，40%，60%，80%，100%的溶液，当琼脂温度在60℃左右时，先倒入9ml左右琼脂再加入1ml配制液，混匀，冷却后加入100ul菌液用涂布棒涂匀，放入培养箱，倒置。培养24小时后观察结果。

壳聚糖-精油涂膜对鸡蛋的保鲜作用

2.7.1对鸡蛋的处理方法准备当天产的鸡蛋70枚，第一次随机抽取10枚鸡蛋，检测各个指标（散黄率、失重率、蛋黄系数、蛋白系数、PH值、系带），并且将剩下的60枚鸡蛋随机分为4组，每组15枚。第1组涂膜后放于4℃冰箱，第2组不作任何处理放于4℃冰箱，第3组涂膜放于室温，第4组不作任何处理放于室温。之后每隔10天，随机分别在4组中抽取5枚鸡蛋进行蛋品质检测（散黄率、失重率、蛋黄系数、PH值、系带），30天后，对所有测定的数据进行分析总结，对复合液的保鲜作用做出评论。

2.7.2鸡蛋的感官检验蛋白、蛋黄、系带的分级情况见表2。

表2 评定的分级情况及表示符号

2.7.3蛋品质各个指标的测定主要检测鸡蛋的散黄率、失重率、蛋黄系数、PH值、蛋白高度。

散黄率：将蛋横向磕破，看是否出现散黄现象。散黄率=散黄蛋个数/检测蛋总数。

失重率：鸡蛋在贮藏前后的质量损失百分比。用精度为0.01g电子天平称质量。失重率=[(贮前质量一贮后质量)／贮前质量]×100％。

蛋黄系数：把被检测蛋横向磕破蛋壳，将蛋内容物全部流入玻璃平板上，用精度为0.02 mm的游标卡尺测量蛋黄高度与横向直径，蛋黄指数=蛋黄高度/蛋黄直径。

蛋白pH值：用pH-25酸度计测量，精确度为0.01。

蛋白高度：在蛋黄附近取三个点，用牙签插入，标记牙签被淹没的程度，用游标卡尺测量牙签被淹没的长度，即为蛋白高度。

统计分析 使用Excel对数据进行初步统计，再利用 SPSS17.0对数据进行单因素方差分析和多重比较，并对各组鸡蛋蛋白高度、蛋黄系数、PH值、失重率进行显著性分析。

结果与分析

3.1精油的最佳混合比例 按照上表所示配制不同比例的混合精油，并利用打孔法进行抑菌试验，筛选抑菌效果最好的一组精油混合比例。结果显示，由山苍子挥发油：牛至挥发油：薄荷挥发油=1:1:1制备的混合油抑菌圈最大，且药物成本最低。不同比例混合精油的抑菌效果见表3。

表3 不同比例的混合精油的抑菌圈大小（mm）

3.2壳聚糖-精油涂膜的制备 按上述方法制备壳聚糖-精油涂膜，结果显示，混合精油所占比例为1%(v/v)，壳聚糖所占比例为1.5%(w/v)，乙酸所占比例为1%(v/v)，吐温所占比例为1%(v/v)，丙三醇所占比例为1%(v/v)，以此配方制备出的涂膜粘着性强、成膜均匀。不同配方的复合涂膜的效果见表4。

表4 不同配方的涂膜的表观状态比较

注：其中M代表复合保鲜膜中乙酸、丙三醇、混合精油的体积浓度，即：1%的混合精油（v/v）、1%的乙酸（v/v）、1%的丙三醇（v/v）。

壳聚糖-精油复合保鲜膜的MIC 结果表明（见表5），当琼脂平板中复合保鲜膜的浓度为6%时，平板中未见有细菌生长。壳聚糖-精油复合保鲜膜的最低抑菌浓度（MIC）为6%。

表5 复合涂膜的MIC

平板中保鲜膜的浓度	2%	4%	6%	8%	10%
						菌落情况	许多散在菌落	少许散在菌落	未发现菌落	未发现菌落	未发现菌落

各个实验组鸡蛋的感官评定 4个实验组鸡蛋在不同储藏期间的感官检验见表6。由表6可知，从整个实验过程来看涂膜组鸡蛋浓稀蛋白保持的情况明显比未涂膜组浓稀蛋白保持的情况好，在储藏30天后，涂膜组鸡蛋的浓稀蛋白仍然比较分明，而未涂膜组的鸡蛋浓蛋白极少；涂膜组鸡蛋的蛋黄在整个过程中一直保持其弹性且未出现散黄现象，未涂膜组鸡蛋的蛋黄在储藏后期扁平且个别鸡蛋出现了散黄现象。壳聚糖-精油涂膜对延长鸡蛋保鲜有显著的作用。

表6储藏期间蛋白、蛋黄、系带的分级情况

3.5涂膜后的蛋品质测定 表中第1组表示放于冰箱并进行涂膜处理的鸡蛋，第2组表示放于冰箱未进行涂膜处理的鸡蛋，第3组表示放于室温并进行涂膜处理的鸡蛋，第4组表示放于室温未进行涂膜处理的鸡蛋。

3.5.1鸡蛋失重率的变化由表7可知，涂膜组鸡蛋的失重率均小于未涂膜组鸡蛋的失重率。储藏10天后，第1组放于冰箱进行涂膜的鸡蛋的失重率显著（P<0.05）低于第2组放于冰箱未进行涂膜的鸡蛋的失重率；第3组放于室温进行涂膜的鸡蛋的失重率显著低于第4组放于室温未进行涂膜的鸡蛋的失重率；第3组鸡蛋的失重率与第2组鸡蛋的失重率差异不显著。储藏20天后，第1组鸡蛋的失重率显著低于第2组鸡蛋的失重率；第3组鸡蛋的失重率与第2组鸡蛋的失重率差异不显著（P＞0.05）。

表7鸡蛋不同时期的失重率（%）

储存时间(d)	第1组	第2组	第3组	第4组
					0	0	0	0	0
10	0.5600±0.11^c	1.3680±0.18^b	1.3540±0.065^b	1.5980±0.16^a
					20	0.9320±0.15^c	2.0900±0.33^b	2.4540±0.17^ab	2.7420±0.61^a
30	1.9240±0.54^b	2.7100±0.46^b	4.9960±0.56^a	5.6120±0.93^a

注:同行不同大写字母差异极显著(P<0.01)，不同小写差异显著(P<0.05)，不标或相同字母差异不显著(P>0.05)，下同。

3.5.2鸡蛋PH值的变化由表8可知，涂膜组鸡蛋的PH值均小于未涂膜组鸡蛋的PH值。鸡蛋储存10天后，第3组鸡蛋的PH值显著（P<0.05）小于第4组鸡蛋的PH值；鸡蛋储存20天后，第1组鸡蛋的PH值显著小于第二组鸡蛋的PH值；鸡蛋储存30天后，第1组鸡蛋的PH值显著小于第二组鸡蛋的PH值，第3组鸡蛋的PH值显著小于第4组鸡蛋的PH值。结果表明，壳聚糖-精油涂膜能够减缓鸡蛋PH值的增加趋势。

表8 鸡蛋不同时期的PH值

储存时间(d)	第1组	第2组	第3组	第4组
					0	9.1500±0.036	9.1000±0.25	9.2233±0.13	9.0567±0.012
10	9.2860±0.086^c	9.4120±0.072^c	9.5760±0.13^b	9.8080±0.13^a
					20	9.1860±0.065^c	9.3560±0.071^b	9.7580±0.052^a	9.7960±0.056^a
30	9.1980±0.099^d	9.3240±0.046^c	9.6680±0.14^b	9.8460±0.043^a

3.5.3鸡蛋蛋黄系数的变化由表9可知，鸡蛋储存30天后，第三组鸡蛋的蛋黄系数与第4组鸡蛋的蛋黄系数差异显著（P<0.05）；其余在同一温度下储存的两组鸡蛋的蛋白系数差异不显著（P＞0.05）。

表9 鸡蛋的蛋黄系数

储存时间（d）	第1组	第2组	第3组	第4组
					0	0.5237±0.055	0.4899±0.050	0.5342±0.035	0.4809±0.015
10	0.50675±0.013^a	0.52558±0.020^a	0.43267±0.038^b	0.43755±0.053^b
					20	0.52023±0.043^a	0.51434±0.015^a	0.34102±0.020^b	0.31547±0.023^b
30	0.46983±0.022^a	0.46916±0.018^a	0.26251±0.017^b	0.21778±0.016^c

3.5.4鸡蛋蛋白高度的变化由表10可知，虽然涂膜组鸡蛋的蛋白高度基数均低于未涂膜组鸡蛋的蛋白高度基数，但在鸡蛋储藏30天后，第1组放于冰箱并进行涂膜的鸡蛋的蛋白高度显著（P<0.05）高于第2组放于冰箱未进行涂膜的鸡蛋的蛋白高度；第3组放于室温并进行涂膜的鸡蛋的蛋白高度显著（P<0.05）高于第4组放于室温未进行涂膜的鸡蛋的蛋白高度。表10鸡蛋的蛋白高度（mm）

储存时间（d）	第1组	第2组	第3组	第4组
					0	7.5600±0.57	7.7367±0.76	7.7500±0.21	8.0667±0.55
10	7.2360±0.95^a	7.6000±0.54^a	5.7420±1.03^b	4.6940±1.39^b
					20	7.9340±2.35^a	7.4220±0.80^a	5.5900±0.66^b	4.3120±0.61^b
30	6.4120±0.27^a	5.7040±0.76^b	3.8200±0.44^c	2.7800±0.38^d

4讨论

4.1精油复合物的选取 目前，对于单一中药材抑菌效果的研究众多，而对于复合精油抑菌效果的研究较少。研究发现，山苍子精油对大肠杆菌、黑曲霉、青霉和酵母最敏感，薄荷精油对大肠杆菌和白色念珠菌最敏感，牛至精油对青霉、黑曲霉、大肠杆菌最敏感，由于蛋类常被杆菌和霉菌污染而腐败，因此选用这三种中药材作为原料。本试验采用水蒸气蒸馏法制取精油，结果表明，山苍子、薄荷、牛至三种精油颜色浅黄而透明，不会影响蛋类外观；而三种药材的水煎液颜色较深，且抑菌效果不及精油。因此，选用这三种药材的精油作为原料。将三种挥发油按不同的比例混合，采用钢管法进行实验，测其抑菌圈的大小。结果表明，1号混合油与8号混合油的抑菌圈最大且相差甚小，但一号混合油抑菌圈的数据方差小，因此选用1号混合油参与涂膜的制备。

壳聚糖-精油复合涂膜的制备 壳聚糖涂膜能够闭塞蛋壳气孔，阻止鸡蛋水分蒸发，从而减缓气室的变化，保持鸡蛋的新鲜度。本实验研究发现，混合精油能够起到良好的抑菌效果，杀灭大肠杆菌等细菌，壳聚糖-精油涂膜大大减缓了鸡蛋的腐败和干耗速度。在涂膜中加入吐温、甘油，提高了涂膜的粘着性和均匀性。醋酸不具备明显的抑菌作用，但壳聚糖溶于弱酸中，能够具有一定的抗菌能力。当复合涂膜的PH为6.8时，既能提高壳聚糖的抗菌能力，又不影响精油的抑菌效果。壳聚糖-精油涂膜呈白色乳状液，风干后为无色透明的薄膜，不影响鸡蛋外观，能增强蛋壳的硬度。

壳聚糖-精油复合涂膜对鸡蛋保鲜的影响 将上述混合精油与壳聚糖混合制成壳聚糖-精油复合涂膜，将复合涂膜涂抹于分组后的鸡蛋，分别于0d、10d、20d、30d后抽取鸡蛋进行蛋品质检测，检测内容包括失重率、PH值、蛋白系数、蛋黄高度等。本次研究中，鸡蛋的初始PH值较高，这可能与鸡蛋的品种有关。研究结果表明，室温涂膜组的鸡蛋散黄率比室温未涂膜组的鸡蛋散黄率减少了6.7%；涂膜组鸡蛋的PH值明显低于为涂膜组鸡蛋的PH值；复合涂膜减少了鸡蛋水分的蒸发与内部干耗，使失重率减少了0.6%；涂膜组鸡蛋蛋黄系数和蛋白高度变化缓慢，这是由于涂膜在一定程度上阻止了空气和细菌的进入，减缓了鸡蛋腐败。壳聚糖-精油涂膜克服了单一阻塞气孔的弊端，既能减少水分蒸发又能抑制细菌生长，保鲜效果明显优于单一的壳聚糖涂膜。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，

而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims

1.一种蛋用复合保鲜膜，其特征在于：所述的复合保鲜膜含体积浓度为1%的混合精油（牛至：薄荷：山苍子＝1：1：1）、体积浓度为 1%的乙酸、体积浓度为 1% 的丙三醇、体积浓度为 1% 的吐温、质量浓度为 1.5% 的壳聚糖。

2.一种如权利要求 1 所述的复合保鲜膜的制备，其特征在于先在80-100℃水浴锅中加入乙酸，壳聚糖，蒸馏水，搅拌10-20分钟；然后加入丙三醇搅拌10-20分钟；加入吐温后，将水浴锅调制45-65℃；待温度降至60℃左右再加入精油；冷却至室温，用均质机搅拌。

3.一种如权利要求1所述的复合保鲜膜的应用，其特征在于：所制备的复合保鲜膜应用于各种蛋类保鲜。