CN102726505A

CN102726505A - 天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102726505A
Application number: CN2012102086690A
Authority: CN
Inventors: 马美湖; 金永国; 张帅; 左娟; 曹旭
Original assignee: Huazhong Agricultural University
Current assignee: Huazhong Agricultural University
Priority date: 2012-06-21
Filing date: 2012-06-21
Publication date: 2012-10-17

Abstract

本发明公开了一种防腐剂，由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，本发明还公开了一种禽蛋涂膜保鲜剂尤其是一种天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂，由维生素E、柠檬酸、防腐剂、植物油组成，本发明还公开了天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂的制备方法。本发明的防腐剂以植物精油为原料，对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌等禽蛋常见菌种具有较好的抑制效果，本发明禽蛋涂膜保鲜剂采用天然原料，用于禽蛋涂膜保鲜效果好，安全性高，能有效阻止禽蛋内部的水分散失、散黄，并能抑制微生物入侵，防止禽蛋腐败变质，有效延长禽蛋货架期。

Description

天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂及其制备方法

技术领域

本发明属于食品加工领域，涉及禽蛋涂膜保鲜剂，具体涉及一种天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂，本发明还涉及天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂的制备方法。

背景技术

禽蛋贮存期间常会出现品质下降、腐败变质等问题，不仅失去营养价值，还有可能引起食物中毒。为延长禽蛋的贮存期，常采用冷藏、浸泡、涂膜等方法。涂膜法是将无毒害作用的物质涂布于蛋壳上使气孔处于密封的状态，从而达到阻止微生物侵入和减少蛋内水分蒸发的目的。目前常用的涂膜保鲜剂的基质有水玻璃、液体石蜡、壳聚糖、大豆分离蛋白、蜂胶、普鲁兰多糖、蜡等。这些涂膜保鲜剂的保鲜效果不是很好，涂在禽蛋上感觉粗糙或存在严重油渍感，而且这些涂膜保鲜剂多数为化工制品，用于食品保鲜上存在安全性问题。

植物精油是萃取植物特有的芳香物质，取自于草本植物的花、叶、根、树皮、果实、种子、树脂等以蒸馏、压榨方式提炼出来的，许多植物精油都具有广谱的抗菌防腐作用，如丁香酚、山苍子精油、牛至精油、鱼腥草精油、艾叶精油、薄荷精油等，而棕榈油和玉米油由于富含不饱和脂肪酸和维生素，是营养价值很高的优良食用油。现有技术中还没有将植物精油用于禽蛋抑菌防腐和将植物油制成禽蛋涂膜保鲜剂的报导。

发明内容

本发明的目的是提供一种以植物精油为原料的防腐剂，并针对现有技术的缺陷，提供一种含有植物精油防腐剂的禽蛋涂膜保鲜剂，尤其是一种以植物油为主要原料的天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂，本发明还提供天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂的制备方法。

上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种防腐剂，由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为3-5∶5-7∶5-7。

优选的，所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为5∶5∶7。

一种禽蛋涂膜保鲜剂，包括防腐剂，所述防腐剂由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为3-5∶5-7∶5-7，所述防腐剂占禽蛋涂膜保鲜剂的质量百分比为0.1％-0.2％。

一种天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂，由下述质量百分比的成份组成：

所述植物油为棕榈油或玉米油；

所述防腐剂由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为3-5∶5-7∶5-7。

所述的天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂的制备方法，将所述维生素E、柠檬酸、防腐剂、植物油混合，在每分钟1000-1500转的转速下，搅拌20-30分钟，使各成分充分溶解。

本发明的有益效果是：

1、本发明的防腐剂以植物精油为原料，对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌等禽蛋常见菌种具有较好的抑制效果，应用于禽蛋涂膜防腐中比化学合成的防腐剂更加安全。本发明所提供的涂膜防腐剂亦可用于果蔬等食品的涂膜保鲜。

2、本发明的天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂可以有效阻止微生物入侵，防止禽蛋腐败变质，防止禽蛋蛋白的水样化和散黄，降低禽蛋的失重速度和哈夫单位的下降速度，维持禽蛋的内部品质，具有很好的保鲜效果，可有效延长禽蛋货架期。

3、采用本发明的天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂涂膜后的禽蛋口感和外观好、营养价值高，安全性好，生产成本低。

附图说明

图1 是不同植物油保鲜剂对鸡蛋失重率的影响试验曲线图。

图2 是不同植物油保鲜剂对鸡蛋哈夫单位的影响试验曲线图。

图3 是本发明天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂对鸡蛋失重率的影响试验曲线图。

图4 是本发明天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂对鸡蛋蛋黄指数的影响试验曲线图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作详细描述。

实施例1：防腐剂的优选试验

1.1 材料和仪器

1.1.1 菌种来源及菌液制备

大肠埃希氏菌（Escherichia coli）、金黄色葡萄球菌（Staphyloccocus aureus Rosenbach）、沙门氏菌（Salmonella）均由华中农业大学食品科技学院提供。

将Escherichia coli、Salmonella和Staphyloccocus aureus Rosenbach接种于营养肉汤培养基中，37℃培养18h后，用无菌生理盐水稀释到含菌数为10⁷cfu/mL后备用。

1.1.2 试剂药品及培养基配制

丁香酚、山苍子精油、牛至精油、鱼腥草精油、艾叶精油、薄荷精油均由江西省吉安市振兴香料油提炼厂提供。乙醇、氯化钠、酚红，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；营养琼脂培养基、营养肉汤培养基，生化纯，杭州微生物试剂有限公司。

葡萄糖酚红肉汤培养基采用每1000mL营养肉汤培养基中加入1 g酚红制成。培养基配制好后调pH值至7.4-7.6，煮沸3min-5min，冷却后过滤，分装高压灭菌，冷却后备用。

1.1.3 仪器设备

超净工作台，上海新苗医疗器械制造有限公司；高压灭菌锅，上海三申医疗器械有限公司；恒温振荡器，常州国华电器有限公司；电热恒温培养箱，上海新苗医疗器械制造有限公司；电热恒温水浴锅，天津市泰斯特仪器有限公司。

1.2 实验方法

首先测定六种植物精油的最小抑菌浓度，选取三种抑菌效果最好的植物精油进行复合，通过正交试验筛选最优配方。

1.2.1 最低抑菌浓度（MIC）测定方法

采用液体二倍稀释法测定，在无菌环境下，于每管中加入无菌葡萄糖酚红肉汤培养基2mL，在第1管中加入浓度为40mg/mL的备选植物精油2mL，充分混匀后，吸取2mL加入第2管中混匀，并按此法依次重复稀释到第8管，第8管混匀后吸出2mL混合液弃去。各管中分别再加入培养好的稀释菌液0.lmL。第9管中加入0.1mL稀释菌液作阳性对照管，第10管不加菌液作生长对照。将各管置37℃恒温箱中培养24h，取出后观察结果，如果试管颜色变黄表明有菌生长，如果颜色不变则表示无菌生长，以无菌生长管所含最低试物浓度作为MIC。

1.2.2植物精油抑菌剂配方的优选

通过1.2.1的试验结果，抑菌效果最好的三种植物精油为牛至精油、山苍子精油、薄荷精油，将这三种精油复配进行正交试验，确定最优的抗菌组合。正交试验设计因素和水平见表1：

表1正交试验因素和水平表（mg/mL）

1.2.2.1防腐剂抑菌率测定方法

各取lmL抑菌组合分别与0.1mL细菌悬液混合，充分摇匀，2h后，倾注平皿。另取lmL无菌水与0.lmL菌液相混合后倾注平皿，以作对照。以上各皿在37℃条件下培养24h培养，观察细菌生长情况，计菌落总数，根据公式计算抑菌率，其公式为：

1.2.2.2 数据分析

正交试验结果采用Microsoft Excel与SPSS软件进行处理和分析，其中方差分析显著性用Duncan检验，P＞0.05判定为无显著变化，P≤0.05判定为变化显著，P≤0.01判定为变化极显著，数据取三次平行测定的平均值。

1.3 防腐剂优选试验结果

1.3.1 六种植物精油的最小抑菌浓度测定结果

牛至精油、山苍子精油、薄荷精油、艾叶精油、鱼腥草精油和丁香酚对Salmonella、Escherichia coli和Staphyloccocus aureus Rosenbach的最低抑菌浓度如表2：

表2 各植物精油的MIC测定结果

1.3.2防腐剂配方优选正交实验结果

通过上述试验我们得到牛至精油、山苍子精油和薄荷精油对鸡蛋中常见污染菌的抑制效果最好，根据试验结论我们选取的因素水平见表1。考虑到鸡蛋中常见菌的污染情况，将Salmonella、Escherichia coli和Staphyloccocus aureus Rosenbach的影响因子分别排为0.5、0.4、0.1，将防腐剂的抑菌率进行加权：

综合抑菌率=0.5×抑菌剂对Salmonella的抑菌率＋0.4×抑菌剂对Escherichia coli抑菌率＋0.1×抑菌剂对Staphyloccocus aureus Rosenbach抑菌率

表3防腐剂配方的正交试验结果

表4方差分析表

变异来源	平方和	自由度	均方	F值	p值
						第1列	0.0838	2	0.0419	84.4313	0.0001
第2列	0.01111	2	0.0056	11.2072	0.0007
						第3列	0.0011	2	0.0005	1.09	0.3574
误差	0.0089	18	0.0005

通过正交试验和方差分析，可知牛至精油和山苍子精油对体系抑菌作用的影响最大，且效果极显著（P≤0.01），但并不是浓度越大抑菌效果越好，可能是由于牛至精油和山苍子精油之间存在增效拮抗作用，薄荷精油影响最小且效果不显著，根据正交分析我们选取的最优组合是A₃B₁C₃，即当牛至精油、山苍子精油和薄荷精油的浓度分别为0.5mg/mL、0.5 mg/mL、0.7 mg/mL时，防腐剂的抑菌效果最好。

为了在涂膜保鲜剂配制过程中方便操作，植物精油的浓度单位均可换算成质量单位，如0.5mg/mL可换算为0.5g/100g，即质量比为0.5%。

实施例2：植物油种类的优选试验

2.1 材料与仪器

2.1.1 材料与试剂

鲜蛋：产下2d内的鲜蛋，购于华中农业大学菜市场。

山苍子精油、牛至精油、薄荷精油均由江西省吉安市振兴香料油提炼厂提供。柠檬酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；V_E，98%，武汉远程科技发展公司；大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、棕榈油（12度），食品级，新元粮油（武汉）有限公司；矿物油，工业级，深圳市振野实业有限公司提供。

2.1.2 主要仪器

恒温恒湿箱，宁波海曙赛福实验仪器厂；电热恒温水浴锅，天津市泰斯特仪器有限公司；洗蛋机，深圳市振野膜钢实业有限公司；磁力搅拌器，上海司乐仪器有限公司；电子天平，余桃市金诺天平仪器有限公司；哈夫单位测定仪，江苏省家禽科学研制所；酸度仪，上海精密科学仪器有限公司；游标卡尺，上海台海工量具有限公司。

2.2 试验方法

选用大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、棕榈油及工业用矿物油分别对鲜蛋涂膜，比较不同储藏时间下的保鲜效果。

2.2.1 天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂的制备

将0.04g维生素E、0.02g柠檬酸、0.05g牛至精油、0.05g山苍子精油、0.07g薄荷精油分别与99.77g大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、棕榈油混合，在每分钟1000-1500转的转速下，搅拌20-30分钟，使各成分充分溶解。

2.2.2 涂膜方法

试验用鲜蛋经照蛋器，剔除裂纹蛋，清水洗涤，风干后用相关鸡蛋清洗涂膜设备进行喷雾涂膜。自然晾干后放入恒温恒湿箱中储藏（温度37℃，湿度60%）。

2.2.3 试验设计

设立矿物油对照组（工业常用涂膜材料），每3d随机取样5枚鲜蛋，进行指标测定和分析。如取样蛋60%散黄，弃去该组本次试验，下一次实验继续取样，两次均散黄证明此组样品已经散黄不能继续实验。

2.2.4 检测指标

2.2.4.1 感官指标测定方法

包括鸡蛋外观、气味、蛋白、蛋黄、系带状况及散黄程度。蛋黄、蛋白及系带情况与表示符号见表5：

表5 蛋黄、蛋白及系带与表示符号

表示符号	蛋白	蛋黄	系带
				+++	浓蛋白很多很稠、不散流	正常、近圆球形	系带完整、粗白
++	浓蛋白较多、较稠，不散流	弹性降低、扁球形	系带变细或一端脱落
				+	浓蛋白教少、流散	没有弹性、扁平	系带极细或脱落
-	浓蛋白极少至几乎没有	蛋黄膜破裂或散黄	系带完全脱落

2.2.4.2 失重率的测定

鸡蛋在储藏前后的失重百分比。用精度为0.0001g电子天平称重。

2.2.4.3 哈夫单位的测定

先称蛋重（精确至0.0001g），用蛋白高度测定仪测定距离蛋黄1cm处浓蛋白最宽部分的高度作为蛋白高度。选取3处测定，取平均值即为蛋白高度，然后用下列公式计算：

HU=100×Log(H-1.7×M^0.37+7.57)

H—浓蛋白高度，mm；M—蛋的重量，g

2.2.5 数据分析

试验结果采用Microsoft Excel与SPSS软件进行处理和分析，其中方差分析显著性用Duncan检验，P＞0.05判定为无显著变化，P≤0.05判定为变化显著，P≤0.01判定为变化极显著。

2.3 结果与分析

2.3.1 不同天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂对感官指标的影响

表6 储藏21d、24d时鸡蛋蛋白、蛋黄、系带的变化

矿物油和大豆油涂膜组在21d就出现散黄；在24d时，菜籽油出现散黄，花生油虽没有出现散黄，但浓厚蛋白与稀薄蛋白已经不能分辨，只有棕榈油和玉米油涂膜组的浓厚蛋白与稀薄蛋白还可以用肉眼分辨，这说明棕榈油和玉米油涂膜保鲜组对蛋内容物品质的变化可以起到良好的抑制作用。

2.3.2 不同天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂对禽蛋失重率的影响

图1是不同植物油对鸡蛋失重率的影响试验结果。如图所示，随着储藏时间的增加失重率增加，所有的实验组储藏3d时的失重率与开始时都有显著性差异，但是之后的储藏过程中棕榈油组和玉米油组失重的速度最为缓慢，储藏15d之后才与储藏3d的鸡蛋在统计学上有显著性差异。矿物油涂膜效果最差，储藏第6d开始就与其他的涂膜鸡蛋产生了差别，在统计学意义上有显著性差异（P<0.05）。各植物油组可以更有效的抑制蛋的失重率增长储藏，其中效果最佳的是棕榈油组。

2.3.4 不同天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂对哈夫单位的影响结果

图2是不同涂膜材料对鸡蛋哈夫单位影响的试验结果，哈夫单位是衡量鸡蛋新鲜度的一个重要指标，从图可以看到随着时间的增加，各组涂膜材料的鸡蛋的哈夫单位都降低。所有实验组在储藏3d时的哈夫单位，与开始储藏时都存在显著差异，但在贮藏后期，棕榈油组和玉米油组的哈夫单位下降最为缓慢，在15d时与其他各组出现显著差异（P<0.05），表明棕榈油组和玉米油组对抑制鲜蛋的哈夫单位下降效果明显。

实施例3

所述防腐剂由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，其质量比依次为5∶5∶7，牛至精油、山苍子精油、薄荷精油是用蒸馏方法提炼的。

制备方法是：将维生素E、柠檬酸、防腐剂、棕榈油混合，在每分钟1000-1500转的转速下，搅拌20-30分钟，使各成分充分溶解。

使用方法是：将天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂输入禽蛋涂膜设备的喷雾室，调节压力将油滴喷成油雾，均匀覆盖于清洗并风干后的鲜蛋表面，形成一层油膜。喷雾压力设定为0.13-0.15MPa，传输带速度设定为63-65枚/分钟，平均每枚蛋的涂油量为到0.03-0.05g。

实施例4

一种天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂，成份中的植物油为玉米油，其余与实施例3相同。

实施例5：天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂对鲜鸡蛋保鲜效果测试

5.1 材料与仪器

5.1.1 材料与试剂

同实施例2.1.1。

5.1.2 主要仪器

同实施例2.1.2。

5.2 试验方法

设立空白对照，将实施例3和4配制的天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂、矿物油禽蛋涂膜保鲜剂分别对鲜蛋涂膜，比较不同储藏时间下的保鲜效果。

5.2.1 涂膜方法

试验用鲜蛋经照蛋器，剔除裂纹蛋，清水洗涤去除蛋表面残留的污渍，风干后用禽蛋涂膜设备进行喷雾涂膜。鲜蛋按每组200枚随机分为棕榈油组（Z）、玉米油组（Y）、未涂膜组（UC）、矿物油组（CK），喷涂不同涂膜保鲜剂，自然晾干，置于20℃恒温室内。

5.2.2试验设计

每15d随机取样10枚鲜蛋，测定新鲜度指标。遇蛋散黄情况，如60%取样蛋散黄，弃去该组本次试验，下一次实验继续取样，两次均散黄证明此组样品已经散黄不能继续实验。

5.2.3 检测指标

5.2.3.1 感官指标的测定

参见实施例2.2.4.1。

5.2.3.2 失重率的测定

参见实施例2.2.4.2。

5.2.3.3 哈夫单位的测定

参见实施例2.2.4.3。

5.2.3.4 蛋黄指数的测定

用精度为0.02mm的游标卡尺测量蛋黄高度与直径：

5.2.4 数据分析

5.3 结果与分析

5.3.1 鲜蛋涂膜贮藏期间感官品质的检测结果

表7 贮藏期内鸡蛋蛋白、蛋黄、系带的变化情况

试验各组感官指标测定结果见表7。不同处理组鸡蛋内容物的感观品质变化和区别十分明显。UC组、CK组处理的鸡蛋品质较差，在75天时，已完全看不到浓蛋白和系带，UC组、CK组和Y组90d时散黄，蛋白水样化严重。Z组105天时散黄，说明常温贮存条件下，植物油涂膜剂能使鲜蛋保持不散黄达90天。

5.3.2 鲜蛋涂膜贮藏期间失重率的变化

各组鸡蛋失重率测定结果见图3。从图中可以发现，失重率随着保藏时间的增加而递增。Z组、Y组和CK组失重率相对于对照组差异显著（P＜0.05），说明植物油涂膜剂在一定程度上具有防止鸡蛋重量损失的效果。135天贮藏期内，防止重量损失最好的是Z组，其次为Y组和CK组，UC组最差，储藏结束时，失重率高达32.10%。说明天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂能有效封闭蛋壳表面气孔，防止气体和水分的散失。

5.3.3 鲜蛋涂膜贮藏期间哈夫单位的变化

表8 涂膜蛋在20℃下贮藏的哈夫单位

各组哈夫单位及等级变化测定结果见表8。哈夫单位是反应鸡蛋新鲜度的一个重要指标，随着贮藏时间的延长，各处理组的哈夫单位均下降，但UC组下降明显，15-45d内数据与其他各组差异显著（P＜0.05）。未涂膜组在15d就从AA级直接下降至B级，45d后，从B级降为C级。贮藏前30天，Z组和Y组哈夫单位都保持在A级，30d后哈夫单位下降速度加快。Z组45d时降为B级，75d时由B级变为C级，Y组60d时降为C级。矿物油涂膜组在30d时降为B级，60d时降为C级。

5.3.4 鲜蛋涂膜贮藏期间蛋黄指数的变化

各组蛋黄指数变化测定结果见图4。各组在贮藏期间的蛋黄指数均有下降，前期下降速度较快，后期稍平缓。有个别数据增加的情况，可能与蛋的个体差异有关。贮藏60天，三组涂膜组与UC组相比差异显著（P＜0.05)。90天后，Z组、Y组、CK组、UC组均散黄，最后蛋黄指数分别为0.1549，0.1408和0.1102。Z组和Y组能保持蛋黄不散黄达90天。

5.3.5结论

将天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂与矿物油涂膜剂、未涂膜的保鲜效果进行对比，结果显示：常温贮存条件下，本发明能有效阻止微生物入侵，防止禽蛋腐败变质，能有效封闭蛋壳表面气孔，控制鸡蛋感观品质的变化，防止气体和水分的散失，降低禽蛋哈夫单位的下降速度，保持蛋黄不散黄。

为更好地解释本发明，下面继续提供两个具体实施例：

实施例6

所述防腐剂由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，其质量比依次为3∶7∶7，牛至精油、山苍子精油、薄荷精油是用蒸馏方法提炼的。

制备和使用方法同实施例3。

实施例7

所述防腐剂由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，其质量比依次为1∶1∶1，牛至精油、山苍子精油、薄荷精油是用蒸馏方法提炼的。

制备和使用方法同实施例3。

当然，本发明的防腐剂还可用于任何禽蛋以及一些果蔬等食品的涂膜保鲜剂中，如与背景技术中提到的水玻璃、液体石蜡、蜂胶、蜡等制成的涂膜保鲜剂，只要其用量在0.1％-0.2％的范围内就可以达到食品防腐的目的。

Claims

1.一种防腐剂，其特征在于由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为3-5∶5-7∶5-7。

2.如权利要求1所述的防腐剂，其特征在于所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为5∶5∶7。

3.一种禽蛋涂膜保鲜剂，包括防腐剂，其特征在于所述防腐剂由牛至精油、山苍子精油、薄荷精油组成，所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为3-5∶5-7∶5-7，所述防腐剂占禽蛋涂膜保鲜剂的质量百分比为0.1％-0.2％。

4.如权利要求3所述的禽蛋涂膜保鲜剂，其特征在于所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为5∶5∶7。

5.一种天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂，其特征在于由下述质量百分比的成份组成：

所述植物油为棕榈油或玉米油；

6.如权利要求5所述的天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂，其特征在于所述牛至精油、山苍子精油、薄荷精油的质量比为5∶5∶7。

7.如权利要求5或6所述的天然油溶性禽蛋涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于将所述维生素E、柠檬酸、防腐剂、植物油混合，在每分钟1000-1500转的转速下，搅拌20-30分钟，使各成分充分溶解。