CN104752048A

CN104752048A - 一种烧结钕铁硼永磁体的制作方法

Info

Publication number: CN104752048A
Application number: CN201310743639.4A
Authority: CN
Inventors: 何叶青; 惠英林
Original assignee: Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Current assignee: Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Priority date: 2013-12-30
Filing date: 2013-12-30
Publication date: 2015-07-01
Anticipated expiration: 2033-12-30
Also published as: CN104752048B

Abstract

一种烧结钕铁硼永磁体的制作方法，该方法为使用母合金和辅助合金的双合金方法，其特征在于：所述辅助合金的晶粒尺寸为0.01～0.1μm。本发明通过在通常的稀土总含量为28～35wt.%、平均颗粒尺寸和晶粒尺寸皆为3.0～5.0μm的烧结钕铁硼母主合金粉末中添加一种稀土总含量显著低于母合金粉末，同时其晶粒尺寸也远小于其颗粒尺寸的急冷钕铁硼合金辅助粉末的方法，抑制钕铁硼压坯在烧结过程中发生晶粒的快速长大，减少钕铁硼主相边界上大块状的富稀土相的产生，获得制造成本低、高性能的钕铁硼永磁体。

Description

一种烧结钕铁硼永磁体的制作方法

技术领域

本发明涉及一种烧结钕铁硼永磁体的制作方法，特别是涉及一种可以抑制钕铁硼压坯在烧结过程中晶粒快速长大，制造低成本、高性能永磁体的方法。

背景技术

如本领域人员所熟知的，钕铁硼合金中主要存在两种相：一是主相，化学分子式为RE₂Fe₁₄B，系产生高永磁性能的关键相，其体积分数占95%以上；另一种相为富稀土相，分布在RE₂Fe₁₄B主相晶粒的边界，起隔绝主相晶粒之间的静磁相互作用而使磁体具有尽可能高的内禀矫顽力。因此，为获得优异的永磁性能，需要将钕铁硼合金的化学成分作这样的配置：一方面合金的成分应当尽可能接近RE₂Fe₁₄B主相的化学计量成分，即正分成分；另一方面合金中还必须有足够量富稀土相。这就意味着钕铁硼合金的化学成分中的稀土总量必须大于RE₂Fe₁₄B主相的正分成分。另外，为满足不同退磁环境对永磁体应用的需求，需要用Dy,Tb等重稀土元素来部分替代Nd，以提高磁体的内禀矫顽力，替换部分Fe以提高磁体的抗退磁能力。这样一来，钕铁硼合金的主相的化学分子式就通常表示成RE₂M₁₄B，其中，RE表示以Nd为主要成分的稀土元素，以及其他如Pr、Dy、Tb、Gd、Ho等稀土元素；M表示以Fe为主要成分的过渡族金属元素，以及其他元素如Co、Cu、Al、Ga、Nb等。若表示成重量百分比的形式，则钕铁硼合金的化学成分为：RE_xM_100-x-yB_y。其中，x就是钕铁硼合金的稀土总量，对于烧结钕铁硼永磁材料，通常的稀土总量x=28～35%wt.。若稀土总量少于28%wt.，富稀土相太少，制备高内禀矫顽力的磁体就很困难；若稀土总量大于35%wt.，富稀土相太多，就很难制备高剩磁、高磁能积、高耐蚀性的烧结钕铁硼永磁体。

现有钕铁硼永磁体生产技术通常为，将所需要的各种合金元素按一定比例配备后，置于真空中频感应炉中熔化均匀，然后浇注成厚度为0.1～0.5mm的薄片状铸锭。这样的薄片状钕铁硼母合金铸锭的晶粒尺寸为数微米至数百微米。

然后，将所述钕铁硼母合金经氢化后粉碎至平均颗粒尺寸为3.0～5.0μm尺度，使得所有的粉末颗粒都成为单晶体。这样，粉末的平均颗粒尺寸和晶粒尺寸皆为3.0～5.0μm。

随后，将上述粉末放置在有外施磁场的模腔内压制成一定形状的生坯块。在这一工序中，所有的粉末颗粒在外磁场的作用下其易磁化轴沿磁场方向排列，随即施加足够大的压制力使得粉末颗粒的这种定向排列固定下来。然后，将压制好的生坯块在1000～1100℃烧结，使之致密化，成为磁体毛坯；必要时还需将毛坯磁体在450～950℃进行一级或二级回火处理，以进一步优化磁性能；接着的工序是进行机械加工，将毛坯磁体切割、磨削成所需的形状、尺寸，必要时还需进行表面防护处理；最后，沿易磁化方向进行充磁即得到可以使用的永磁体产品。

根据钕铁硼相图，钕铁硼合金中主相的熔点约1155℃，富稀土相的熔点约450～600℃。富稀土相的作用不仅可以使得钕铁硼具磁体有高的内禀矫顽力，而且，因为富稀土相的熔点远低于主相，使得磁体在1000～1100℃的烧结过程中易于致密化。

由金属学原理可知，在1000～1100℃的烧结致密化过程中，大量熔融的富稀土相包围在主相晶粒周围，造成主相晶粒迅速长大、粗化。烧结温度越高、烧结时间越长，主相晶粒就越粗大、晶粒的尺寸就越不均匀，磁体的性能就会劣化；相反，若烧结温度过低，熔融的富稀土相比例过少，则磁体的致密化程度低，不仅使得磁性能恶化，而且机械强度和耐腐蚀性能也很差。因此，为获得优异的永磁性能，就既要使得烧结磁体的密度尽可能高，同时主相晶粒不至于过分长大---晶粒的平均尺寸应当在10μm以下，且越细越好。

为制作高密度、细晶粒的烧结钕铁硼磁体，已有的技术大致可分为两类：一是将钕铁硼母合金经氢化后粉碎至颗粒尺寸和晶粒尺寸皆为约3.0μm甚至3.0μm以下，然后在约1020℃烧结致密化，使得最终磁体晶粒的平均尺寸细化到5～10μm。与传统的粉碎至3.0～5.0μm尺度的技术相比，由于粉末的比表面积增大，粉末颗粒的氧化活性急剧增加，制作过程需要昂贵的设备和复杂的工艺措施来防护以防止氧化，制造成本高昂、粉末易着火、操作安全性能差。另一种技术是通过往钕铁硼合金中添加Nb、Mo、Ti、ZrO等难熔金属或者氧化物，如美国专利US6527874B2所述，使得在烧结过程中主相晶粒边界被难熔金属化合物颗粒钉扎，阻碍主相晶粒的长大。该技术的最大缺点是，所添加的难熔金属及其化合物都是非磁性相，会显著降低磁体的剩磁和磁能积。

另外，在用已有技术制作的通常的稀土总含量为28～35wt.%的钕铁硼磁体中，普遍存在许多晶粒尺寸大于1.0μm的大块状的富稀土相。这些大块状的、非磁性的富稀土相仅仅起着填充磁体内部空洞的作用，对磁体的磁性能没有贡献，只有那些均匀、连续包裹于主相晶粒边界的富稀土相才对磁体的矫顽力有贡献。相反，由于富稀土相是钕铁硼合金中极易被腐蚀的相，这些大块状的富稀土相的存在降低了磁体的耐腐蚀性能；其次，非磁性的、大块状的富稀土相起着稀释整个磁体磁矩的作用，其在磁体中的存在实际上降低了永磁体的单位体积的磁性能；另外，由于稀土是钕铁硼合金中成本最高的组元，这些对磁体性能有害无益的大块状的富稀土相实际上还增加了钕铁硼永磁体的制造成本。因此，减少钕铁硼永磁体中的这些大块状的、非磁性的富稀土相不仅可以显著提高磁体的磁性能和耐腐蚀特性，同时还能有效降低原材料成本。然而，已有的钕铁硼永磁体制作技术都无法克服在磁体中存在大块状的富稀土相的这一困难。

例如，CN1468319A提出了用多种不同成分的钕铁硼合金粉末进行混合的方法来改进大块状的富稀土相的形貌或分布，由于其所用的多种不同成分的钕铁硼合金粉末的平均颗粒尺寸与平均晶粒尺寸相同，所有粉末颗粒都是单晶体，并具有单一的易磁化方向，在烧结过程中颗粒之间非常容易相互吞并而长大；并且，用所述的方法也无法从根本上解决磁体中存在大块状的富稀土相的这一困难。

发明内容

本发明的目的是通过在通常的稀土总含量为28～35wt.%、平均颗粒尺寸和晶粒尺寸皆为3.0～5.0μm的烧结钕铁硼母（主）合金粉末中添加一种稀土总含量显著低于母合金粉末，同时其晶粒尺寸也远小于其颗粒尺寸的急冷钕铁硼合金辅助粉末的方法，抑制钕铁硼压坯在烧结过程中发生晶粒的快速长大，减少钕铁硼主相边界上大块状的富稀土相的产生，获得制造成本低、高性能的钕铁硼永磁体。

本发明是这样实现的：一种烧结钕铁硼永磁体的制作方法，该方法为使用母合金和辅助合金的双合金方法，其特征在于：所述辅助合金的晶粒尺寸为0.01～0.1μm。

优选地，所述母合金和辅助合金为RE-M-B合金，含有RE₂M₁₄B相，其中RE为稀土元素，M为过渡族金属元素。

优选地，所述辅助合金中稀土元素总含量为16wt.%～28wt.%。

优选地，所述辅助合金中的稀土元素不含重稀土元素。

优选地，所述母合金中稀土元素总含量为28～35wt.%

优选地，所述辅助合金占总合金的比例为0.1wt.%～5wt.%重量百分比。

优选地，所述母合金和辅助合金被粉碎成平均颗粒尺寸3.0～5.0μm的粉末。

优选地，所述母合金和辅助合金可以经气流磨粉碎后混粉，或粉混后再气流磨粉碎。

优选地，所述辅助合金采用速凝薄片工艺熔炼。

优选地，所述母合金的晶粒尺寸为3.0～5.0μm。

在稀土总含量在16wt.%～28wt.%之间、平均晶粒尺寸为0.1～0.01μm、平均颗粒尺寸为3.0～5.0μm的急冷钕铁硼辅助合金粉末中，每一个尺寸为3.0～5.0μm的粉末颗粒都含有许多个尺寸为0.1～0.01μm的混乱取向的微小晶粒。这种含有混乱取向的微小晶粒的粉末颗粒，与平均颗粒尺寸和晶粒尺寸皆为3.0～5.0μm的具有单一易磁化方向的母合金粉末颗粒相比，在1000～1100℃的烧结致密化过程中，不容易快速长大。因此，通过在通常的稀土总含量为28～35wt.%、平均颗粒尺寸和晶粒尺寸皆为3.0～5.0μm的烧结钕铁硼主粉末中添加少量的另外一种稀土总含量为16～28wt.%、平均晶粒尺寸为0.1～0.01μm、平均颗粒尺寸为3.0～5.0μm的急冷钕铁硼辅助合金粉末，就可以抑制钕铁硼压坯在烧结过程中发生晶粒的快速长大；并且，由于所添加的少量的所述急冷辅助合金粉末本身就是低稀土总量的钕铁硼合金，可以在烧结过程中吸收有害无益的大块状的富稀土相，这样一来，不仅不损害最终钕铁硼磁体的剩磁，反而显著提高磁体的最大磁能积和退磁曲线方形度，从而制造低成本、高性能的烧结钕铁硼永磁体。

附图说明

图1为通常制造的烧结钕铁硼合金粉末颗粒的示意图；

图2为通常制造的烧结过程所造成的钕铁硼永磁体内部晶粒长大后的微观组织示意图；

图3为本发明所添加的急冷钕铁硼辅助合金粉末颗粒的示意图；

图4为本发明添加了的急冷钕铁硼辅助合金粉末颗粒后，烧结过程所造成的钕铁硼永磁体内部晶粒长大后的微观组织示意图；

图5为在母合金D的粉末中添加不同含量的辅助合金粉末后烧结成的钕铁硼永磁体的性能。

具体实施方式

下面将参照附图具体说明根据本发明的具体实施方式。

首先，用通常的熔炼方法制作稀土总含量为28～35wt.%的钕铁硼主（母）合金，然后将母合金经过氢化后用气流磨粉碎成平均颗粒尺寸和晶粒尺寸皆为3.0～5.0μm的母合金粉末；

再用速凝薄片工艺，或急冷熔炼方法制备稀土总含量为16wt.%～28wt.%的急冷钕铁硼辅助合金，然后将该辅助合金经过氢化后用气流磨粉碎成平均晶粒尺寸为0.1～0.01μm、平均颗粒尺寸为3.0～5.0μm的辅助合金粉末；

将一定重量比的上述母合金粉末和辅助合金粉末在混粉器中充分混合均匀后，在磁场下取向压制成型，压制成的压坯经高温烧结后再经过二级回火处理得到磁体。

用磁滞回线测量仪在20℃下测量磁体的磁性能，包括剩磁、矫顽力、磁能积、以及拐点矫顽力。同时测量磁体的密度。

为充分利用钕铁硼合金的磁晶各向异性，希望所有的粉末颗粒的易磁化轴沿同一方向排列，使得磁体的永磁性能最强。为达到这一目的，就需要控制钕铁硼母合金的熔炼工艺，使得所制备的钕铁硼母合金的晶粒尺寸大于粉末颗粒的目标平均尺寸3.0～5.0μm。这样，经过随后的粉碎工序才能使得每一个粉末颗粒都是单晶体，也就是说，粉末的颗粒尺寸与晶粒尺寸相同。

而为了同时获得较高的矫顽力、剩磁、高磁能积，获得高耐蚀性的烧结钕铁硼永磁体，母合金的稀土总含量最好控制在28～35wt.%。

在辅助合金的熔炼工序中，将熔融的钕铁硼合金急速冷却凝固，便可得到晶粒极其微细的钕铁硼合金铸锭，再将其用气流磨设备粉碎即可得到平均晶粒尺寸为0.1～0.01μm、平均颗粒尺寸为3.0～5.0μm的急冷钕铁硼合金粉末。当辅助合金的稀土总量大于25wt.%时，所得到的急冷合金主要由钕铁硼主相和富稀土相构成，且随着稀土总量的增大，富稀土相越多且越粗大，分布也越不均匀；当辅助合金的稀土总量小于25wt.%时，所得到的急冷合金主要是由钕铁硼主相和α-Fe相组成，且随着稀土总量的减少，α-Fe相也越多且越粗大，分布也越不均匀。这就是本发明选择所述的急冷钕铁硼辅助合金的稀土总量优选在不小于16wt.%、并不大于28wt.%的原因。

钕铁硼合金的粉碎工序通常使用气流磨设备来完成，由此制作的粉末是由大量不同尺寸的颗粒组成，也就是说钕铁硼合金粉末的颗粒尺寸是在一定范围内呈一分布状态，本领域通常采用粉末的平均颗粒尺寸来表示钕铁硼合金粉末的颗粒尺寸，或称颗粒度。同理，粉末的晶粒尺寸也是在一定范围内呈一分布状态，本领域通常采用粉末的平均晶粒尺寸来表示钕铁硼合金粉末的晶粒尺寸，或称晶粒大小。

以下为具体实施例。

表1为各实施例和对比例中所用主合金和辅助合金的重量百分比成分配方。其中合金A是用通常的熔炼方法制作的稀土总含量为32wt.%的钕铁硼主（母）合金；合金B是本发明用急冷熔炼方法制作的、晶粒尺寸为0.1～0.01μm、且稀土总含量（26.8wt.%）显著低于合金A的辅助合金；合金C是本发明用急冷熔炼方法制作的、晶粒尺寸为0.1～0.01μm、且稀土总含量（23.2wt.%）显著低于RE₂Fe₁₄B的正分成分、并含有部分α-Fe相的辅助合金。

表1

	Nd	Pr	Dy	B	Co	Cu	Al	Ga	TRE	Fe
											合金A	23.0	6.0	3.0	1.0	1.0	0.1	0.3	0.15	32.0	余量
合金B	21.5	5.3	0	0.95	0	0.1	0.2	0	26.8	余量
											合金C	18.2	5.0	0	0.95	0	0.1	0.2	0	23.2	余量

实施例1

首先按表1中稀土总含量TRE=32.0wt.%的合金A进行配料，然后用通常的熔炼方法制作成母合金，然后将母合金经过氢化后用气流磨粉碎而成母合金粉末，粉末的晶粒尺寸为3.0～5.0μm；按表1中稀土总含量TRE=26.8wt.%的合金B进行配料，用急冷熔炼方法制作成辅助合金薄片，将辅助合金薄片直接粗粉碎后再用气流磨粉碎得到辅助合金粉末，该辅助合金粉末的晶粒尺寸为0.1～0.01μm。合金A和合金B的粉末平均颗粒度均为3.6μm。

将重量分数为98wt.%的合金A的粉末与2wt.%的合金B的粉末在混粉器中充分混合均匀后，在1.95T磁场下取向，0.8t/cm²压力下压制成型，经1050℃烧结成尺寸为51*51*25mm的磁体，然后在900℃和480℃二级回火。对制成的磁体测量磁性能数据，结果如表2所示。

对比例1

将实施例1中单一的合金A的粉末在1.95T磁场下取向，0.8t/cm²压力下压制成型，经1050℃烧结成尺寸为51*51*25mm的磁体，随后在900℃和480℃二级回火。对制成的磁体测量磁性能数据，结果如表2所示。

从表2的数据可以看到，实施例1在通常的钕铁硼合金主粉末中添加占总量2wt.%的不含重稀土且稀土总量较低的具有微细晶粒的辅助合金B粉后，所制作的磁体在剩磁Br基本不变的情况下，矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线方形度Hk/Hcj都有明显提高。这是由于通常的钕铁硼合金粉末颗粒都是单晶体，其内部晶格没有缺陷，如附图1所示，其中用粗箭头表示晶粒内部的易磁化方向，1表示主相，2表示富稀土相。在高温烧结的过程中，临近的粉末颗粒之间很容易出现相互吞并而长大、粗化。由于这种晶粒之间的相互吞并长大受局部能量起伏影响，就造成了最终烧结磁体中晶粒尺寸的不均匀，如附图2所示。

理论与实践证明，钕铁硼磁体的晶粒越细小、尺寸越均匀，其矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线的方形度就越高。由于本发明所添加的合金B的粉末是平均晶粒尺寸为0.1～0.01μm的微细急冷晶颗粒，如附图3所示，每一个粉末颗粒内部都含有若干个易磁化轴方向散乱的细小晶粒，在高温烧结的过程中，由于急冷晶颗粒内部的微细晶粒之间的晶格不一致，其相互吞并长大而变成晶格完全一致的单晶体需要很大的能量；另外，因为主相RE₂Fe₁₄B的熔点约1155℃，而富稀土相的熔点只有约450～600℃，在1050℃的烧结过程中，稀土总量低、因而富稀土相比例很少的合金B辅助粉末中的微细急冷晶颗粒内部也不容易形成微熔池而快速长大。这样一来，本发明所添加的具有微细急冷晶的合金B辅助粉末所制造的钕铁硼压坯在相同的高温烧结的过程中，有抑制其它正常晶粒长大的作用，如附图4所示。此外，由于本发明所添加的具有微细急冷晶的合金B辅助粉末本身就是具有RE₂Fe₁₄B晶体结构的合金，且添加量低于5wt.%，对最终磁体的剩磁几乎不产生影响。

通常地，常规的母合金粉末中含有一定比例的晶粒尺寸与颗粒尺寸皆为0.1～1μm范围的粉末，若辅助粉的晶粒尺寸大于0.1μm，则其起不到抑制其它正常晶粒长大的作用；若辅助粉的晶粒尺寸小于～0.01μm，也就是纳米尺度，则制造工艺异常复杂、成本高，实践中难以实现。

与对比例1相比，本发明的实施例1在剩磁Br基本不变的情况下，矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线方形度都有明显提高，并且在磁体中总的稀土重量比，特别是重稀土Dy的比例也减少了，磁体的制造成本就同时降低了。

若所添加的具有微细急冷晶的合金B辅助粉末比例大于5wt.%，由于烧结后的具有微细急冷晶的颗粒的易磁化轴通常会偏离其它主相晶粒的易磁化轴，就会显著降低最终磁体的剩磁。相反，若所添加的具有微细急冷晶的合金B辅助粉末比例小于0.1wt.%，则其抑制其它正常晶粒长大的作用就不显著。因此，本发明优选添加所述的低稀土总量的具有微细急冷晶的辅助合金粉比例为0.1wt.%～5wt.%。

实施例2

实施例2中使用的母合金粉末(合金A粉末)与辅助合金粉末（合金B粉末）的制备过程、晶粒尺寸和平均粒度与实施例1完全相同。将重量分数为98wt.%的合金A粉末与2wt.%的合金B辅助粉末在混粉器中充分混合均匀后，在1.95T磁场下取向，0.8t/cm²压力下压制成型，经1070℃烧结成尺寸为51*51*25mm的磁体，然后在900℃和480℃二级回火。对制成的磁体测量磁性能数据，结果如表2所示。

对比例2

将实施例2中单一的合金A的粉末在1.95T磁场下取向，0.8t/cm²压力下压制成型，经1070℃烧结成尺寸为51*51*25mm的磁体，随后在900℃和480℃二级回火。对制成的磁体测量磁性能数据，结果如表2所示。

如本行业的专业人员所熟知的，钕铁硼压坯在高温烧结过程中，晶粒的长大对烧结温度非常敏感。若烧结温度略有偏高，晶粒就会急剧长大，最终磁体的矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线方形度就会恶化。因此，在烧结钕铁硼磁体的制造过程中，对烧结设备有很高的温度控制精度要求。

从表2的数据中可以清楚地看到，在烧结温度从1050℃提高到1070℃后，与对比例1相比，由于晶粒急剧长大，对比例2的最终磁体的矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线方形度都显著降低了。相反，本发明的实施例2中所添加的具有微细急冷晶的合金B辅助粉末有抑制其它正常晶粒长大的作用，在超出正常烧结温度达20℃的1070℃下相同时间烧结后仍然具有良好的矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线方形度。这说明采用本发明的方法后，对烧结设备的温度控制精度要求降低，烧结工序的设备成本和工艺管理成本都可以降低。

实施例3

将重量分数为98wt.%的成分与表1中合金A相同的、经过常规的熔炼方法制成母合金后经氢化中破碎处理后获得的粗粉，与2wt.%的成分与表1中合金B相同的、经过急冷熔炼方法制作成辅助合金薄片后不经氢化处理的粗粉在混粉器中充分混合均匀后，将所述混合物再经过气流磨粉碎，一并制成平均粒度为3.4μm的粉末。随后在1.95T磁场下取向，0.8t/cm²压制成型，经1050℃烧结成尺寸为51*51*25mm的磁体，然后在900℃和480℃二级回火后，用自动测磁装置测量磁性能数据如表2所示。

可以看到，与对比例1相比，本发明的实施例3的最终磁体的矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线方形度都得到了大幅度提高。

实施例4

将如表1所示的重量分数为98%的合金A与2%的以激冷方法制作的辅助合金C在混粉器中充分混合均匀后，一并经过氢化处理，再将所述混合物再经过气流磨粉碎，一并制成平均粒度为3.4μm的粉末。所述的辅助合金C是本发明用急冷的熔炼方法制作的、晶粒尺寸为0.1～0.01μm的稀土总含量显著低于RE₂Fe₁₄B的正分成分、并含有部分α-Fe相的合金。然后在1.95T磁场下取向，0.8t/cm²压制成型，经1050℃烧结成尺寸为51*51*25mm的磁体，随后在900℃和480℃二级回火后，用自动测磁装置测量磁性能数据如表2所示。

可以看到，与对比例1相比，本发明的实施例4的最终磁体的剩磁、矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线方形度Hk/Hcj都得到了大幅度提高。

这里特别注意到，所述的辅助合金C中的稀土总量为23.2%wt.，已经低于RE₂Fe₁₄B的正分成分，此时的合金C中除主相外还存在部分α-Fe。由于合金C是以激冷方法制作的、其晶粒尺寸为0.1～0.01μm，非常微细，在1050℃烧结过程中，呈微细晶粒状态的α-Fe发生同素异构转变成为γ-Fe相，并通过与主合金中的液态富稀土相发生包晶反应，形成RE₂Fe₁₄B相。也就是说，通过添加稀土总量低于RE₂Fe₁₄B的正分成分的激冷合金C，可以将通常的稀土总含量为28～35wt.%的钕铁硼合金中对磁体性能有害无益的大块状的富稀土相吸收，并使之转变成正常的RE₂Fe₁₄B主相。这样一来，相当于磁体的总组分中的主相比例显著提高了，故磁体的剩磁也明显提高；并且，由于所添加的呈微细晶粒状态的激冷合金C颗粒在烧结过程中抑制了合金A颗粒的长大，故而磁体的矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m和退磁曲线方形度都得到了大幅度提高。

表2

实施例5

按表3中稀土总含量TRE=32.0wt.%的合金D进行配料，然后用通常的熔炼方法制作成母合金，然后将母合金经过氢化后用气流磨粉碎而成母合金粉末，粉末的平均晶粒尺寸为3.5μm，平均颗粒尺寸亦为3.5μm；按表1中稀土总含量TRE=26.8wt.%的合金B进行配料，用急冷熔炼方法制作成辅助合金薄片，将辅助合金薄片直接粗粉碎后再用气流磨粉碎得到辅助合金粉末，该辅助合金粉末的晶粒尺寸为0.1～0.01μm，平均颗粒尺寸为3.5μm。

在所述母合金D的粉末中分别添加占总量0wt.%，1.0wt.%，1.5wt.%，2.5wt.%与5.0wt.%的合金B的粉末，并分别在混粉器中充分混合均匀后，在1.95T磁场下取向，0.8t/cm²压力下压制成型，经1050℃烧结一小时，烧结成尺寸为51*51*25mm的磁体，然后在900℃和480℃分别回火一小时。对制成的磁体测量磁性能数据，结果如附图5所示。

表3

	Nd	Pr	Dy	B	Co	Cu	Al	Ga	TRE	Fe
											合金D	21.5	6.0	1.5	1.0	1.0	0.1	0.3	0.1	32.0	余量

在附图5中，横坐标表示合金B粉末的添加量（重量百分比），图5左边的纵坐标表示磁体的剩磁Br、矫顽力Hcj以及最大磁能积(BH)m，右边的纵坐标表示磁体的拐点矫顽力Hk。

从附图5可以清楚地看到：随着合金B粉末的添加量的增大，磁体的剩磁Br几乎保持不变，而磁体的矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)m则逐步增大，尤其是，表征磁体退磁曲线方形度指标的拐点矫顽力Hk显著增大；但当合金B粉末的添加量超过2.5wt.%，例如达到5.0wt.%时，磁体的各项磁性能指标不再随合金B粉末的添加量的增加而增大。因此，本发明优选在母合金粉末中添加的稀土总量小于28wt.%、晶粒尺寸为0.1～0.01μm的辅助合金粉末的重量分数为0.1～5.0wt.%。

本领域的工作者应当清楚，在以上所阐述的各实施例中，用添加少量低稀土总量、具有微细急冷晶的另外一种钕铁硼辅助粉，来抑制在烧结过程中其它正常晶粒的长大，从而制造低成本、高品质的烧结钕铁硼永磁体产品的原理是相同的。

上面已经参照附图详细说明了根据本发明所公开的制造低成本、高品质的烧结钕铁硼永磁体产品的原理和方法，由此本领域技术人员可将根据本发明所公开的原理和方法制造烧结钕铁硼永磁体而应用于各种领域，例如应用于各种计算机驱动器、工业和民用电机中，应用于各种扬声器、传感器、汽车电机以及各种医疗仪器和工业自动化设备、仪器的驱动部件等。

上面已经参照附图详细说明了本发明的多个实施例，但上面的实施例仅仅是对本发明的示意性说明而非限制本发明。另外，虽然上面是以单独、分开的形式对各实施例进行说明的，但本领域技术人员应该意识到上述多个实施例也可以组合地应用。并且本领域技术人员在阅读了上述说明后可以结合现有常规的制造永磁体的技术对本发明做出各种修改和变化，这种修改和变化也落在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种烧结钕铁硼永磁体的制作方法，该方法为使用母合金和辅助合金的双合金方法，其特征在于：所述辅助合金的晶粒尺寸为0.01～0.1μm。

2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述母合金和辅助合金为RE-M-B合金，含有RE₂M₁₄B相，其中RE为稀土元素，M为过渡族金属元素。

3.如权利要求2所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述辅助合金中稀土元素总含量为16wt.%～28wt.%。

4.如权利要求3所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述辅助合金中的稀土元素不含重稀土元素。

5.如权利要求2所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述母合金中稀土元素总含量为28～35wt.%。

6.如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述辅助合金占总合金的比例为0.1wt.%～5wt.%重量百分比。

7.如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述母合金和辅助合金被粉碎成平均颗粒尺寸3.0～5.0μm的粉末。

8.如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述母合金和辅助合金可以经气流磨粉碎后混粉，或粉混后再气流磨粉碎。

9.如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述辅助合金采用速凝薄片工艺熔炼。

10.如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体的制作方法，其特征在于：所述母合金的晶粒尺寸为3.0～5.0μm。