CN104745865A - 一种非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸气剂合金，一种非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金及其制法，吸气剂合金的组分及质量份为：钛，72-80质量份；钴，10-20质量份；铌，3-8质量份，其它杂质占合金总质量的0-0.5％；本发明的吸气剂除了低温激活这一优势外，与传统低温激活吸气剂相比，其吸收氢气能力有了很大的提高，既保证有低的激活温度，又能保证高的吸气性能。

Description

一种非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于真空领域的吸气剂，具体涉及一种非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金及其制备方法。
背景技术
吸气剂，也称消气剂，是用来获得、维持真空以及纯化气体等，能有效地吸着某些气体分子的材料的统称。非蒸散型吸气剂主要分为两大类：外加热型和内加热型。
光电产品、保温隔热设备，以及类似的需要真空状态的装置中，为保持长期工作的稳定，延长装置使用寿命，装置内需长久地保持一定的真空度。但是随着时间的推移，残存在装置内器件中的气体分子会从器件内缓慢释放，装置外部的气体分子，尤其是较小的氢气分子，也会穿透装置的外壁进入器件内部，两者都会造成装置内的气压逐渐上升。这些释放或穿透的气体分子若不能被有效清除，整个装置的真空度就会下降，造成装置的不正常工作和寿命缩短。吸气剂能够通过物理或化学作用与活性气体分子进行反应或者发生吸附，从而有效提高装置内的真空度。吸气剂已大量应用于真空电子器件中，为器件创造了良好的工作环境，稳定了器件的特性参量，对器件的性能及使用寿命有重要的影响。
常用作非蒸散型吸气剂的材料主要由钛、锆、铪、钒、铝、过渡金属、稀土元素构成的两元或者多元合金，其中，Ti-V、Zr-A1、Ti-Mo等二元合金、Zr-V-Fe、Ti-Zr-V等三元合金以及Zr-Co-Re多元合金常用来制备吸气剂。这类材料一般具有很高的活性、低饱和蒸汽压以及大比表面积，对电真空中的残余活性气体如H2、02、N2、CO和烃类物质等具很强的吸附或吸收能力。然而这些吸气剂的吸气剂激活温度较高且单一，温度范围在350～900℃，对于高精度微电子器件的使用具有一定的局限性；未经高温激活的吸气剂出现吸气速率剧烈下降的情况，不能长时间保持稳定的吸气速率，对真空元件如X射线管、红外传感器、惯性器件等的产品性能产生危害。影响真空元件长时间的使用。
在一些使用吸气剂特殊领域，由于制造过程和使用环境的限制，需使用激活温度更低的吸气剂，例如电光源产品中的气体放电灯，如果有300℃就能够激活的吸气剂，在生产中就无需进行激活工序，因为灯丝附近的温度就接近或超过300℃，这样可以大大提高电光源的生产效率；再例如，太阳能发电集热管，因为体积庞大，在生产中根本无法激活，但其正常工作中就有300-400℃的温度，必须使用低温激活吸气剂。此外，在MEMS器件制备中，由于工艺限制，需要一种激活温度不高于250℃的吸气剂产品。综上，低温激活吸气剂研发已成为相关领域的技术瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸气剂合金及其制备方法，该吸气剂具有低温激活的性能，且具有较高的吸气性能和稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金，其组分及质量份为：钛，72-80质量份；钴，10-20质量份；铌，3-8质量份，其它杂质占合金总质量的0-0.5％。
如上所述的钛基吸气剂合金，优选地，所述合金的组分及质量份为：钛：76-79质量份，钴：16-19质量份，铌：4-7质量份，其它杂质占合金总质量的0-0.5％。
如上所述的钛基吸气剂合金，优选地，所述合金的组分及质量份为：钛：76质量份，钴：18.5质量份，铌：5.5质量份，其它杂质占合金总质量的0.2％。
如上所述的钛基吸气剂合金，优选地，所述合金的组分及质量份为：钛：78质量份，钴：18质量份，铌：4质量份，其它杂质占合金总质量的0.3％。
如上所述的钛基吸气剂合金，优选地，所述合金的组分及质量份为：钛：77质量份，钴：17.5质量份，铌：5.5质量份，其它杂质占合金总质量的0.1％。
另一方面，本发明提供如上所述的非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金的制备方法，该方法包括如下步骤：
A.将钛、钴按所述配比配好后，在真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空度值小于1×10-1Pa开始加温熔炼，熔炼温度1750℃-1850℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成钛-钴吸气剂合金；
B.将步骤A制备的钛-钴吸气剂合金粉碎成粒径不大于20mm的碎粒，投入球磨机，球磨成粉状，过筛，获得粒径为20微米～60微米粉末；然后将合金粉末与粒径为10微米～70微米的铌粉按照所述配比混合，将混合粉压制成型或压制涂膜在金属载体上，形成吸气剂产品。
再一方面，本发明提供一种非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金，其是采用如上所述的方法制备的。
本发明的有益效果在于：本发明的合金以Ti为最基本元素，Ti是最广泛应用的非蒸散型吸气剂合金的主要原料之一，它本身就具备很好的吸气性能，若再掺入其他元素形成不同的合金，激活性能和吸气性能将会大大提高。合金中钴是主要掺入元素，它能与Ti形成金属间化合物TiCo，它们与氢及其同位素分子的反应如下：2TiCo+H2＝2TiCoH；2TiCo+D2＝2TiCoD；2TiCo+T2＝2TiCoT；这些反应保证本发明的合金对氢的吸气能力优于传统钛基吸气合金；而铌元素的少量掺入，一是本身可作为一种吸气材料，并且具有抗氧化性；其二，作为一种助烧剂可大大提高合金的结合力。使合金吸气的激活温度更低、吸气效率更高，速度更快，结合力更强。本发明所述的合金，激活温度为200-400℃，最低可达到200℃。
附图说明
图1为激活温度250℃本发明合金吸气剂与传统的合金吸气剂吸气能力曲线对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
按照以下质量百分比称取金属元素材料：钛：76％，钴：18.5％，铌：5.5％，其中不可避免的杂质占总量的0.2％。
吸气剂合金制造工艺：将上述钛、钴两种金属元素材料单质置于中频真空熔炼炉的石墨坩锅内，当真空度值为1×10-1Pa，开始加温熔炼，熔炼温度1750℃。当材料完全熔化成液态后浇入冷却模，待完全冷却后从炉体中取出，即为钛-钴吸气剂合金锭子。然后破碎成小于20mm见方的碎粒，投入球磨机，在保护气体的状态下，球磨成粉状，用筛网过滤，以确保粉末直径30微米，然后按照配比与粒径35微米铌粉混合成吸气粉，最后将该粉末压制成型或压制涂膜在金属载体上后进行烧制，最终形成吸气剂产品而应用于真空装置中。
吸气剂的激活温度最低为200℃。即采用烘烤、辐射等方式使吸气剂温度保持在200℃，20分钟，其吸气性能已到达500℃激活时性能的70％，已满足使用环境要求。
实施例2
按照以下质量百分比称取金属元素材料：钛：78％，钴：18％，铌：4％，其中不可避免的杂质占总量的0.3％；
吸气剂合金制造工艺：将上述钛、钴两种金属元素材料单质置于中频真空熔炼炉的石墨坩锅内，当真空度值为1×10-1Pa，开始加温熔炼，熔炼温度1850℃。当材料完全熔化成液态后浇入冷却模，待完全冷却后从炉体中取出，即为钛-钴吸气剂合金锭子。然后破碎成小于15mm见方的碎粒，投入球磨机，在保护气体的状态下，球磨成粉状，用筛网过滤，以确保粉末直径35微米，然后按照配比与粒径30微米铌粉混合成吸气粉，最后将该粉末压制成型或压制涂膜在金属载体上后进行烧制，最终形成吸气剂产品而应用于真空装置中。
吸气剂的激活方法，其激活温度最低为250℃。即采用烘烤、辐射等方式使吸气剂温度保持在250℃，20分钟，其吸气性能已到达550℃激活时性能的70％，已满足使用环境要求。
实施例3
按照以下质量百分比称取金属元素材料：钛：77％，钴：17.5％，铌：5.5％，其中不可避免的杂质占总量的0.1％；
吸气剂合金制造工艺：将上述钛、钴两种金属元素材料单质置于中频真空熔炼炉的石墨坩锅内，当真空度值为5×10-2Pa，开始加温熔炼，熔炼温度1800℃。当材料完全熔化成液态后浇入冷却模，待完全冷却后从炉体中取出，即为钛-钴吸气剂合金锭子。然后破碎成小于18mm见方的碎粒，投入球磨机，在保护气体的状态下，球磨成粉状，用筛网过滤，以确保粉末直径40微米，然后按照配比与粒径45微米铌粉混合成吸气粉，最后将该粉末压制成型或压制涂膜在金属载体上后进行烧制，最终形成吸气剂产品而应用于真空装置中。
吸气剂的激活方法，其激活温度最低为300℃。即采用烘烤、辐射等方式使吸气剂温度保持在300℃，20分钟，其吸气性能已到达600℃激活时性能的70％，已满足使用环境要求。
实施例4
采用定压法对实施例2的产品进行吸气性能测试，在同等条件下对比了其他传统低温吸气剂：锆钴稀土合金(ST187)，钛锆钒合金(S T122)，锆钒铁合金(ST707)。四种吸气材料的所制备的吸气剂大小、形状相同，并且在同一测试系统上采用同样测试条件(包括激活温度和时间)进行测试。
结果如图1所示，可以在图中明确对比出材料体系的差异。测试把四种合金进行比较，激活温度都为250℃，图1为吸气剂吸气速率相对于吸气量的对数坐标图，纵坐标为吸气速率，单位为ml·s/g，横坐标为吸气量，单位为Pa·mL/g。该图为标准的表征吸气剂吸气能力的曲线，吸气速率会随着吸气量的增加而下降，曲线的位置在上部，并且曲线的下降趋势越平缓，吸气性能越优。图中从上至下的曲线分别代表着Ti-Co-Nb，Ti-Zr-V，Zr-Co-Re以及Zr-V-Fe吸气特性。四条曲线的测试条件：吸气质量为100mg，激活温度为250℃/20分钟，测试气体为氢气，测试温度为室温，测试气压为2.7×10-4Pa，Ti-Zr-V合金，Zr-Co-Re以及Zr-V-Fe的吸气速率分别为：900ml/s，350ml/s和160ml/s，可以说明，在250℃低温激活条件下，本发明的Ti-Co-Nb合金的吸气性能要优于其他三种传统合金。

Claims (7)

1.一种非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金，其特征在于，其组分及质量份为：钛，72-80质量份；钴，10-20质量份；铌，3-8质量份，其它杂质占合金总质量的0-0.5％。
2.如权利要求1所述的钛基吸气剂合金，其特征在于，所述合金的组分及质量份为：钛：76-79质量份，钴：16-19质量份，铌：4-7质量份，其它杂质占合金总质量的0-0.5％。
3.如权利要求1所述的钛基吸气剂合金，其特征在于，所述合金的组分及质量份为：钛：76质量份，钴：18.5质量份，铌：5.5质量份，其它杂质占合金总质量的0.2％。
4.如权利要求1所述的钛基吸气剂合金，其特征在于，所述合金的组分及质量份为：钛：78质量份，钴：18质量份，铌：4质量份，其它杂质占合金总质量的0.3％。
5.如权利要求1所述的钛基吸气剂合金，其特征在于，所述合金的组分及质量份为：钛：77质量份，钴：17.5质量份，铌：5.5质量份，其它杂质占合金总质量的0.1％。
6.如权利要求1-5中任一项所述的非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
A.将钛、钴按所述配比配好后，在真空条件下，在中频真空熔炼炉中熔炼，当真空度值小于1×10-1Pa开始加温熔炼，熔炼温度1750℃-1850℃，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成钛-钴吸气剂合金；
B.将步骤A制备的钛-钴吸气剂合金粉碎成粒径不大于20mm的碎粒，投入球磨机，球磨成粉状，过筛，获得粒径为20微米～60微米粉末；然后将合金粉末与粒径为10微米～70微米的铌粉按照所述配比混合，将混合粉压制成型或压制涂膜在金属载体上，形成吸气剂产品。
7.一种非蒸散型低温激活钛基吸气剂合金，其特征在于，其是采用如权利要求6所述的方法制备的。
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