CN104744890A - 树脂组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种树脂组合物，包含一热固性树脂成分及一填料，其中，该热固性树脂成分于1吉赫兹（GHz）时的散逸因子（Df）≤0.006，且该填料选自以下群组：钛酸锶、钛酸钙、钛酸钡、钛酸镁、前述各项的任意组合、及该任意组合的烧结物。该填料为经或未经掺杂硅、钴、镍、锰及稀土元素的至少一者，其平均粒径（D50）约2微米至约10微米且呈单一尖峰分布，且填料含量为每100重量份该热固性树脂成分约10重量份至约600重量份。
Description
技术领域
本发明关于一种树脂组合物及使用该组合物所提供的半固化片（prepreg）及积层板（laminate），尤其是关于一种适合用于制备具有高介电常数（Dk）及低介电损失的积层板的树脂组合物。
背景技术
印刷电路板（printed circuit board，PCB）为电子装置的电路基板，其搭载其他电子构件并将该等构件电性连通，以提供安稳的电路工作环境。常见的印刷电路板基板为铜箔披覆的积层板（copper clad laminate，CCL），其主要是由树脂、补强材与铜箔所组成。常见的树脂如环氧树脂、酚醛树脂、聚胺甲醛、硅酮及铁氟龙等；常用的补强材则如玻璃纤维布、玻璃纤维席、绝缘纸、亚麻布等。
一般而言，PCB可借助如下方法制得。将一如玻璃织物的补强材含浸于一树脂（如环氧树脂）中，并将经含浸树脂的玻璃织物固化至半硬化状态，以获得一半固化片（prepreg）。将预定层数的半固化片层叠并于该层叠半固化片的至少一外侧层叠一金属箔以提供一层叠物，接着对该层叠物进行一热压操作，而得到一金属披覆积层板。蚀刻该金属披覆积层板表面的金属箔以形成特定的电路图案（circuit pattern）。而后，在该金属披覆积层板上凿出数个孔洞，并在此等孔洞中镀覆导电材料以形成通孔（viaholes），完成PCB的制备。
随着电子仪器的小型化，PCB也存在薄型化及高密度化的需求，因此PCB中的被动元件与主动元件数量也随之大幅增加，在此情况下，便需要在积层板内部形成具有元件功能的区块，以实现更佳的电路设计自由度。射频（RF）通讯领域对于高密度化的需求尤其明显，因为若能于传统PCB中整合使用电性性质优良的积层板（介电常数高且介电损失低），来达到使积层板内含被动元件的目的，将可以把一般射频模组及数位系统整合于同一PCB上。然而，传统使用环氧树脂配方制备的积层板，其介电损失仍高（Df值偏高），且介电常数（Dk）值也不符合作为电容材料的需求。因此，目前业界均致力于开发一种具优异电气性质（高Dk及低Df）且低成本的介电材料。
中国台湾专利公开编号200927806揭露一种用于可挠性基板的低介电损失材料组成物，其是于材料组成物中添加粒径30奈米至2微米的钛酸锶（SrTiO3）、及／或钛酸锶钡（BaSrTiO3）陶瓷粉体以提升材料的介电常数，然而，实际上材料组成物的介电常数的提升效果并不明显。
US2004147658揭露一种适用于电路板内埋电容的组成物，其中是添加粒径0.1微米至2微米的介电粉体，例如BaTiO3、SrTiO3，然而，其所提出的组成物整体仍是以环氧树脂系统去制备，介电耗损值（Df）仍偏高。
US7700185另揭露一种绝缘复合材料，其系由高介电常数填料及主要为环氧树脂的绝缘性树脂所组成，其中该高介电常数填料必须为粒度分布呈现二尖峰的陶瓷粉体，且该绝缘复合材料必须透过分散剂来强化粉体在材料中的分散性。由其实施例结果可知，该绝缘复合材料虽具有较高的介电常数，但其介电损失仍高（Df值达0.02）。
鉴于此，本发明提供一种树脂组合物，该树脂组合物除不须涉及分散剂之使用外，更可供制备符合期待之具有相当低Df值的高介电常数积层板材。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种树脂组合物，包含：一热固性树脂成分，其于1吉赫兹（GHz）时的散逸因子（Df）为≤0.006；以及一填料，其是选自以下群组：钛酸锶、钛酸钙、钛酸钡、钛酸镁、前述的任意组合、及该任意组合的烧结物。其中，该填料是经或未经掺杂硅、钴、镍、锰及稀土元素的至少一者；该填料的平均粒径（D50）为约2微米至约10微米且呈单一尖峰分布；以及该填料的含量是每100重量份该热固性树脂成分约10重量份至约600重量份。
本发明的另一目的是提供一种半固化片，其是借助将一基材含浸如前述的树脂组合物，并进行干燥而制得。
本发明的再一目的是提供一种积层板，包含一合成层及一金属层，该合成层是由如前述的半固化片所提供。
为让本发明的上述目的、技术特征及优点能更明显易懂，下文是以部分具体实施例进行详细说明。
附图说明
图1为一实施例的钛酸锶粒度分布图与平均粒径（D50）。
图2为一实施例的钛酸锶钙与钛酸钡的混合物粒度分布图与平均粒径（D50）。
具体实施方式
以下将具体地描述根据本发明的部分具体实施例；但是，在不背离本发明的精神下，本发明尚可以多种不同形式的方式来实践，不应将本发明保护范围解释为限于说明书所陈述者。此外，除非文中有另外说明，于本专利申请文件中所使用的“一”、“该”及类似用语应理解为包含单数及复数形式。且除非文中有另外说明，于本说明书中描述溶液、混合物或组合物中所含的成分时，是以该成分所含的固形物计算，即，未纳入溶剂的重量。
本发明的一种实施态样，提供一种用于积层板制备领域的树脂组合物，其包含一热固性树脂成分以及一填料。该树脂组合物所制得的积层板同时具备高介电常数（Dk值高）及低介电耗损（Df值低）的特性，其高介电常数的性质，能提供较佳的极化效果，而其于高频时的低介电耗损特性，特别适用于高频印刷电路板领域（如射频领域）中供形成被动元件（如电容元件）之用。
特定言之，本发明的另一种实施态样，树脂组合物是包含一热固性树脂成分及一填料，该热固性树脂成分于1吉赫兹（GHz）时的Df为≤0.006，且该填料是选自以下群组：钛酸锶、钛酸钙、钛酸钡、钛酸镁、前述的任意组合、及该任意组合的烧结物。热固性树脂成分与填料的含量比例并无特殊限制，可视使用者的需要而搭配。一般而言，填料的含量是每100重量份热固性树脂成分约10重量份至约600重量份，较佳是每100重量份热固性树脂成分约50重量份至约400重量份。
皆知，“热固性树脂”是指在受热后能够形成网状结构而逐渐固化的高分子。在一实施例中，树脂组合物中热固性树脂成分可由单一种热固性树脂来提供、或可通过混合多种热固性树脂来提供。不论在使用单一种热固性树脂或混合多种热固性树脂的情况下，最终所制得的热固性树脂成分的Df值必须符合≤0.006的条件。
具体而言，本发明另一实施态样中树脂组合物的热固性树脂成分可通过使用选自以下群组的热固性树脂来提供：具有反应性官能基团的聚苯醚树脂、具有反应性官能基团的苯乙烯的共聚物或寡聚物、及具有反应性官能基团的丁二烯的共聚物或寡聚物；或者，可通过前述树脂的任意组合来提供；又或者，也可通过将上述热固性树脂的至少一者进一步与其它已知热固性树脂（如环氧树脂）混合使用来提供，但是，在此情况下须注意维持所得热固性树脂成分的Df值必须≤0.006。具有反应性官能基的聚苯醚树脂的实例包括但不限于具有丙烯酸基的聚苯醚树脂、具有乙烯基的聚苯醚树脂、具有羟基的聚苯醚树脂等；具有反应性官能基的苯乙烯共聚物或寡聚物的实例包括但不限于苯乙烯-马来酸酐（styrene maleic anhydride，SMA）共聚物；具有反应性官能基的丁二烯共聚物或寡聚物的实例包括但不限于聚丁二烯、丁二烯-苯乙烯等；环氧树脂的实例包括但不限于双酚A型酚醛环氧树脂、双酚F型酚醛环氧树脂、溴化环氧树脂、环脂肪族环氧树脂、含萘环氧树脂、双亚苯环氧树脂。此外，本文所称“反应性官能基团”可为任何可供反应固化的基团，例如羟基、羧基、烯基、胺基、酸酐基团、马来酸酐（maleic anhydride）基团等，但不以此为限。
于本发明一实施例的树脂组合物中，填料是指具有高Dk值的陶瓷粉体，且其Df值较佳≤0.008。在又一实施例中，为获得具有较低Df值的填料，较佳是将陶瓷粉体于高温（至少1100℃）下进行烧结，经高温烧结的陶瓷粉体，Df值较低。此外，于不受理论限制下，但凡是粒径过小（如小于2微米）的陶瓷粉体无法提供显著的Dk改良效果，因此，于本发明一实施态样中，树脂组合物中的填料的平均粒径较佳为约2微米至约10微米、更佳约2.5微米至约6微米。又，填料的平均粒径较佳呈单一尖峰分布，以便提供所得产品均匀的电气性质。
适用于本发明树脂组合物的填料的具体实例包含具有钙钛矿（Perovskite）或类钙钛矿的晶格结构的陶瓷粉体，例如但不限于钛酸锶（SrTiO3）、钛酸钙（CaTiO3）、钛酸钡（BaTiO3）、钛酸镁（MgTiO3）、前述的任意组合、及该任意组合的烧结物。所述烧结物如钛酸锶钙（SrCaTiO3）、钛酸锶钡（SrBaTiO3）等。另外，陶瓷粉体可进一步经例如硅（Si）、钴（Co）、镍（Ni）、锰（Mn）、稀土元素等元素掺杂，如本领域普通技术人员所熟知的NPO陶瓷粉体即为一例。
本发明树脂组合物中可视需要进一步包含其他添加剂，如硬化促进剂、分散剂、增韧剂、阻燃剂、脱模剂等，且该等添加剂可单独或组合使用。举例言之，含磷阻燃剂或含溴阻燃剂（如十溴二苯乙烷），提高所制材料的难燃性，但不以此为限。或者，也可添加如过氧化苯甲酰（benzoyl peroxide，BPO）、咪唑（imidazole，MI）、2-甲基咪唑（2-methylimidazole，2MI）、2-乙基-4-甲基咪唑（2-ethyl-4-methylimidazole，2E4MI）、2-苯基咪唑（2-phenylimidazole，2PI）等硬化促进剂，以改良硬化效果。至于所述添加剂的用量，则乃本领域具有通常知识者于观得本说明书的揭露内容后，可依其通常知识视需要调整，并无特殊限制。
可借助将本发明树脂组合物的热固性树脂成分及填料以搅拌器均匀混合，并溶解或分散于溶剂中制成清漆状，供后续加工利用。该溶剂可为任何可溶解或分散本发明树脂组合物的各成分、但不与该等成分反应的惰性溶剂。举例言之，可用以溶解或分散本发明树脂组合物的溶剂包含但不限于：甲乙酮（methyl ethylketone，MEK）、γ-丁内酯、甲苯、环己酮、丙酮、二甲苯、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺（N,N-dimethyl formamide，DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（N,N-dimethyl acetamide，DMAc）、N-甲基吡咯烷酮（N-methyl-pyrolidone，NMP）及前述的混合物。溶剂的用量并无特殊限制，只要能使树脂组合物各成分均匀混合即可。于本发明的部分具体实施态样中，是使用甲乙酮及γ-丁内酯的混合物作为溶剂。
本发明另提供一种半固化片，是使一基材（补强材）表面含浸前述的树脂组合物，并进行干燥而获得。常用的补强材包括：玻璃纤维布（例如玻璃织物、玻璃纸、玻璃毡等）、牛皮纸、短绒棉纸、天然纤维布、有机纤维布等。于本发明的部分具体实施态样中，是使用2116强化玻璃纤维布作为补强材，将树脂组合物涂布于其上，并在175℃下加热干燥2至15分钟，从而制得半硬化状态的半固化片。
前述半固化片，可用于制造积层板。因此，本发明另提供一种积层板，其包含一合成层及一金属层，该合成层是由上述半固化片所提供。其中，例如可层叠数层的上述半固化片，且于层叠该半固化片所构成的合成层的至少一外侧表面层叠一金属箔（如铜箔）以提供一层叠物，并对该层叠物进行一热压操作而得到该积层板。此外，可通过进一步图案化该积层板的外侧金属箔，而制得印刷电路板。
在此，以下列具体实施态样进一步例示说明本发明，其中，所采用的量测仪器及方法分别如下：
[耐浸焊性测试]：将干燥过的积层板在288℃的锡焊浴中浸泡一定时间后，观察是否出现外观异常情形，例如观察积层板是否产生分层或胀泡情形。
[抗撕强度测试]：抗撕强度是指金属箔对经层合的半固化片的附着力而言，此处是以1/8英吋宽度的铜箔自板面上垂直撕起，以其所需力量的大小来表达附着力的强弱。
[玻璃转移温度测试]：利用动态机械分析仪（DifferentialScanning Calorimeter，DSC）量测玻璃转移温度（Tg）。玻璃转移温度的测试规范为电子电路互联与封装学会（The Institute forInterconnecting and Packaging Electronic Circuits，IPC）的IPC-TM-650.2.4.25C及24C号检测方法。
[难燃性测试]：利用UL94V：垂直燃烧测试方法，将印刷电路板以垂直位置固定，以本生灯燃烧，比较其自燃熄灭与助燃特性。
[介电常数和散逸因子量测]：根据ASTM D150规范，在工作频率1GHz下，计算介电常数（Dk）和散逸因子（Df）。
[粒度分布与平均粒径的量测]：利用动态光散射（DLS；Dynamic Light Scattering）法量测样品填料的粒度分布与平均粒径（D50），使用仪器为HORIBA LB-550DLS粒度分析仪。
[树脂组合物的制备]
<实施例1>
以表1所示的比例，将作为热固性树脂成分的环氧树脂（购自长春树脂公司）与SMA树脂（购自CRAY VALLEY公司）、作为催化剂的咪唑（购自四国化成公司）、作为阻燃剂的十溴二苯乙烷（型号SAYTEX8010，购自Albemarle公司）、及作为填料且平均粒径（D50）为2.8微米的钛酸锶粉末（购自秀波电子公司，其粒度分布如图1所示，为单一尖峰分布）于室温下使用搅拌器混合约60分钟，随后再加入甲乙酮及γ-丁内酯（皆购自Fluka公司）。将所得混合物于室温下搅拌约120分钟后，制得树脂组合物1。
<实施例2>
以与实施例1相同的方式制备树脂组合物2，但仅混合钛酸锶粉末与NPO陶瓷粉（购自信昌陶瓷公司）作为填料，并调整环氧树脂与SMA树脂的用量，如表1所示。
<实施例3>
以表1所示的比例，将作为热固性树脂成分的环氧树脂（购自长春树脂公司）与具丙烯酸基的聚苯醚树脂（购自Sabic公司）、作为催化剂的过氧化苯甲酰（购自Fluka公司）与咪唑、作为阻燃剂的十溴二苯乙烷、及作为填料且平均粒径（D50）为2.8微米的钛酸锶钙粉末（购自秀波电子公司）于室温下使用搅拌器混合约60分钟，随后再加入甲乙酮及γ-丁内酯。将所得混合物于室温下搅拌约120分钟后，制得树脂组合物3。
<实施例4>
以与实施例3相同的方式制备树脂组合物4，只是改以环氧树脂与具羟基的聚苯醚树脂（购自Sabic公司）的混合物作为热固性树脂、以含磷阻燃剂SPB-100（购自大冢化学公司）作为阻燃剂、以及以平均粒径（D50）为2.8微米的钛酸锶钙做为填料并调整用量，如表1所示。
<实施例5>
以表1所示的比例，将作为热固性树脂成分的具丙烯酸基的聚苯醚树脂、作为催化剂的过氧化苯甲酰、作为阻燃剂的十溴二苯乙烷、及作为填料且平均粒径（D50）为2.8微米的钛酸锶钙粉末于室温下使用搅拌器混合约60分钟，随后再加入甲乙酮及γ-丁内酯。将所得混合物于室温下搅拌约120分钟后，制得树脂组合物5。
<实施例6>
以与实施例5相同的方式制备树脂组合物6，但是以具丙烯酸基的聚苯醚树脂与SMA树脂混合作为热固性树脂成分，并以平均粒径（D50）为2.8微米的钛酸锶与平均粒径（D50）为2.8微米的钛酸锶钙的混合物作为填料，并调整催化剂与阻燃剂的用量，如表1所示。
<实施例7>
以与实施例5相同的方式制备树脂组合物7，只是以具丙烯酸基的聚苯醚树脂与含丁二烯的树脂（Ricon购自CRAYVALLEY公司）混合作为热固性树脂成分，并以平均粒径（D50）为3.0微米的钛酸钡与平均粒径（D50）为3.0微米的钛酸锶钙的混合物（购自信昌陶瓷公司，混合物的粒度分布如图2所示，为单一尖峰分布）作为填料，并调整催化剂与阻燃剂的用量，如表1所示。
<实施例8>
以与实施例5相同的方式制备树脂组合物8，只是以具丙烯酸基的聚苯醚树脂与含丁二烯的树脂混合作为热固性树脂成分，并调整催化剂、阻燃剂与填料的用量，如表1所示。
<实施例9>
以与实施例5相同的方式制备树脂组合物9，只是改以具乙烯基的聚苯醚树脂（购自Sabic公司）作为热固性树脂成分，并以NPO陶瓷粉作为填料，并调整催化剂的用量，如表1所示。
<比较实施例1>
以与实施例1相同的方式制备比较树脂组合物1，只是仅以环氧树脂作为热固性树脂并以平均粒径（D50）为2.8微米的钛酸钡粉末作为填料，如表1所示。
<比较实施例2>
以与比较实施例1相同的方式制备比较树脂组合物2，只是以平均粒径（D50）为3.0微米的钛酸钡粉末与平均粒径（D50）为3.0微米的钛酸锶粉末混合作为填料，如表1所示。
[积层板的制备]
分别使用树脂组合物1至9及比较树脂组合物1至2来制备积层板。利用辊式涂布机，分别将该等树脂组合物涂布在2116强化玻璃纤维布上，接着，将其置于一干燥机中，并在175℃下加热干燥2至15分钟，借此制作出半硬化状态的半固化片。然后将四片半固化片层合，并在其两侧的最外层各层合一张0.5盎司的铜箔。接着对其进行热压，借此获得积层板1至9（分别对应树脂组合物1至9）及比较积层板1至2（分别对应比较树脂组合物1至2）。其中热压条件为：以1.0至3.0℃/分钟的升温速度升温至约200℃至220℃，并在该温度下，以全压15公斤/平方厘米（初压8公斤/平方厘米）的压力热压180分钟。
测量积层板1至9及比较积层板1至2的耐浸焊性、抗撕强度、难燃性、玻璃转移温度（Tg）、介电常数（Dk）及散逸因子（Df），并将结果记录于表2中。
如表2所示，采用本发明树脂组合物所制得的积层板1至9，在各种物化性质及耐热性质（如抗撕强度、难燃性、Tg）上均可达到令人满意的程度，且除具有良好介电性能（高Dk）外，更具有极低的介电损失（Df极低），充分符合射频领域所需的介电材料特性。尤其，实施例5、6及8进一步显示，在使用聚苯醚树脂或聚苯醚树脂与SMA树脂或含丁二烯树脂的组合作为热固性树脂的积层板、以及使用钛酸锶钙作为填料的情况下（如实施例5至8），具有更为优异的电气性质，即Dk值更高且Df值更低。相较之下，仅使用环氧树脂作为热固性树脂的比较积层板1及2的介电损失则明显高出许多。
上述实施例仅为例示性说明本发明的原理及其功效，并阐述本发明的技术特征，而非用于限制本发明的保护范畴。任何熟悉本技术者在不违背本发明的技术原理及精神下，可轻易完成的改变或安排，均属本发明所主张的范围。
Claims (14)
1.一种树脂组合物，其特征在于包含：
一热固性树脂成分，其于1吉赫兹（GHz）时的散逸因子（Df）≤0.006；以及
一填料，其选自以下群组：钛酸锶、钛酸钙、钛酸钡、钛酸镁、前述的任意组合、及该任意组合的烧结物；
其中，该填料为经或未经掺杂硅、钴、镍、锰及稀土元素的至少一者；该填料的平均粒径（D50）为2微米至10微米且呈单一尖峰分布；以及该填料的含量为每100重量份该热固性树脂成分10重量份至600重量份。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于：该热固性树脂成分包含选自以下群组的热固性树脂：具有反应性官能基团的聚苯醚树脂、具有反应性官能基团的苯乙烯的共聚物或寡聚物、具有反应性官能基团的丁二烯的共聚物或寡聚物、及前述的任意组合。
3.根据权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于：该热固性树脂成分包含具有反应性官能基团的聚苯醚树脂及选自以下群组的热固性树脂：具有反应性官能基团的苯乙烯的共聚物或寡聚物、具有反应性官能基团的丁二烯之共聚物或寡聚物及前述的任意组合。
4.根据权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于：该热固性树脂成分另包含环氧树脂。
5.根据权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于：该热固性树脂成分具有反应性官能基团的聚苯醚树脂。
6.根据权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于：该反应性官能基团选自以下群组：羟基、羧基、烯基、胺基、酸酐基团、及马来酸酐（maleic anhydride）基团。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于：该填料是经于1100°C或更高的温度下烧结形成。
8.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于：该热固性树脂成分包含环氧树脂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的树脂组合物，其特征在于：该填料的含量为每100重量份该热固性树脂成分50重量份至400重量份。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的树脂组合物，其特征在于：该填料的平均粒径为2.5微米至6微米。
11.根据权利要求1至8中任一项所述的树脂组合物，其特征在于：更包含选自以下群组的添加剂：硬化促进剂、分散剂、增韧剂、阻燃剂、脱模剂、以及前述的组合。
12.根据权利要求11所述的树脂组合物，其特征在于：该阻燃剂含溴阻燃剂、含磷阻燃剂、或前述的组合；该硬化促进剂是选自以下群组：过氧化苯甲酰（benzoyl peroxide，BPO）、咪唑（imidazole，MI）、2-甲基咪唑（2-methylimidazole，2MI）、2-乙基-4-甲基咪唑（2-ethyl-4-methylimidazole，2E4MI）、2-苯基咪唑（2-phenylimidazole，2PI）、以及前述的组合。
13.一种半固化片，其是通过将一基材含浸根据权利要求1至12中任一项所述的树脂组合物，并进行干燥而制得。
14.一种积层板，包含一合成层及一金属层，该合成层由根据权利要求13的半固化片所提供。
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