CN104738080B - 一种毒死蜱乳油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种毒死蜱乳油及其制备方法。所述毒死蜱乳油包括如下重量份的组分：毒死蜱原药40‑50份、乙酸仲丁酯40‑50份、乳化剂8‑12份。本发明选择乙酸仲丁酯替代二甲苯，并通过调整乙酸仲丁酯的用量比例结合乳化剂改善毒死蜱乳油的稳定性，解决了现有毒死蜱乳油污染大、溶解性和稳定性较差的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种毒死蜱乳油及其制备方法，属于农药乳油制剂领域。
背景技术
毒死蜱乳油产品因杀虫范围广，效果好，目前大量运用于农作物。目前毒死蜱乳油主要溶剂为二甲苯，如专利号CN102669168A公开了一种丙溴·毒死蜱乳油，包括以下质量百分比的组分：丙溴磷33-39％、毒死蜱1-7％、十二烷基苯磺酸钙2-6％、苯乙基酚聚氧乙烯醚3-9％、二甲苯45-55％；专利号CN102246813A公开了一种阿维·毒死蜱乳油，包括以下质量百分比的组分：三氟羧草醚1-4％、喹禾灵2-8％、十二烷基苯磺酸钙2-6％、苯乙基酚聚氧乙烯醚2-10％、二甲苯80-85％。
然而，随着近年来国家对环保的重视，在农药制剂中，苯类及醇类溶剂逐步禁用，开发环保型农药势在必行。乙酸仲丁酯是一种价格便宜、溶解性能好、挥发速度适中的新型环保溶剂，用乙酸仲丁酯作溶剂取代苯类溶剂生产毒死蜱乳油是目前研发的方向之一。
CN103238590A公开了一种用于制备烟碱类农药液体制剂的溶剂组合物。其中具体公开了将乙酸仲丁酯与双子吡咯烷酮以特定比例组合作为混合溶剂，并与农药有效成分、表面活性剂制备烟碱类农药液体制剂。该溶剂组合物是替代芳烃等有机溶剂的最优溶剂。然而该溶剂组合物组分多，成本高，并不适合规模化生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种毒死蜱乳油及其制备方法。通过选择特定的乳化剂与乙酸仲丁酯、毒死蜱配伍，发挥各组分协同作用，克服了现有二甲苯为溶剂的毒死蜱乳油对环境的污染，且工艺简单、成本低廉、有较好的工业应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种毒死蜱乳油，包括如下重量份的组分：毒死蜱原药40-50份、乙酸仲丁酯40-50份、乳化剂8-12份。
本发明选择乙酸仲丁酯替代二甲苯，并通过调整乙酸仲丁酯的用量比例结合乳化剂改善毒死蜱乳油的稳定性，解决了现有毒死蜱乳油污染大、溶解性和稳定性较差的缺陷。
本发明所述毒死蜱乳油中，所述乳化剂由十二烷基磺酸钙与聚氧乙烯醚组成。其中，所述聚氧乙烯醚选自苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、二苄基联苯基聚氧乙烯醚中的一种或多种；更优选苯乙烯酚聚氧乙烯醚。此外，本发明还在乳化剂筛选的过程中意外发现，当十二烷基磺酸钙与聚氧乙烯醚以质量比1：0.8-1.2混合作为乳化剂时，毒死蜱乳油表现出良好的溶解性和稳定性，进一步优选十二烷基磺酸钙与聚氧乙烯醚质量比1:0.9-1.1，更优选1:1。
进一步优选，所述毒死蜱乳油由如下重量份的组分制得：毒死蜱原药48-49份、乙酸仲丁酯40-41份、乳化剂10份；或者，所述毒死蜱乳油由如下重量份的组分制得：毒死蜱原药40-41份、乙酸仲丁酯48-49份、乳化剂10份。
本发明还提供一种毒死蜱乳油的制备方法，依次加入毒死蜱原药、乳化剂、乙酸仲丁酯，搅拌，直至毒死蜱完全溶解，过滤，即得。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1)实现乙酸仲丁酯在毒死蜱乳油中的应用，替代了传统芳烃类溶剂；
2)选择合适的乳化剂与乙酸仲丁酯互配发挥协同作用，有利于提高毒死蜱乳油的溶解性和稳定性。
3)本发明工艺简单，安全环保，成本低廉，具有良好的工业应用前景。
4)本发明所得毒死蜱乳油稳定性好，冷热贮稳定性达标。
附图说明
图1为标准毒死蜱标准样品液相色谱图。
图2为实施例1制得的毒死蜱乳油样品液相色谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1 48％毒死蜱乳油
配方：97％毒死蜱原药198g，十二烷基磺酸钙20g，苯乙基酚聚氧乙烯醚20g，乙酸仲丁酯162g。
实施例2 40％毒死蜱乳油
配方：97％毒死蜱原药165g，十二烷基磺酸钙20g，苯乙基酚聚氧乙烯醚20g，乙酸仲丁酯195g。
实施例3 48％毒死蜱乳油
配方：97％毒死蜱原药1980Kg，十二烷基磺酸钙200g，苯乙基酚聚氧乙烯醚200g，1620Kg乙酸仲丁酯。
实施例4 40％毒死蜱乳油
配方：97％毒死蜱原药1650Kg，十二烷基磺酸钙200g，苯乙基酚聚氧乙烯醚200g，1950Kg乙酸仲丁酯。
实施例5 毒死蜱乳油的制备方法
实施例1所述的毒死蜱乳油的制备方法如下：
在装有搅拌器、温度计的500ml三口烧瓶中，先加入97％毒死蜱原药，加入40g专用乳化剂，最后加入162g乙酸仲丁酯，搅拌2.5小时，过滤，即得。
实施例2-4均可按照实施例1的方法制得。
检测结果
对实施例1-4所得毒死蜱乳油产品检测，结果如下表：
由表可知，实施例1-4所得毒死蜱乳油稳定性好，冷热贮稳定性达标。此外，根据GB19604-2004对实施例1制得的毒死蜱乳油进行表征，具体为：使用岛津10A型液相色谱仪在相同实验条件下测定实施例1制得毒死蜱乳油与标准毒死蜱样品(沈阳化工研究院制)，所得液相色谱图如图1、2所示。由图可知，本发明制得的毒死蜱(如图2所示)与标准毒死蜱样品(如图1所示)色谱峰保留时间一致，验证了本发明制得的毒死蜱符合国家标准。
实施例5
按照实施例1的配方制备毒死蜱乳油，区别在于其中十二烷基磺酸钙与烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚质量比为1：1。
实施例6
按照实施例1的配方制备毒死蜱乳油，区别在于其中十二烷基磺酸钙与二苄基联苯基聚氧乙烯醚质量比为1：1。
经检测，实施例5、实施例6所得毒死蜱乳油的表征结果与实施例1基本一致。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种毒死蜱乳油，其特征在于，包括如下重量份的组分制得：毒死蜱原药40-50份、乙酸仲丁酯40-50份、乳化剂8-12份；
所述乳化剂由十二烷基磺酸钙和聚氧乙烯醚组成；
所述聚氧乙烯醚选自苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、二苄基联苯基聚氧乙烯醚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的毒死蜱乳油，其特征在于，所述聚氧乙烯醚选自苯乙基酚聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的毒死蜱乳油，其特征在于，所述十二烷基磺酸钙与聚氧乙烯醚的质量比为1：0.8-1.2。
4.根据权利要求3所述的毒死蜱乳油，其特征在于，所述十二烷基磺酸钙与聚氧乙烯醚的质量比为1：0.9-1.1。
5.根据权利要求4所述的毒死蜱乳油，其特征在于，所述十二烷基磺酸钙与聚氧乙烯醚的质量比为1：1。
6.根据权利要求1-5任一所述的毒死蜱乳油，其特征在于，由如下重量份的组分制得：毒死蜱原药48-49份、乙酸仲丁酯40-41份、乳化剂10份。
7.根据权利要求1-5任一所述的毒死蜱乳油，其特征在于，由如下重量份的组分制得：毒死蜱原药40-41份、乙酸仲丁酯48-49份、乳化剂10份。
8.权利要求1-7任一所述的毒死蜱乳油的制备方法，其特征在于，依次加入毒死蜱原药、乳化剂、乙酸仲丁酯，搅拌，直至毒死蜱完全溶解，过滤，即得。
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