CN104738032B - 一种氯甲酚纳米乳消毒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯甲酚纳米乳消毒剂及其制备方法，本发明涉及消毒剂，本发明的目的是提供一种水溶性好、酚臭味弱、消毒作用强、生产工艺简单的氯甲酚纳米乳消毒剂及其制备方法。一种氯甲酚纳米乳消毒剂，由以下重量份的原料制备而成：氯甲酚0.1～6.8重量份，附加剂 0～18.2 重量份，表面活性剂22.1～30.4重量份，油3.3～5.0重量份，纯化水42.8～65.9重量份。本发明适用于畜禽栏舍、车辆、器物及环境等非生物表面的消毒。本发明的消毒功效强，生产工艺简单，生产成本低廉，稳定性良好，便于规模化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及消毒剂技术领域，特别是一种氯甲酚纳米乳消毒剂及其制备方法。
背景技术：
氯甲酚（Chlorocresol），化学名称：4-氯-3-甲基苯酚，分子式：C7H7ClO；CAS号：59-50-7。氯甲酚属于酚类衍生物消毒剂，能损害菌体细胞膜，使菌体内含物逸出并使蛋白质变性，呈现杀菌作用；还可通过抑制细菌脱氢酶和氧化酶等酶的活性，呈现抑菌作用。氯甲酚对细菌繁殖体、真菌和结核杆菌均有较强的杀灭作用，主要适用于畜禽舍、车辆、器物及环境消毒。实践中，因氯甲酚具有难溶于水和酚臭味重的缺点而限制了其作为消毒剂的开发和临床应用。
发明内容：
本发明旨在解决氯甲酚难溶于水和酚臭味重的问题，为临床提供一种水溶性好、酚臭味弱、消毒作用强、生产工艺简单的氯甲酚纳米乳消毒剂及其制备方法。
本发明的技术方案是，一种氯甲酚纳米乳消毒剂，其特征在于：由以下重量份的原料制备而成：氯甲酚0.1～6.8重量份，附加剂 0～18.2 重量份，表面活性剂22.1～30.4重量份，油3.3～5.0重量份，纯化水42.8～69.3重量份。所述的附加剂为冰醋酸。所述的表面活性剂是聚氧乙烯蓖麻油（EL-40）和聚氧乙烯氢化蓖麻油（RH40）。所述的油相为肉豆蔻酸异丙酯（IPM）和乙酸乙酯。
一种氯甲酚纳米乳消毒剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按重量份分别称取氯甲酚、附加剂、表面活性剂、油和纯化水，备用。
（2）室温下，先将附加剂、表面活性剂和油混匀，然后缓慢加入处方量的纯化水作为水相，并不停搅拌，以形成澄明均一的纳米乳作为药物载体。
（3）将处方量的氯甲酚加入上述纳米乳药物载体中溶解完全，即制得本发明所述的氯甲酚纳米乳消毒剂。
本发明制备出的氯甲酚纳米乳消毒剂为水包油型（O/W），粒径在1～100 nm之间，其浓度可根据需要加入任意比例的纯化水调整，方便临床使用。
本发明的氯甲酚纳米乳消毒剂适用于畜禽栏舍、车辆、器物及环境等非生物表面的消毒。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明解决了氯甲酚水溶性差的问题，增加了氯甲酚的溶解性，增强了氯甲酚的消毒功效。
（2）本发明以纳米乳为药物载体，把氯甲酚溶解于其中，既提高了消毒剂的稳定性，又明显降低了氯甲酚的酚臭味。
（3）本发明具有缓释性能，可长时间维持消毒功效，延长消毒作用时间，从而减少消毒次数。
（4）本发明的氯甲酚浓度高。临床应用中，可根据需要加入任意比例的纯化水将氯甲酚纳米乳消毒剂稀释至所需浓度，使用方便。
（5）本发明的纳米乳消毒剂原料易得，生产工艺简单，生产成本低廉，稳定性良好，易于贮存，便于规模化生产。
附图说明：
图1是采用实施例1所述的配比和制备工艺制备出的本发明氯甲酚纳米乳消毒剂的透射电镜照片。
图2是采用实施例1所述的配比和制备工艺制备出的本发明氯甲酚纳米乳消毒剂的粒径分析图。
具体实施方式：
以下实施例主要是用于进一步说明本发明：
实施例1
（1）分别称取氯甲酚5.0 g、冰醋酸8.6 g、聚氧乙烯蓖麻油（EL-40）25.9 g、肉豆蔻酸异丙酯（IPM）3.8 g和纯化水56.7 g，备用。
（2）室温下，先将冰醋酸、EL-40和IPM混匀，然后缓慢加入纯化水，并不停搅拌，以形成澄明均一的纳米乳药物载体。
（3）将处方量的氯甲酚加入上述纳米乳药物载体中溶解完全，即制得本发明所述的粒径在1～100 nm、外观澄明均一的氯甲酚纳米乳消毒剂
实施例2
（1）分别称取氯甲酚1.0 g、EL-40 25.9 g、IPM 3.8 g和纯化水69.3 g，备用。
（2）室温下，先将EL-40和IPM混匀，然后缓慢加入纯化水，并不停搅拌，以形成澄明均一的纳米乳药物载体。
（3）将处方量的氯甲酚加入上述纳米乳药物载体中溶解完全，即制得本发明所述的粒径在1～100 nm、外观澄明均一的氯甲酚纳米乳消毒剂。
实施例3
（1）分别称取氯甲酚0.1 g、EL-40 30.0 g、IPM 3.3 g和纯化水66.6 g，备用。
（2）室温下，先将EL-40和IPM混匀，然后缓慢加入纯化水，并不停搅拌，以形成澄明均一的纳米乳药物载体。
（3）将处方量的氯甲酚加入上述纳米乳药物载体中溶解完全，即制得本发明所述的粒径在1～100 nm、外观澄明均一的氯甲酚纳米乳消毒剂。
实施例4
（1）分别称取氯甲酚6.8 g、冰醋酸9.2 g、EL-40 27.6 g、IPM 4.1 g和纯化水52.3g，备用。
（2）室温下，先将冰醋酸、EL-40和IPM混匀，然后缓慢加入纯化水，并不停搅拌，以形成澄明均一的纳米乳药物载体。
（3）将处方量的氯甲酚加入上述纳米乳药物载体中溶解完全，即制得本发明所述的粒径在1～100 nm、外观澄明均一的氯甲酚纳米乳消毒剂。
实施例5
（1）分别称取氯甲酚2.0 g、冰醋酸14.7 g、EL-40 22.1 g、乙酸乙酯4.1 g和纯化水57.1 g，备用。
（2）室温下，先将冰醋酸、EL-40和乙酸乙酯混匀，然后缓慢加入纯化水，并不停搅拌，以形成澄明均一的纳米乳药物载体。
（3）将处方量的氯甲酚加入上述纳米乳药物载体中溶解完全，即制得本发明所述的粒径在1～100 nm、外观澄明均一的氯甲酚纳米乳消毒剂。
实施例6
（1）分别称取氯甲酚6.6 g、冰醋酸18.2 g、聚氧乙烯氢化蓖麻油（RH40）27.3 g、IPM 5.0 g和纯化水42.8 g，备用。
（2）室温下，先将冰醋酸、RH40和IPM混匀，然后缓慢加入纯化水，并不停搅拌，以形成澄明均一的纳米乳药物载体。
（3）将处方量的氯甲酚加入上述纳米乳药物载体中溶解完全，即制得本发明所述的粒径在1～100 nm、外观澄明均一的氯甲酚纳米乳消毒剂。
实施例7
（1）分别称取氯甲酚3.2 g、冰醋酸10.1 g、RH40 30.4 g、乙酸乙酯 4.5 g和纯化水51.8 g，备用。
（2）室温下，先将冰醋酸、RH40和乙酸乙酯混匀，然后缓慢加入纯化水，并不停搅拌，以形成澄明均一的纳米乳药物载体。
（3）将处方量的氯甲酚加入上述纳米乳药物载体中溶解完全，即制得本发明所述的粒径在1～100 nm、外观澄明均一的氯甲酚纳米乳消毒剂。
为进一步说明本发明的具体使用效果，以下采用实验数据来加以验证。
试验例1 纳米乳的鉴别和结构类型的鉴定
（1）纳米乳剂型的鉴别
采用离心法鉴别。将制备的消毒剂15 000 r/min离心15 min，观察该消毒剂是否出现分层，不分层则说明是纳米乳。结果表明，本发明消毒剂为纳米乳制剂。
（2）结构类型的鉴定
采用染色法鉴定。利用水溶性染料亚甲基蓝和油溶性染料苏丹红Ⅲ在纳米乳中的扩散快慢来鉴定纳米乳的结构类型。若亚甲基蓝的扩散速度大于苏丹红Ⅲ，说明制备的纳米乳为水包油（O/W）型，反之则为油包水（W/O）型。结果表明，本发明的纳米乳消毒剂为O/W型。
试验例2 微观形态观察和粒径大小分布
以实施例1为例，用透射电镜观察纳米乳消毒剂的微观形态。取纳米乳消毒剂1滴，滴加在覆有碳膜的铜网上，自然晾干后，用2.0%磷钨酸溶液滴在铜网上负染，挥干后在透射电镜下观察纳米乳的微观形态。另取实施例1中的纳米乳消毒剂适量，利用激光粒度分析仪测定其平均粒径。透射电镜下观察结果（图1）表明，氯甲酚纳米乳消毒剂的乳滴呈规则的球形，分布均匀；粒度分析结果（图2）表明，氯甲酚纳米乳消毒剂的乳滴平均粒径为23.03 nm，多分散系数为0.238，粒径分布呈正态分布。
试验例3 实施例1和实施例2的物体表面现场消毒试验比较
物体表面现场消毒试验步骤如下：① 在物体地面上，用规格板标定多个相邻的面积各为5.0 cm×5.0 cm的区块，1个作为消毒前共用采样对照区，其余作为消毒后采样试验区。② 在采样对照区，将无菌棉拭在含10 mL PBS稀释液试管中浸湿，于管壁上挤干，对对照区块涂抹采样，横竖往返各8次。采样后，以无菌操作方式将棉拭采样端剪入原稀释液试管内，在手掌振打200次，进行适当稀释后，作为阳性对照组样本。③ 在消毒后采样试验区，首先将氯甲酚纳米乳消毒剂用纯化水分别稀释为不同的浓度，消毒作用时间分别设定为5min、10 min和15 min，以作为各试验组，对卫生间水泥地面上的多个标定区块分别进行消毒。然后将无菌棉拭在含10 mL中和剂溶液试管中浸湿，于管壁上挤干，消毒作用至设定时间，对各个消毒区块涂抹采样，横竖往返各8次。采样后，以无菌操作方式将棉拭采样端剪入原中和剂溶液试管内，在手掌振打200次，作为试验组样本。④ 将阳性对照组和试验组样本，分别接种平皿后置37℃恒温培养箱中培养24～48 h，观察并记录最终结果，计算杀灭对数值。同时将本次试验未用完的同批次中和剂溶液、稀释液、棉拭、培养基等分别设为阴性对照。
（1）卫生间水泥地面现场消毒试验结果
表1 实施例1和实施例2的卫生间水泥地面现场消毒试验结果
由表1可知，随着氯甲酚纳米乳消毒剂的浓度升高和作用时间延长，其对卫生间水泥地面的消毒效果呈逐渐增强趋势。
在实施例1中，高于0.1%氯甲酚纳米乳消毒剂对自然菌作用5 min以上，杀灭对数值均大于1，其中1.0%和5.0%氯甲酚纳米乳消毒剂分别作用10 min以上时，其对卫生间水泥地面自然菌的杀灭率都达到了100%，说明氯甲酚纳米乳消毒剂对卫生间水泥地面的现场消毒效果好。依据《消毒技术规范》（2008版）的评价规定，判定氯甲酚纳米乳消毒剂消毒合格。
在实施例2中，0.5%氯甲酚纳米乳消毒剂对自然菌作用15 min、1.0%纳米乳消毒剂对自然菌作用5 min以上时，杀灭对数值大于1，消毒合格。
实施例1较实施例2的消毒效果强，原因在于实施例1中的附加剂冰醋酸有增强消毒功效的作用。
（2）兔舍地面现场消毒试验结果
表2 实施例1和实施例2的兔舍地面现场消毒试验结果
由表2可知，随着氯甲酚纳米乳消毒剂的浓度升高和作用时间延长，其对兔舍地面的消毒效果呈增强趋势。
在实施例1中，0.5%氯甲酚纳米乳消毒剂对兔舍地面的自然菌作用10 min以上，高于1.0%氯甲酚纳米乳消毒剂对自然菌作用5 min以上时，杀灭对数值均大于1，说明氯甲酚纳米乳消毒剂对兔舍地面的现场消毒效果好。依据《消毒技术规范》（2008版）的评价规定，判定氯甲酚纳米乳消毒剂消毒合格。临床应用中，当消毒污染严重的物体表面或排泄物时，可以适当提高消毒剂的浓度和作用时间，以保证消毒效果。
实施例2对兔舍地面自然菌的杀灭对数值均小于1，消毒不合格。即当消毒污染严重的物体表面时，实施例2的消毒效果不理想。
比较实施例1与实施例2的消毒效果可知，当消毒污染严重的物体表面时，实施例1的消毒效果较强，原因在于实施例1中的附加剂冰醋酸能增强该消毒剂的消毒功效。
Claims (1)
1.一种氯甲酚纳米乳消毒剂，其特征在于：由以下重量份的原料制备而成：氯甲酚0.1～6.8重量份，附加剂 0～18.2 重量份，表面活性剂22.1～30.4重量份，油3.3～5.0重量份，纯化水42.8～65.9重量份；所述的附加剂为冰醋酸；所述的表面活性剂是聚氧乙烯蓖麻油（EL-40）和聚氧乙烯氢化蓖麻油（RH40）中的任一种；所述的油相为肉豆蔻酸异丙酯（IPM）和乙酸乙酯中的任一种。
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