CN108013029A - 一种复合酚纳米乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合酚纳米乳剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合酚纳米乳剂，包括以下原料：表面活性剂、油、苯酚、醋酸、二甲基亚砜和水。该复合酚纳米乳剂可有效抑菌，杀灭细菌、真菌和细菌芽孢，其经时稳定性、热贮稳定性、抗冷冻稳定性和加速稳定性均较佳，且无明显动物刺激反应现象。本发明的复合酚纳米乳剂具有更好的渗透性，能增强苯酚的溶解度，提高苯酚的生物利用度，降低醋酸的刺激性，提高醋酸的稳定性，而且具有缓释性，延长了药物的作用时间，使药效发挥充分，可作为畜禽养殖专用新型消毒剂。

Description

一种复合酚纳米乳剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及消毒剂技术领域，具体涉及一种复合酚纳米乳剂及其制备方法和应用，主要用于畜禽养殖场的消毒。
背景技术
目前，我国鸽子的养殖量日益增长，但鸽子的养殖水平却普遍不高，养殖环境也相对一般，制约了鸽子养殖业的发展。用于鸽舍及鸽子排泄物的消毒药物林林总总，但国家并没有真正的规范和标准，许多鸽子养殖企业在进行鸽舍消毒及鸽子排泄物处理时缺乏可参考的标准，以至于临床上用药较为混乱，甚至出现盲目用药及过量用药造成鸽群大批死亡的事件，经济损失巨大。鸽舍消毒液使用不当还会引起鸽子的许多疾病的发生，比如带有消毒液的食物可以导致鸽子感染嗉囊炎等。如果对鸽子排泄物处理不当，也会造成疾病的扩散和环境污染。常用的消毒剂有酚类、醛类、酸类及碱类等。传统酚类药物毒性较大，且有特殊臭味；醛类刺激性太强，且毒性较大，容易聚合不稳定；酸类有强烈刺激性酸味，并且不稳定；碱类不稳定且有强腐蚀性。基于以上的缺陷，人们研制出复合酚消毒剂，成分含有酚、醋酸等，是一种新型的消毒剂，但也只是对单类药物应用效果的稍微改善，并没有克服药物本身的一些缺陷，用药量依然较大，对环境造成污染较大，在临床应用上具有一定局限性。而且使用过程中，时有由于药物不稳定、失效导致的消毒效果不确切，以及药物毒副作用频发等。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于一种复合酚纳米乳剂，用于畜禽养殖场的消毒，该复合酚纳米乳剂可有效抑菌，杀灭细菌、真菌和细菌芽孢，其经时稳定性、热贮稳定性、抗冷冻稳定性和加速稳定性均较佳，且无明显动物刺激反应现象。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
(一)一种复合酚纳米乳剂，包括以下原料：表面活性剂、油、苯酚、醋酸、二甲基亚砜和水。
优选的，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。
进一步优选的，所述非离子型表面活性剂为月桂酸聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-8，TX-10)或氢化蓖麻油聚氧乙烯醚(RH-40)中的一种或多种。
优选的，所述油为肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、蛇油、杏仁油、橄榄油或蓖麻油中的一种或多种。
优选的，所述原料的用量为：表面活性剂30.0％～45.0％、油4.6％～12.0％、苯酚4.1％～4.9％、醋酸2.2％～6.6％、二甲基亚砜3.0％～11.0％，余量为水。
优选的，所述复合酚纳米乳剂的粒径为6-80nm。
(二)一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，将苯酚溶解于二甲基亚砜中，得苯酚溶解液；
步骤2，将所述苯酚溶解液与表面活性剂、油、醋酸混合，常温搅拌，得原料搅拌液；
步骤3，向所述原料搅拌液中边加蒸馏水边搅拌，使所述原料搅拌液由液态变为液晶态，继续边加蒸馏水边搅拌，直至所述原料搅拌液由液晶态变为液态，得复合酚纳米乳剂。
(三)一种复合酚纳米乳剂在畜禽养殖场的消毒中的应用。
优选的，所述畜禽养殖场为鸽舍。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的复合酚纳米乳剂为水包油型，具有以下优点：1)热力学稳定性高，制备时操作比较简单，不分相、不沉淀，贮存稳定性提高；2)透光性好，任何不均匀性或沉淀物的存在易被发现，感观品质提高；3)通过内核的油相和表面活性剂的烃链两部分的增溶，增大药物的溶解度，表面张力低，粒径小且均匀，药物分散性好，可增加膜的通透性，能提高苯酚的溶解度，延缓药物的作用时间，提高药物的生物利用度；4)提高药物稳定性，降低药物用量，减少环境污染；5)对刺激性药物和有挥发性药物有包裹保护作用，并降低药物不良气味；6)方法工艺简单，适合规模化生产。本发明的复合酚纳米乳剂能有效抑菌，杀灭细菌、真菌和细菌芽孢，可作为畜禽养殖专用新型消毒剂，主要用于用鸽舍及鸽子排泄物等的消毒。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1为本发明的复合酚纳米乳剂的透射电子显微镜检测结果图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
在表面活性剂的选择上，本发明选用无毒性和生物相容性好的非离子型表面活性剂。非离子型表面活性剂在溶液中比较稳定，不易受强电解质、无机盐类的影响，也不易受酸碱的影响，并且与其他表面活性剂的相容性好，溶血作用较小。理论上，水包油(O/W)型微乳状液的制备需要表面活性剂的亲水亲油平衡(HLB)值介于8～18之间，考虑到制备工艺的简单性，即微乳的易形成性和制备出来的微乳的稳定性，本发明选用HLB介于10～15之间的液态非离子型表面活性剂，或者与一种HLB＜10的非离子表面活性剂复配。
本发明的用于复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)表面活性剂相的配制
按配方比例称取表面活性剂，单独使用或与助表面活性按比例复配，计算该体系的HLB值，充分搅拌均匀。常见乳化剂的HLB值可以在一些化工手册中查到，如化工出版社的《化学产品手册》。由于表面活性剂的亲水亲油平衡(HLB)值具有加合性，可用质量平均法求出表面活性剂的HLB值。例如，两种表面活性剂A、B混合后，其混合表面活性剂的亲水亲油平衡HLBAB值为：
HLBAB＝(WAHLBA+WBHLBB)/(WA+WB)
式中：WA，WB——混合物表面活性剂A、B的质量；
HLBA，HLBB——表面活性剂A、B的HLB值。
(2)油相的配制
根据表面活性剂相的HLB值，选择一种或几种油，按9：1～1：9的规律改变表面活性剂相和油相的比例，使其乳化所需的HLB值与表面活性剂相的HLB相近。
(3)复合酚纳米乳剂的制备
将表面活性剂和油相混合，在20℃～25℃充分搅拌，然后缓慢加入二甲基亚砜(二甲基亚砜中溶解有苯酚4.1g-4.9g)和醋酸2.2g-6.6g，充分搅拌，再缓慢加入蒸馏水搅拌，直至形成澄清透明、粘度小且具有流动性的淡黄色或无色的O/W型微乳状液，即得复合酚纳米乳剂。
实施例1
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.1g苯酚溶解于3.0g二甲基亚砜中，将所得溶液与45.0g氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、5.0g蛇油和2.2g醋酸混合，在20℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例2
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.2g苯酚溶解于3.5g二甲基亚砜中，将所得溶液与45.0g蓖麻油聚氧乙烯醚、5.0g棕榈酸异辛酯和2.6g醋酸混合，在22℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例3
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.3g苯酚溶解于4.5g二甲基亚砜中，将所得溶液与40.0g氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、10.0g橄榄油和2.8g醋酸混合，在24℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例4
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.4g苯酚溶解于5.0g二甲基亚砜中，将所得溶液与40.0g氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、10.0g肉豆蔻异丙酯和3.0g醋酸混合，在22℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例5
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.5g苯酚溶解于5.5g二甲基亚砜中，将所得溶液与40.0g氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、5.0g蓖麻油和3.3g醋酸混合，在24℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例6
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.5g苯酚溶解于6.0g二甲基亚砜中，将所得溶液与40.0g烷基酚聚氧乙烯醚、6.0g杏仁油、4.0g棕榈酸异丙酯和3.8g醋酸混合，在23℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例7
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.6g苯酚溶解于8.0g二甲基亚砜中，将所得溶液与40.0g蓖麻油聚氧乙烯醚、10.0g棕榈酸异丙酯和4.0g醋酸混合，在25℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例8
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.7g苯酚溶解于9.0g二甲基亚砜中，将所得溶液与45.0g月桂酸聚氧乙烯醚、5.0g杏仁油和4.5g醋酸混合，在23℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例8
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.9g苯酚溶解于11.0g二甲基亚砜中，将所得溶液与30.0g月桂酸聚氧乙烯醚、10g烷基酚聚氧乙烯醚、4.6g杏仁油和4.4g醋酸混合，在23℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
实施例9
一种复合酚纳米乳剂的制备方法，包括以下步骤：
将4.9g苯酚溶解于7.0g二甲基亚砜中，将所得溶液与37.5g烷基酚聚氧乙烯醚，7.0g杏仁油、橄榄油5.0g和6.6g醋酸混合，在23℃下搅拌使其混合均匀，缓慢加入蒸馏水，边加蒸馏水边搅拌，开始时体系黏度较小，为液态，随着蒸馏水量的增加，体系会变黏稠，此时体系会出现液晶态或油包水型纳米乳，继续滴加蒸馏水并不断搅拌，当体系突然变稀时，即由液晶态变为液态，得O/W型无色透明复合酚纳米乳剂，所得复合酚纳米乳剂的质量为100.0g。
采用透射电子显微镜对实施例1所得的用于复合酚纳米乳剂进行检测，透射电子显微镜检测结果如图1所示，结果表明复合酚纳米乳剂的直径分布在6-80nm之间，外观为透明淡黄色或无色液体。同时对复合酚纳米乳剂的经时稳定性、热贮稳定性、抗冷冻稳定性和加速稳定性进行检测，具体如下：
1、经时稳定性
经时稳定性是指复合酚纳米乳剂在室温自然变化条件下贮藏时，复合酚纳米乳剂外观随时间延长而发生变化的程度。本发明所得的复合酚纳米乳剂持久透明，未发现浑浊或沉淀现象，表明复合酚纳米乳剂的经时稳定性好。
2、热贮稳定性
将复合酚纳米乳剂置于试管，密封，置于37℃恒温水浴箱中贮存14天，经观察复合酚纳米乳剂在贮存14天后的外观仍透明，表明复合酚纳米乳剂热贮稳定性好。
3、抗冷冻稳定性
将复合酚纳米乳剂先在-4℃冰箱中保存一周，接着恢复至室温。如果纳米乳剂在-4℃成固体，在室温下恢复至透明，且放置一周后继续透明，则认为抗冷冻性好。结果表明本发明的复合酚纳米乳剂的抗冷冻稳定性好。
4、加速稳定性
将复合酚纳米乳剂置于试管，密封，在15000r/min的转速下离心20分钟，经观察复合酚纳米乳剂没有分层，且仍澄清透明，表明本发明的复合酚纳米乳剂的加速稳定性好。
对实施例1所得的复合酚纳米乳剂进行动物刺激性试验和抗菌活性试验，并将其喷洒至畜禽养殖场进行消毒处理，具体如下：
1、动物刺激性试验
新西兰塔兔8只，分2组，其中一组分别采用1.0％、1.5％、2％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％的复合酚纳米乳剂各0.3ml对其进行点眼观察，24h后未出现明显的刺激性；再分别采用1.0％、1.5％、2％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％的复合酚纳米乳剂各3ml对另一组进行皮肤刺激性试验，于试验前24h将动物背部脊柱两侧毛脱去，脱毛范围为3cm×3cm，一侧进行试验，一侧为对照，24h后与对照组比较未出现明显的刺激性。
2、抗菌活性试验
1)试验方法：取6种细菌或真菌即黄癣菌、白色念珠菌、花斑癣菌、羊毛样小孢子菌、金黄色葡萄球菌及李氏杆菌，用1.0％、1.5％、2％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％的复合酚纳米乳剂各0.1ml进行体外的抗菌活性试验。
2)试验结果：试验结果如表1所示。
表1体外抗菌活性试验
由表1可知，本发明的复合酚纳米乳剂有效抑菌浓度为1.0％～4.0％，且对黄癣菌、白色念珠菌、花斑癣菌、羊毛样小孢子菌、金黄色葡萄球菌及李氏杆菌均呈较好的抗菌活力，而且复合酚纳米乳剂浓度越高，其抗菌效果越好。
3、畜禽养殖场消毒
选择面积30平方米的鸽舍3间，饲养条件完全相同，分别使用5％苯酚、5％乙酸、3％复合酚(复合酚的原料组分为：苯酚45％、醋酸24％和十二烷基苯磺酸31％)和3％复合酚纳米乳剂喷洒消毒，消毒完成后进行采样检测消毒效果。用5cm×5cm的标准灭菌规板，放在被检鸽舍墙壁、地面以及鸽笼表面，采样面积≥100cm2，连续采4个，用浸有含有相应中和剂的无菌洗脱液(增菌液)的棉拭子1支，在规板内横竖往返均匀涂擦各5次，并随之转动棉拭子，剪去手接触部位后将棉试子投入10ml含有相应中和剂的无菌洗脱液的试管内，立即进行检测分析。细菌总数检测采用倾注法，将采样管用力振荡80次，用无菌吸管吸取1.0ml待检样品接种于灭菌平皿，每一样本接种于2个灭菌平皿，内加入已熔化的45℃-48℃的营养琼脂15ml-18ml，边倾注边摇匀，待琼脂凝固，置36℃±1℃温箱培养48h，计数菌落数，试验结果如表2所示；其中：细菌总数(cfu/m3)＝平板上菌落数×稀释倍数/采样面积(cm2)。
表2不同消毒药消毒后的菌落总数(cfu/m3)
由表2可知，复合酚纳米乳剂消毒后细菌完全杀灭，鸽舍环境中无残余活细菌，比单纯苯酚的杀菌效果好。另外，复合酚纳米乳剂消毒后几乎无气味，而苯酚、乙酸或复合酚消毒后均残留有特殊的消毒剂气味，鸽子对气味比较敏感，因此，复合酚纳米乳剂更适合进行鸽舍环境消毒。
本发明的复合酚纳米乳剂具有更好的渗透性，能增强苯酚的溶解度，提高苯酚的生物利用度，降低醋酸的刺激性，提高醋酸的稳定性，而且具有缓释性，延长了药物的作用时间，使药效发挥充分。复合酚纳米乳剂能有效抑菌，杀灭细菌、真菌和细菌芽孢。该复合酚纳米乳剂作为畜禽养殖专用新型消毒剂，主要用于用鸽舍及鸽子排泄物等的消毒。
实施例2-9的复合酚纳米乳剂的经时稳定性、热贮稳定性、抗冷冻稳定性和加速稳定性，动物刺激性，抗菌活性和畜禽养殖场消毒效果同实施例1。本发明的具体实施方式中也可采用HLB介于10～15之间的液态非离子型表面活性剂与一种HLB＜10的非离子表面活性剂复配制备复合纳米乳剂，所得复合纳米乳剂的经时稳定性、热贮稳定性、抗冷冻稳定性和加速稳定性，动物刺激性，抗菌活性和畜禽养殖场消毒效果同实施例1。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种复合酚纳米乳剂，其特征在于，包括以下原料：表面活性剂、油、苯酚、醋酸、二甲基亚砜和水。
2.根据权利要求1所述的复合酚纳米乳剂，其特征在于，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的复合酚纳米乳剂，其特征在于，所述非离子型表面活性剂为月桂酸聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚或氢化蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的复合酚纳米乳剂，其特征在于，所述油为肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、蛇油、杏仁油、橄榄油或蓖麻油中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的复合酚纳米乳剂，其特征在于，所述原料的用量为：表面活性剂30.0％～45.0％、油4.6％～12.0％、苯酚4.1％～4.9％、醋酸2.2％～6.6％、二甲基亚砜3.0％～11.0％，余量为水。
6.根据权利要求1-4任一项所述的复合酚纳米乳剂，其特征在于，所述复合酚纳米乳剂的粒径为6-80nm。
7.一种复合酚纳米乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤1，将苯酚溶解于二甲基亚砜中，得苯酚溶解液；
步骤2，将所述苯酚溶解液与表面活性剂、油、醋酸混合，常温搅拌，得原料搅拌液；
步骤3，向所述原料搅拌液中边加蒸馏水边搅拌，使所述原料搅拌液由液态变为液晶态，继续边加蒸馏水边搅拌，直至所述原料搅拌液由液晶态变为液态，得复合酚纳米乳剂。
8.一种复合酚纳米乳剂在畜禽养殖场的消毒中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述畜禽养殖场为鸽舍。
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