CN104733578B

CN104733578B - Dbr用薄膜制备方法

Info

Publication number: CN104733578B
Application number: CN201310704877.4A
Authority: CN
Inventors: 王宽冒
Original assignee: Beijing North Microelectronics Co Ltd
Current assignee: Beijing North Microelectronics Co Ltd
Priority date: 2013-12-19
Filing date: 2013-12-19
Publication date: 2017-06-06
Anticipated expiration: 2033-12-19
Also published as: CN104733578A

Abstract

本发明公开了一种DBR用薄膜制备方法，包括如下步骤：S100，在第一预设时间内，按第一流量值向工艺腔室中充入氧气后，将衬底放入到工艺腔室中；S200，继续按第一流量值向工艺腔室中充入氧气，同时在衬底上表面沉积DBR用薄膜至第二预设时间；S300，按第二流量值向工艺腔室中充入氧气，同时在衬底上表面沉积DBR用薄膜至第三预设时间，其中，第二流量值小于第一流量值；S400，返回步骤S200，直至DBR用薄膜的厚度为预设厚度；其中，在步骤S100—步骤S400中按第四流量值向工艺腔室中持续充入工艺气体。其通过改变工艺腔室中的氧含量，有效提高了DBR用薄膜的沉积效率，从而提高了产能。

Description

DBR用薄膜制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制备领域，特别是涉及一种DBR用薄膜制备方法。

背景技术

发光二极管（Light Emitting Diode，LED）具有节能、亮度高、寿命长、体积小、响应速度快和便于集成等优点，被广泛应用于大功率照明灯、汽车仪表显示、大面积户外显示屏、信号灯，以及普通照明等不同领域。LED芯片参数中，亮度是LED性能的一个重要参数，提升LED发光亮度是诸多企业以及研究机构的工作重点。提升LED亮度方法很多，背反射技术是一种有效提升LED亮度的方法，LED结区发出的光是向上下两个表面出射的，而封装好的LED是“单向”发光，因此有必要将向下入射的光反射或直接出射。直接出射的方法即为透明衬底法，但该方法成本较高，且工艺复杂；而布拉格反射层（Distributed BraggReflection，DBR）是两种折射率不同的材料（例如SiO₂、TiO₂）周期交替生长的层状结构，它在有源层和衬底之间，或者生长于衬底背面，能够将射向衬底的光利用布拉格反射原理反射回上表面。DBR的制备可直接利用镀膜设备进行，无须再次加工处理，有很好的成本优势，因此，在现代工业与商业生产中，为了提高LED芯片的发光效率，通常采用将DBR引入到LED芯片中的方法。

但是，在将DBR引入到LED芯片过程中，为了实现高的反射率，需要交替生长具有高、低折射率的薄膜（如：SiO₂薄膜、TiO₂薄膜或Al₂O₃薄膜），一般生长高、低折射率的薄膜常采用Si靶材、Ti靶材或Al靶材，进行反应沉积相应的氧化物薄膜；在沉积过程中，随着氧含量的不同，靶材处于不同的模式状态，当氧含量不足时，靶材处于金属模式，此时薄膜沉积速率较快，但沉积的薄膜严重缺氧，所制备的氧化物薄膜折射率不能满足DBR所需要求；当氧含量充足时，靶材处于化合态模式，所制备的氧化物薄膜折射率满足DBR所需要求，但薄膜沉积速率较慢，严重影响产能。

发明内容

基于此，有必要针对生长DBR用薄膜速率较慢，严重影响产能的问题，提供一种DBR用薄膜制备方法。

一种DBR用薄膜制备方法，包括如下步骤：

S100，在第一预设时间内，按第一流量值向工艺腔室中充入氧气后，将衬底放入到所述工艺腔室中；

S200，继续按所述第一流量值向所述工艺腔室中充入氧气，同时在所述衬底上表面沉积DBR用薄膜至第二预设时间；

S300，按第二流量值向所述工艺腔室中充入氧气，同时在所述衬底上表面沉积所述DBR用薄膜至第三预设时间，其中，所述第二流量值小于所述第一流量值；

S400，返回步骤S200，直至所述DBR用薄膜的厚度为预设厚度；

其中，在步骤S100—步骤S400中按第四流量值向所述工艺腔室中持续充入工艺气体。

所述DBR用薄膜为SiO₂薄膜、TiO₂薄膜和/或Al₂O₃薄膜。

所述第一预设时间为：5s—10s；所述第一流量值为：20sccm—40sccm。

所述第二预设时间为：4s—10s。

所述第二流量值为：0sccm—19sccm；所述第三预设时间为：6s—12s。

所述工艺气体为氩气或氮气，所述第四流量值为10sccm—20sccm。

所述第二流量值为连续渐变流量值或阶梯渐变流量值。

当所述第二流量值为连续渐变流量值时，所述第二流量值先线性下降，再线性上升。

当所述第二流量值为阶梯渐变流量值时，控制充入所述工艺腔室中的氧气流量由所述第一流量值骤降至所述第二流量值，并控制所述氧气流量按所述阶梯渐变的第二流量值充入所述工艺腔室。

所述DBR用薄膜的沉积方法为：磁控溅射法、蒸发沉积法或化学气相沉积法。

本发明提供的一种DBR用薄膜制备方法，首先在向工艺腔室中持续充入工艺气体的同时，充入一定量的氧气，使得靶材由金属模式转换为化合态模式后，进行DBR用薄膜的沉积；在沉积DBR用薄膜过程中，通过改变氧气流量，进而改变工艺腔室中的氧含量，在保证所沉积的DBR用薄膜折射率满足DBR所需要求的前提下，即保证所沉积的DBR用薄膜具有合格的折射率的前提下，有效提高了DBR用薄膜的沉积效率，从而提高了产能。

附图说明

图1为DBR用薄膜制备方法流程图；

图2为DBR用薄膜制备方法一具体实施例采用的设备结构示意图。

具体实施方式

为使本发明技术方案更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明。

参见图1，一种DBR用薄膜制备方法，包括如下步骤：

S100，在第一预设时间内，按第一流量值向工艺腔室中充入氧气后，将衬底放入到工艺腔室中；

S200，继续按第一流量值向工艺腔室中充入氧气，同时在衬底上表面沉积DBR用薄膜至第二预设时间；

S300，按第二流量值向工艺腔室中充入氧气，同时在衬底上表面沉积DBR用薄膜至第三预设时间，其中，第二流量值小于第一流量值；

S400，返回步骤S200，直至DBR用薄膜的厚度为预设厚度；

其中，在步骤S100—步骤S400中按第四流量值向工艺腔室中持续充入工艺气体。

本发明提供的一种DBR用薄膜制备方法，在向工艺腔室中持续充入工艺气体的同时，还充入一定量的氧气，使得靶材由金属模式转换为化合态模式后，再进行DBR用薄膜的沉积；在沉积DBR用薄膜过程中，通过改变氧气流量，进而改变工艺腔室中的氧含量，在保证所沉积的DBR用薄膜折射率满足DBR所需要求的前提下，有效提高了DBR用薄膜的沉积效率，提高了产能。

在此，需要说明的是，将衬底放入工艺腔室中进行沉积DBR用薄膜之前，可通过超声波清洗方法对衬底进行清洗，以去除衬底上表面的杂质、氧化物等，保证了衬底的干净，提高了所沉积的DBR用薄膜质量。

另外，值得说明的是，工艺气体为氩气或氮气，第四流量值为10sccm—20sccm；进行DBR用薄膜沉积工艺时，即在向工艺腔室中通入氧气进行靶材由金属模式转换为化合态模式的过程、以及分别在衬底上表面沉积DBR用薄膜第二预设时间和第三预设时间的过程中，控制工艺气体流量保持第四流量值不变；即控制充入工艺腔室中的工艺气体流量与氧气流量的比值大于或等于二分之一。

较佳地，在步骤S100中，即在第一预设时间内，按第一流量值向工艺腔室充入氧气的过程中，将挡片设置在放置衬底位置处，在挡片表面沉积DBR用薄膜第一预设时间，也就是对靶材进行预溅射，清除靶材表面杂质及附着物，保证了正式沉积DBR用薄膜的纯度，提高了DBR用薄膜的质量。

作为一种可实施方式，DBR用薄膜为SiO₂薄膜、TiO₂薄膜和/或Al₂O₃薄膜；在本具体实施例中，以TiO₂薄膜为例，当所沉积的DBR用薄膜为TiO₂薄膜时，所采用的靶材为Ti靶材，在沉积TiO₂薄膜之前，向工艺腔室中充入氧气，使得Ti靶材由金属模式转换为化合态模式后，进行TiO₂薄膜的沉积。

作为一种可实施方式，第一预设时间为：5s—10s；第一流量值为：20sccm—40sccm；作为本发明的一具体实施例，在硅衬底上沉积TiO₂薄膜之前，使得Ti靶材由金属模式转换为化合态模式时，充入工艺腔室中的氧气第一流量值为20sccm，第一预设时间为5s。

作为一种可实施方式，第二预设时间为：4s—10s；如：当Ti靶材由金属模式转换为化合态模式后，将经过清洗后的干净的硅衬底放入到工艺腔室中后，继续按照第一流量值充入氧气，进行TiO₂薄膜的沉积，沉积时间为第二预设时间4s。

作为一种可实施方式，第二流量值为：0sccm—19sccm；第三预设时间为：6s—12s；在本具体实施例中，当在硅衬底上按照第一流量值的氧气流量沉积TiO₂薄膜第二预设时间后，改变氧气流量，按照第二流量值向工艺腔室中充入氧气，同时进行TiO₂薄膜沉积至第三预设时间，第三预设时间取值为6s。

在此，需要说明的是，第二流量值为连续渐变流量值或阶梯渐变流量值。

作为一种可实施方式，当第二流量值为连续渐变流量值时，控制第二流量值先线性下降，再线性上升；如：当向工艺腔室充入第一流量值为20sccm的氧气，沉积TiO₂薄膜4s后，改变氧气流量进行DBR用薄膜的再次沉积时，控制第二流量值在第三预设时间内由第一流量值20sccm线性减小至0sccm后，再线性增加至第一流量值20sccm；值的说明的是，控制第二流量值线性减小和线性增加时，第二流量值的变化曲线斜率可根据实际情况（如：DBR用薄膜的厚度、工艺腔室环境等）进行自行设定，一般取值范围在[0.5，2]均可。

作为一种可实施方式，当第二流量值为阶梯渐变流量值时，控制充入工艺腔室中的氧气流量由第一流量值骤降至第二流量值，并控制氧气流量按阶梯渐变的第二流量值充入工艺腔室；如：以在硅衬底上沉积TiO₂薄膜为例，采用阶梯渐变方式改变氧气流量制备TiO₂薄膜；即当向工艺腔室中充入第一流量值为20sccm的氧气，沉积TiO₂薄膜4s后；此时，控制氧气流量由第一流量值20sccm骤降至5sccm，并使得氧气流量保持5sccm，沉积TiO₂薄膜6s；当控制氧气流量保持5sccm进行TiO₂薄膜沉积6s后，控制氧气流量由5sccm骤升至第一流量值20sccm，同时继续进行TiO₂薄膜沉积；在此，需要说明的是，控制第二流量值骤降或骤升，可以认为第二流量值的变化曲线斜率接近于无穷大，从而使得氧气流量变化曲线为阶梯型。

作为一种可实施方式，DBR用薄膜的沉积方法包括：磁控溅射法、蒸发沉积法或化学气相沉积法；即采用磁控溅射法、蒸发沉积法或化学气相沉积法等镀膜方法沉积DBR用薄膜时，同样可以通过改变氧气流量来提高DBR用薄膜的沉积速率，以提高产能。

需要说明的是，DBR可采用蒸镀、溅射等方法交替沉积SiO₂、TiO₂薄膜制成。SiO₂、TiO₂薄膜本身的致密性以及表面粗糙程度会影响DBR的反射效果，采用磁控溅射制备的布拉格反射层具有一定的优势，因此，作为一种可实施方式，当采用磁控溅射法在衬底上表面沉积DBR用薄膜时，所使用的设备为典型的直流磁控溅射设备，其结构如图2所示，该设备具有圆环型反应腔体210，真空泵系统220对反应腔体210进行抽气，使得反应腔体210的真空度达到约10^-8Torr，通过流量计230连接到反应腔体210的气体源240可供给溅射反应气体（如Ar、N₂等）。衬底250置于基台260上，靶材270被密封在反应腔体210上方，与衬底250为相对位置关系；同时，在反应腔体210上方与靶材270之间形成的空间区域内，在反应腔体210的内壁设置有一种绝缘材料280（例如G10），该绝缘材料280和靶材270中间充满去离子水290。当进行溅射沉积DBR用薄膜时，采用Ar作为溅射反应气体，DC（Direct Current，直流）电源施加偏压至靶材270，此时相对于接地的反应腔体210的电压为负压，Ar放电产生等离子体，将带正电的氩离子吸引至负偏压的靶材270。当氩离子能量足够高时，会使金属原子逸出靶材270表面并沉积在衬底250上。设置有靶材270背部的磁控管300浸没在去离子水290中，磁控管300具有相反极性的内外磁极，可在靶材270表面形成一定的磁场分布，迫使等离子中的电子按照一定的轨道运动，增加了电子和溅射反应气体碰撞的机会，从而获得高密度的等离子体区310，从而提高溅射沉积速率。

具体的，当采用上述直流磁控溅射设备通过磁控溅射法在硅衬底上表面沉积TiO₂薄膜时，其具体工艺参数如表1所示：

表1

其中，表1中的充气对应本发明一具体实施例中步骤S100，沉积步骤1对应本发明一具体实施例中步骤S200，沉积步骤2对应本发明一具体实施例中步骤S300，循环周期：[3-4；17]表征步骤S200和步骤S300交替循环操作17次，最终所制备的TiO₂薄膜的厚度为需要说明的是，在衬底上表面沉积TiO₂薄膜第二预设时间之前，还包括点火步骤，以防止进行溅射沉积TiO₂薄膜时功率过大而导致的电源烧毁的问题，保证了工艺的安全正常进行。

表2

	1	2	3	4
						充气	点火	沉积	结束
时间（s）	5	3	180	3
					功率（W）	0	500	8000	0
Ar（sccm）	10	10	10	0
						20	20	20	0

采用本发明提供的DBR用薄膜制备方法，与传统的DBR用薄膜制备方法（如表2所示）进行比较，其结果如表3所示：

表3

由表3可以看出，采用本发明提供的一具体实施例DBR用薄膜制备方法制备的TiO₂薄膜的折射率，与采用传统的DBR用薄膜制备方法制备的TiO₂薄膜的折射率近似，但是采用本发明提供的一具体实施例DBR用薄膜制备方法制备的TiO₂薄膜沉积时间为170s，TiO₂薄膜的厚度为沉积速率为而采用传统的DBR用薄膜制备方法制备的TiO₂薄膜沉积时间为180s，TiO₂薄膜的厚度为沉积速率为其在保证TiO₂薄膜的折射率满足DBR要求的前提下，有效地减小了DBR用薄膜沉积时间，提高了DBR用薄膜的沉积速率，解决了采用传统的DBR用薄膜制备方法所导致的沉积速率较慢，严重影响产能的问题。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种DBR用薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S400，返回步骤S200，直至所述DBR用薄膜的厚度为预设厚度；

2.根据权利要求1所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，所述DBR用薄膜为SiO₂薄膜、TiO₂薄膜和/或Al₂O₃薄膜。

3.根据权利要求2所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，所述第一预设时间为：5s—10s；所述第一流量值为：20sccm—40sccm。

4.根据权利要求3所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，所述第二预设时间为：4s—10s。

5.根据权利要求4所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，所述第二流量值为：0sccm—19sccm；所述第三预设时间为：6s—12s。

6.根据权利要求1所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，所述工艺气体为氩气或氮气，所述第四流量值为10sccm—20sccm。

7.根据权利要求1至6任一项所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，所述第二流量值为连续渐变流量值或所述第一流量值与所述第二流量值之间为阶梯变化。

8.根据权利要求7所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，当所述第二流量值为连续渐变流量值时，所述第二流量值先线性下降，再线性上升。

9.根据权利要求7所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，当所述第一流量值与所述第二流量值之间为阶梯变化时，控制充入所述工艺腔室中的氧气流量由所述第一流量值骤降至所述第二流量值，并控制所述氧气流量按所述第二流量值充入所述工艺腔室。

10.根据权利要求8或9所述的DBR用薄膜制备方法，其特征在于，所述DBR用薄膜的沉积方法为：磁控溅射法、蒸发沉积法或化学气相沉积法。