CN103840059A - 白光led芯片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白光LED芯片及其制备方法，包括蓝光外延芯片、导电层、荧光粉层、金属纳米结构层、P型电极和N型电极；所述蓝光外延芯片包括依次层叠的衬底层、缓冲层、n型半导体层、量子阱层、p型半导体层；所述导电层蒸镀于蓝光外延芯片的P型半导体层上；所述荧光粉层涂覆在所述导电层上；所述金属纳米结构层生长于所述荧光粉层上。本发明在白光LED芯片的荧光粉层上制备金属纳米结构，设计特定的金属纳米结构的大小和形状，调节其表面等离子体共振波长，使金属表面等离子体吸收共振频率与绿光发光材料的发射频率相匹配，使金属表面自由电子振荡与荧光粉发光材料的相互作用产生共振，实现表面等离子体荧光增强LED白光发光效率。

Description

白光LED芯片及其制备方法
技术领域
本发明属于LED技术领域，特别涉及一种白光LED芯片及其制备方法。
背景技术
通常传统照明所用的白炽灯，荧光灯，钠灯，汞灯等照明设备由于能耗较大且废弃后造成较大的环境污染，而半导体照明由于在照明节能、环保方面有极大的应用前景已成为各国制定经济政策的重点发展目标。随着研究的深入，半导体照明技术取得重大突破，白光LED已经大规模走向产业化。虽然LED技术创新速度远远超过预期，但于400lm/W的理论光效相比，仍有巨大的发展空间。
进一步提高LED照明光源的发光效率一直是近年来研究的热点。由于半导体材料的折射率高，LED发光层产生的光有相当大一部分在经过数次全内反射之后被电极或发光层吸收了，而辐射到自由空间中的只是很小的部分。目前常采用改变发光层形状、粗糙化LED半导体材料表面、利用光子晶体等方式来提高LED的发光效率。随着表面等离子体研究的兴起，近年来，很多研究小组利用表面等离子体特性增强LED发光效率，并且得到了明显的发光增强效果。
表面等离子体是一种沿金属和介质界面传播的波，其振幅随离开界面的距离而指数衰减。金属纳米结构的表面等离子体激发能够产生非常特殊的光学性质。通过有效利用金属纳米结构激发的表面等离子体激元，就能够提高发光材料的发光效率和光萃取效率。本发明公开了一种表面等离子体荧光增强LED发光效率的制备方法，用来提高LED的发光效率以及光萃取效率。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种白光LED芯片。
具体的技术方案如下：
一种白光LED芯片，包括蓝光外延芯片、导电层、荧光粉层、金属纳米结构层、P型电极和N型电极；
所述蓝光外延芯片包括依次层叠的衬底层、缓冲层、n型半导体层、量子阱层、p型半导体层；
所述导电层蒸镀于蓝光外延芯片的P型半导体层上；所述荧光粉层涂覆在所述导电层上；所述金属纳米结构层生长于所述荧光粉层上。
在其中一个实施例中，所述金属纳米结构层为银纳米粒子层。
在其中一个实施例中，所述荧光粉层的材料为钇钻石榴为主体的黄绿荧光粉。
在其中一个实施例中，所述银纳米粒子的结构为三角锥形，所述三角锥底边长为80-100nm，高为40-60nm；每0.04-0.09μm2所述金属纳米结构层设有一个三角锥形银纳米粒子。
在其中一个实施例中，所述衬底层的材料为蓝宝石、SiC、ZnO、MgO、LiAlO2、LiGaO2、石英，玻璃或金属。
在其中一个实施例中，所述量子阱层为InGaN/GaN多量子阱或单量子阱，或InGaN/AlGaInN量子阱。
在其中一个实施例中，所述导电层为280nm的氧化铟锡ITO，所述氧化铟锡ITO中Sn2O3与In2O3的摩尔比为1:9。
本发明还提供上述白光LED芯片的制备方法。
具体的技术方案如下：
上述白光LED芯片的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备蓝光外延芯片，包括依次层叠的衬底层、缓冲层、n型半导体层、量子阱层、p型半导体层；
（2）采用电子束蒸发在p型半导体层上蒸镀导电层；
（3）制备N型电极和P型电极；
（4）将荧光粉通过丝网印刷印制在导电层上，得到荧光粉层；
（5）在步骤（4）得到荧光粉层涂上邻叠氮萘醌类化合物的光刻胶，所述光刻胶上设计制作有圆形阵列的掩模图形，通过曝光、显影、去残胶，在光刻胶上形成圆形凹槽图案的表面，然后浸入AgNO3、硼氢化钠和柠檬酸钠的混合溶液中，其中AgNO3的浓度为0.8-1.2mmol/L，硼氢化钠的浓度为0.6-0.9mmol/L，柠檬酸钠的浓度为0.8-1.2mmol/L，在钠灯光源下光照320-360min，采用化学合成方法在圆形凹槽中生成金属纳米粒子，最后将芯片放置到丙酮溶液中，超声去除光刻胶后在荧光粉层上形成金属纳米结构层，即得所述白光LED芯片。
在其中一个实施例中，所述步骤（5）中圆形凹槽的直径为200nm，每0.04-0.09μm2的光刻胶上设计一个圆形凹槽。
在其中一个实施例中，所述AgNO3、硼氢化钠和柠檬酸钠的混合溶液中AgNO3的浓度为1mmol/L，硼氢化钠的浓度为0.75mmol/L，柠檬酸钠的浓度为0.99mmol/L。
本发明的有益效果是：
本发明在金属纳米结构层的制备中，采用化学合成法，用AgNO3、硼氢化钠和柠檬酸钠溶液以及钠灯光源下光照，通过控制反应物浓度以及光照等条件控制三角锥形银纳米粒子的生成。柠檬酸根易与还原生成的银纳米种子粒子的{111}面作用阻止纳米板上下基面的生长，柠檬酸根离子作为包覆剂稳定最初的银种子在银球到形成特殊面的银纳米粒子的转化过程中起关健作用，光化学使得银纳米晶生长，银的氧化还原循环驱动光化学过程，这个氧化还原循环包括柠檬酸根在银纳米粒子表面还原银离子和小的银纳米粒子氧化解离的两个过程，这个氧化还原循环包括柠檬酸根在银纳米粒子表面还原银离子和小的银纳米粒子氧化解离的两个过程以及粒子表面等离子体分相所引起的热“洞”对柠檬酸根的光氧化，氧对银的氧化刻蚀，以及在纳米颗粒上银离子的选择性还原，最终使得三角锥形银纳米粒子生成。使反应溶液侵没光刻胶，以恰好生成一层目标金属纳米粒子为宜。
本发明通过制备蓝光LED外延芯片，利用蓝光激发黄绿光荧光粉，而此黄绿光又可以和透过的蓝光合成白光从而实现白光发光。在白光LED芯片的荧光粉层上制备金属纳米结构，设计特定的金属纳米结构的大小和形状，进而调节其表面等离子体共振波长，使金属表面等离子体吸收共振频率与绿光发光材料的发射频率相匹配，从而使金属表面自由电子振荡与荧光粉发光材料的相互作用产生共振，实现表面等离子体荧光增强LED白光发光效率。
附图说明
图1为本发明实施例白光LED芯片的结构剖视图；
图2为本发明实施例白光LED芯片的俯视图。
附图标记说明：
10、衬底层；11、缓冲层；12、n型半导体层；13、N型电极；14、量子阱层；15、p型半导体层；16、导电层；17、荧光粉层；18、金属纳米结构层；19、P型电极。
具体实施方式
以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参考图1、2，本实施例一种白光LED芯片，包括蓝光外延芯片、导电层16、荧光粉层17、金属纳米结构层18、P型电极19和N型电极13；
所述蓝光外延芯片包括依次层叠的衬底层10、缓冲层11、n型半导体层12、量子阱层14、p型半导体层15；
所述导电层16蒸镀于蓝光外延芯片的P型半导体层15上；所述荧光粉层17涂覆在所述导电层16上；所述金属纳米结构层18生长于所述荧光粉层17上。
所述金属纳米结构层18为银纳米粒子层，所述银纳米粒子的结构为三角锥形，所述三角锥底边长为80-100nm，高为40-60nm；每0.04-0.09μm2所述金属纳米结构层设有一个三角锥形银纳米粒子。
所述荧光粉层17的材料为钇钻石榴为主体的黄绿荧光粉（购自景程工艺品有限公司）。
所述衬底层10的材料为蓝宝石、SiC、ZnO、MgO、LiAlO2、LiGaO2、石英，玻璃或金属。
所述量子阱层14为InGaN/GaN多量子阱或单量子阱，或InGaN/AlGaInN量子阱。
所述导电层16为280nm的氧化铟锡ITO，所述氧化铟锡ITO中Sn2O3与In2O3的摩尔比为1:9。
具体的制备方法如下：
1、蓝光外延芯片的制备，包括依次层叠的衬底层10、缓冲层11、n型半导体层12、量子阱层14、p型半导体层15：
（1）衬底层：为蓝宝石衬底；
（2）缓冲层：采用金属有机物气相外延（MOVPE）技术，在衬底层蓝宝石10c面生长InGaN外延材料，三甲基镓（TMGa）、三甲基铟(TMAl)、高纯氨气分别作为Ga源、In源和N源，二茂镁（Cp2Mg）和高纯硅烷（SiH4）作为p型和n型掺杂源，生长基片装入反应室后在温度为1060℃下，压强为100Torrr的H2氛围中对蓝宝石基片进行高温预处理15min；紧接着在550℃温度下进行4分钟的氮化；然后在温度为535℃压强为500Torr的条件下生长厚度约为25nm的GaN缓冲层11；
（3）n型半导体层：将反应室压力降低至100Torr并升温到1035℃左右生长厚度为1μm未掺杂的GaN外延层，再在此温度和压强下生长1.5μm的Si掺杂的n型的GaN外延层，，即得n型半导体层12；
（4）量子阱层：在n型GaN外延层上生长5个周期的多In0.07Ga0.93N/GaN量子阱层14，其中量子阱层InGaN厚度为3nm，GaN垒层的厚度为10nm，即得量子阱层14；
（5）p型半导体层：在多量子阱层上生长200nm的Mg掺杂的p型GaN层，即p型半导体层15。
2、导电层的制备：
采用电子束蒸发在p型半导体层上蒸度度280nm厚的氧化铟锡ITO导电层，其中控制ITO导电层中m(Sn2O3):m(In2O3)=1:9。
3、P型电极和N型电极的制备：
把P型和N型电极制作在外延芯片的同侧：首先用有机溶剂（丙酮、乙醇）清洗材料表面，最后再用去离子水冲洗，并用N2吹干，通过电感耦合等离子体（ICP）刻蚀（Oxford ICP180）获得外延器件n型台面，刻蚀表面平整。
N型电极的制备：采用电子束蒸发镀膜机在n型台面依次上淀积25nm的Ti、160nm的Al、10nm的Ti、200的Au作为N型电极13，然后在丙酮中剥离，并依次使用乙醇、去离子水进行清洗，之后用N2吹干。
P型电极的制备：先用浓盐酸去除表面的氧化层，然后在ITO层上依次淀积25nm的Ni、20nm的Au作为P型电极19，在丙酮中剥离，并依次使用乙醇、去离子水进行清洗，之后用N2吹干。
4、荧光粉层的制备：
通过丝网印刷技术将钇钻石榴为主体的黄绿光荧光粉材料印制在ITO导电层16上，形成荧光粉层17。
5、金属纳米结构层制备：
（1）在荧光粉层涂上邻叠氮萘醌类化合物（上海久渊电子科技有限公司）的光刻胶，通过采用动态喷洒低速旋转(320转/分钟左右)的方式完成光刻胶的最初扩散，然后通过高速旋转使胶薄而均匀地附在整个外延片上，并控制胶厚为60nm，再降低转速至静止，然后经过软烘除去溶剂，可得到均匀性很好的光刻胶膜；设计制作所需的带有圆形阵列的掩模图形（在每0.04μm 2光刻胶上设计一个圆，圆形的直径为200nm），并将涂胶基板的标记与掩膜上的标记对准，选择合适的剂量360mJ/cm2紫外光进行投影式（5比1缩小）曝光。
（2）显影：把基片浸入显影液池内（2.5%的四甲基氢氧化铵水溶液）约60秒，再冲水把显影副产物冲干净即可完成显影；去残胶，显影后把基片放在氧气等离子体机中刻蚀40秒钟；这样就在基板上的光刻胶上形成了圆形凹槽图案的表面。
（3）把制备好图形的光刻胶基板置入1mmol/L的AgNO3和柠檬酸钠溶液（0.99mmol/L）的混合溶液中，加入硼氢化钠（每升加0.75mmol）,得到黄色种子溶胶，并用钠灯光源下光照，使溶胶的颜色从黄色依次变为绿色，蓝色，紫色，紫红色，红色，最后变为黄色。溶胶的颜色变黄后继续加入柠檬酸钠(每升溶液加0.01mmol)，光照继续进行，并控制光照时间为340min左右，溶胶的颜色从黄色逐渐变为绿色，最终变为蓝色，底边边长约为90nm,高为50nm的三角锥形银纳米粒子层得以生成。
（4）把生成了一层Ag纳米粒子的外延片放置到丙酮溶液中，超声振荡30min去胶，同时也顺带去掉光刻胶上生成的金属纳米粒子，光刻胶凹槽内的银纳米结构（即金属纳米结构层18）得以保存，然后用去离子水清洗并干燥，即得本实施例所述白光LED芯片。
本发明通过制备蓝光LED外延芯片，利用蓝光激发黄绿光荧光粉，而此黄绿光又可以和透过的蓝光合成白光从而实现白光发光，在荧光粉层上制备金属纳米结构，利用金属表面自由电子振荡与荧光粉发光材料的相互作用产生共振，从而实现表面等离子体荧光增强LED发光效率。通过制备特定形状、大小的银金属纳米结构进而调节其表面等离子共振波长，特定形状大小的金属纳米粒子用来增强黄绿光荧光粉发光材料的发光效率。
纳米粒子的形状与大小影响光与粒子的相互作用，粒子形状的改变对粒子的表面等离子体吸收有着强烈的影响，改变粒子的形状、大小是在较大范围内进行表面等离子体共振调控的有效手段。本专利通过制备形状、大小、位置可控的三角锥形银纳米粒子阵列，其中三角锥银纳米粒子的底边长为80-100nm，高为40-60nm，从而控制表面等离子共振谱带峰位在545nm-597nm内，从而使银纳米粒子表面等离子体吸收共振频率与黄绿光（490-550nm）荧光粉发光材料的发射频率相匹配，实现表面等离体荧光增强黄绿光发光效率，从而提高黄绿光荧与蓝光组合白光的发光效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种白光LED芯片，其特征在于，包括蓝光外延芯片、导电层、荧光粉层、金属纳米结构层、P型电极和N型电极；
所述蓝光外延芯片包括依次层叠的衬底层、缓冲层、n型半导体层、量子阱层、p型半导体层；
所述导电层蒸镀于蓝光外延芯片的P型半导体层上；所述荧光粉层涂覆在所述导电层上；所述金属纳米结构层生长于所述荧光粉层上。
2.根据权利要求1所述的白光LED芯片，其特征在于，所述金属纳米结构层为银纳米粒子层。
3.根据权利要求1所述的白光LED芯片，其特征在于，所述荧光粉层的材料为钇钻石榴为主体的黄绿荧光粉。
4.根据权利要求2所述的白光LED芯片，其特征在于，所述银纳米粒子的结构为三角锥形，所述三角锥底边长为80-100nm，高为40-60nm；每0.04-0.09μm2所述金属纳米结构层设有一个三角锥形银纳米粒子。
5.根据权利要求1-4任一项所述的白光LED芯片，其特征在于，所述衬底层的材料为蓝宝石、SiC、ZnO、MgO、LiAlO2、LiGaO2、石英，玻璃或金属。
6.根据权利要求1-4任一项所述的白光LED芯片，其特征在于，所述量子阱层为InGaN/GaN多量子阱或单量子阱，或InGaN/AlGaInN量子阱。
7.根据权利要求1-4任一项所述的白光LED芯片，其特征在于，所述导电层为280nm的氧化铟锡ITO，所述氧化铟锡ITO中Sn2O3与In2O3的摩尔比为1:9。
8.权利要求1-7任一项所述的白光LED芯片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备蓝光外延芯片，包括依次层叠的衬底层、缓冲层、n型半导体层、量子阱层、p型半导体层；
（2）采用电子束蒸发在p型半导体层上蒸镀导电层；
（3）制备N型电极和P型电极；
（4）将荧光粉通过丝网印刷印制在导电层上，得到荧光粉层；
（5）在步骤（4）得到荧光粉层涂上邻叠氮萘醌类化合物的光刻胶，所述光刻胶上设计制作有圆形阵列的掩模图形，通过曝光、显影、去残胶，在光刻胶上形成圆形凹槽图案的表面，然后浸入AgNO3、硼氢化钠和柠檬酸钠的混合溶液中，其中AgNO3的浓度为0.8-1.2mmol/L，硼氢化钠的浓度为0.6-0.9mmol/L，柠檬酸钠的浓度为0.8-1.2mmol/L，在钠灯光源下光照320-360min，采用化学合成方法在圆形凹槽中生成金属纳米粒子，最后将芯片放置到丙酮溶液中，超声去除光刻胶后在荧光粉层上形成金属纳米结构层，即得所述白光LED芯片。
9.根据权利要求8所述的白光LED芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中圆形凹槽的直径为200nm，每0.04-0.09μm2的光刻胶上设计一个圆形凹槽。
10.根据权利要求8所述的白光LED芯片的制备方法，其特征在于，所述AgNO3、硼氢化钠和柠檬酸钠的混合溶液中AgNO3的浓度为1mmol/L，硼氢化钠的浓度为0.75mmol/L，柠檬酸钠的浓度为0.99mmol/L。
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