CN106367719B - 一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法 - Google Patents

一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法，引入适量钽的岩盐结构氮化铪膜的化学式为Hf1‑yTayN，按各成分的原子数百分含量计，氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例y为3％‑11％，采用双靶共溅射法，以高纯铪和高纯钽为靶源，氩和氮的混合气体作为放电气体，在单晶硅和玻璃基底上沉积含钽的氮化铪膜，氮气流速为2.0sccm，氩气流速80.0sccm，基底温度为200℃，衬底偏压为‑160V，靶基距离为70mm，溅射压强为1.0Pa，沉积时间为90min，真空度为4×10‑4Pa，Hf靶的功率为150W，Ta靶的功率为25W‑100W。该方法工艺简单，通过引入适量钽能够有效减小岩盐结构氮化铪膜反射阈值波长且同时增加其反射率、电导率、硬度和耐磨性能，所得氮化铪膜可以应用于许多重要的光学涂层领域。

Description

一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法
技术领域
本发明涉及的是一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法。
背景技术
岩盐结构氮化铪膜具有类似金属的反射光谱、金的色泽、良好的光反射特性、高的电导率、硬度和耐磨性能，在光学领域具有非常重要的应用前景，例如发光二极管等照明产业及背光模组产业中的背反射膜，太阳能电池的背接触高反射层、太阳能热控制窗涂层和环境耐久反射镜涂层。在这些光学应用中，氮化铪膜的光反射性能至关重要，决定了实际器件的光学性能和工作效率。然而，氮化铪膜本身的光学性质存在如下两点不足：一是氮化铪膜具有大的反射阈值波长(约380nm)；二是具有较低的反射率(约为70％)。以上不足导致了低的光利用率和差的光选择性，严重限制了氮化铪膜的实际应用。因此，如何同时减小岩盐结构氮化铪膜的反射阈值波长并提高其反射率十分必要。
目前，公开报导的氮化铪膜的制备方法主要包括磁控溅射、脉冲激光和化学气相沉积等。至今为止，减小岩盐结构氮化铪膜的反射阈值波长同时提高其反射率的技术难点主要集中在三个方面：(1)缺少可资借鉴的相关方法和技术。现有技术公开了N/Hf原子个数比和基底偏压等沉积条件对氮化铪膜光学性质的影响规律并提供了最优化实验参数，但是在这些常规方法基础上如何通过其它方法进一步地减小反射阈值波长并提高反射率却一直未见报道；(2)怎样在改善反射特性的同时保持岩盐相结构不变。除了岩盐结构之外，氮化铪膜还存在其他的相结构类型，不同相结构的氮化铪膜的性质迥异，因此，如何在改善光反射性质的同时不改变岩盐氮化铪膜的相结构是非常必要的，也是非常困难的；(3)如何改善反射特性的同时增加电导率、硬度和耐磨性能。良好电导率、高的硬度和耐磨性能决定了岩盐氮化铪膜在实际器件的电学性能、力学性能和使用寿命，因此，需要在改善光反射性质的同时进一步改善这些性能，以更加满足实际应用的需要。
发明内容
本发明的目的在于同时解决上述三点技术问题，提供一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法，该方法能够有效减小岩盐结构氮化铪膜反射阈值波长且同时增加其反射率、电导率、硬度和耐磨性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：通过引入适量的钽，不但减小了岩盐结构氮化铪膜的反射阈值波长且同时增加了反射率，而且没有改变膜的相结构并增加了电导率、硬度和耐磨性质。
在上述方法中，为了既不改变岩盐氮化铪膜的相结构，又减小其反射阈值波长、增加其反射率、电导率、硬度和耐磨性能，在这种含钽的氮化铪膜材料中，化学式为Hf1-yTayN，按各成分的原子数百分含量计，氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例y为3％-11％。
如上述的一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法：引入适量钽的岩盐结构氮化铪膜的化学式为Hf1-yTayN，按各成分的原子数百分含量计，氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例y为3％-11％，采用双靶共溅射法，以高纯铪和高纯钽为靶源，氩和氮的混合气体作为放电气体，在单晶硅和玻璃基底上沉积含钽的氮化铪膜，氮气流速为2.0sccm，氩气流速80.0sccm，基底温度为200℃，衬底偏压为-160V，靶基距离为70mm，溅射压强为1.0Pa，沉积时间为90min，真空度为4×10-4Pa，Hf靶的功率为150W，Ta靶的功率为25W-100W。
在被引入溅射真空室之前，基底分别经过丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗后吹干。
所述Ta靶的功率为25W或50W或100W。
具体制备实验的步骤是：
(1)溅射实验前衬底预处理。基底放入真空室之前，用丙酮、无水乙醇、蒸馏水依次超声清洗后吹干；
(2)衬底预热与预溅射。当真空室达到本底真空度后，衬底加温到预设温度且保持30min。为了去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质，靶在纯氩气条件下预溅射5min；
(3)正式溅射实验。调整各工艺参数为预设的实验条件开始溅射。
本发明首次提供减小岩盐结构氮化铪膜反射阈值波长且同时增加其反射率、电导率、硬度和耐磨性能的有效方法，其创造性在于同时解决了如下三个技术难题：
(1)保持岩盐氮化铪膜的相结构不变；
(2)确保(1)成立的同时，减小氮化铪膜的反射阈值波长且同时提高了反射率；
(3)确保(1)和(2)成立的同时，改善反射特性的同时提高了膜的电导率、硬度和耐磨性能。
本发明通过适量钽的引入成功地解决了上述三个问题，其材料设计思想和原理是：(1)钽与铪的原子半径与电负性十分接近，钽与氮也极易形成稳定的岩盐结构，因此，当把适量钽引入氮化铪中，它会取代部分铪原子，形成HfTaN固溶体，不会改变原来的岩盐相结构；(2)钽比铪多一个价电子，因此，钽取代铪后会引起电子浓度的增加及等离子体频率的增加，这会促进反射阈值波长的降低。此外，电子浓度增加也促进反射率提高，但过高的电子浓度会降低电子自由程，对反射率的提高反而不利，因此，适量的钽引入对反射率的增加最为有利；(3)适量的钽引入后，取代了部分铪，电子浓度的增加引起电导率的增加大于电子自由程降低引起电导率的降低，因此会导致电导率增加。此外，随着适量钽的引入，固溶强化效应会增强，这会导致薄膜的硬度及耐磨性能增加。
由于过量钽的引入能够降低电子自由程与弛豫时间，会对反射率和电导率产生减弱作用，所以为了同时获得低反射阈值波长、高反射率、高电导率、高硬度和低磨损率，引入的钽含量存在最佳值。通过大量的制备实验、结构测试(选区电子衍射、高分辨透射电镜、拉曼光谱和X光电子能谱)以及各种光学、电学和力学测试，我们成功制备出了结构性能最优化的含有钽的氮化铪膜，并找到了最佳的铪、钽、氮含量以及对应的实验参数范围。本发明发现膜性能最优化时的元素含量范围是：氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例y为3％-11％。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：本发明通过适量钽的引入成功制备出含钽的氮化铪膜，制备工艺简单。该方法不但同时减小了氮化铪膜的反射阈值波长并增加了反射率，而且没有引起岩盐相结构改变且增加了膜的电导率、硬度和耐磨性能。这些性能的改善更有利于氮化铪膜应用于发光二极管等照明产业及背光模组产业中的背反射膜，太阳能电池的背接触高反射层、太阳能热控制窗涂层和环境耐久反射镜涂层。
附图说明
图1(a)是本发明实施例1-4制备的纯氮化铪膜以及含钽的氮化铪膜的X射线衍射图谱；
图1(b)是本发明实施例1-4制备的纯氮化铪膜以及含钽的氮化铪膜的拉曼光谱；
图1(c)是本发明实施例3制备的含钽的氮化铪膜的选区电子衍射；
图1(d)是本发明实施例3制备的含钽的氮化铪膜的高分辨透射电镜图片；
图2(a)是本发明实施例1-4制备的纯氮化铪膜以及含钽的氮化铪膜的反射图谱；
图2(b)是本发明实施例1-4制备的纯氮化铪膜以及含钽的氮化铪膜的反射阈值波长图；
图2(c)是本发明实施例1-4制备的纯氮化铪膜以及含钽的氮化铪膜的2500-400nm范围内的平均反射率图；
图3(a)是本发明实施例1，3，4制备的纯氮化铪膜以及含钽的氮化铪膜的电导率图；
图3(b)是本发明实施例1-4制备的纯氮化铪膜以及含钽的氮化铪膜的硬度图；
图3(c)是本发明实施例1，3，4制备的纯氮化铪膜以及含钽的氮化铪膜的磨损率图。
具体实施方式
为了既不改变岩盐氮化铪膜的相结构，又减小其反射阈值波长、增加其反射率、电导率、硬度和耐磨性能，在这种含钽的氮化铪膜材料中(化学式为Hf1-yTayN)，按各成分的原子数百分含量计，氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例(y)为3％-11％。在本发明中，适量钽的引入是同时获得低反射阈值波长、高反射率、高电导率、高硬度和低磨损率的必要条件，在实施例中通过保持铪靶功率、氮气和氩气流速不变时控制钽靶功率获取了所需的钽含量。当铪靶功率、氮气和氩气流速分别为150W、2.0sccm和80sccm时，随着钽功率从0W，经过25W，50W，到100W时，钽占铪钽原子总数的比例(y)从0％，经过3％，6％，到11％。
实施例1：【纯氮化铪膜，y＝0％】
采用双靶共溅射法，以高纯铪和高纯钽为靶源，氩和氮的混合气体作为放电气体，在单晶硅和玻璃基底上沉积纯氮化铪膜。氮气流速为2.0sccm，氩气流速80.0sccm，基底温度为200℃，衬底偏压为-160V，靶基距离为70mm，溅射压强为1.0Pa，沉积时间为90min，真空度为4×10-4Pa，Hf靶的功率为150W，Ta靶的功率为0W。在被引入溅射真空室之前，衬底分别经过丙酮，乙醇和蒸馏水超声清洗。此条件获得的纯氮化铪膜(HfN)的氮含量为50％，铪含量为50％。选区电子衍射、高分辨透射电镜、拉曼光谱、X射线电子衍射测试结果相互吻合，一致证明此条件制备出的HfN膜是岩盐结构(附图1)。薄膜的反射阈值波长、2500-400nm范围内的平均反射率、电导率、硬度和磨损率分别为376nm(附图2b)、70％(附图2c)，4.86×105Sm-1(附图3a)、24.3GPa(附图3b)和11.6×10-6mm3/Nm(附图3c)。
实施例2：【含钽的氮化铪膜，y＝3％】
采用双靶共溅射法，以高纯铪和高纯钽为靶源，氩和氮的混合气体作为放电气体，在单晶硅和玻璃基底上沉积含钽的氮化铪膜。氮气流速为2.0sccm，氩气流速80.0sccm，基底温度为200℃，衬底偏压为-160V，靶基距离为70mm，溅射压强为1.0Pa，沉积时间为90min，真空度为4×10-4Pa。Hf靶的功率为150W，Ta靶的功率为25W。在被引入溅射真空室之前，衬底分别经过丙酮，乙醇和蒸馏水超声清洗。此条件获得的含钽的氮化铪膜(Hf1-yTayN)的氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例(y)为3％。选区电子衍射、高分辨透射电镜、拉曼光谱、X射线电子衍射测试结果相互吻合，一致证明此条件制备出的Hf0.97Ta0.03N膜是岩盐结构(附图1)。薄膜的反射阈值波长、2500-400nm范围内的平均反射率和硬度分别为366nm(附图2b)、71％(附图2c)和25.3GPa(附图3b)，比不含钽的岩盐结构氮化铪膜分别改善了2.7％、1.4％和4.1％。
实施例3：【含钽的氮化铪膜，y＝6％】
采用双靶共溅射法，以高纯铪和高纯钽为靶源，氩和氮的混合气体作为放电气体，在单晶硅和玻璃基底上沉积含钽的氮化铪膜。氮气流速为2.0sccm，氩气流速80.0sccm，基底温度为200℃，衬底偏压为-160V，靶基距离为70mm，溅射压强为1.0Pa，沉积时间为90min，真空度为4×10-4Pa。Hf靶的功率为150W，Ta靶的功率为50W。在被引入溅射真空室之前，衬底分别经过丙酮，乙醇和蒸馏水超声清洗。此条件获得的含钽的氮化铪膜(Hf1-yTayN)的氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例(y)为6％。选区电子衍射、高分辨透射电镜、拉曼光谱、X射线电子衍射测试结果相互吻合，一致证明此条件制备出的Hf0.94Ta0.06N膜是岩盐结构(附图1)。薄膜的反射阈值波长、2500-400nm范围内的平均反射率、电导率、硬度和磨损率分别为362nm(附图2b)、75％(附图2c)，7.25×105Sm-1(附图3a)、27.2GPa(附图3b)和10.9×10-6mm3/Nm(附图3c)，比不含钽的岩盐结构氮化铪膜分别改善了3.7％、7.1％、49.2％、11.9％和6.0％。
实施例4：【含钽的氮化铪膜，y＝11％】
采用双靶共溅射法，以高纯铪和高纯钽为靶源，氩和氮的混合气体作为放电气体，在单晶硅和玻璃基底上沉积含钽的氮化铪膜。氮气流速为2.0sccm，氩气流速80.0sccm，基底温度为200℃，衬底偏压为-160V，靶基距离为70mm，溅射压强为1.0Pa，沉积时间为90min，真空度为4×10-4Pa。Hf靶的功率为150W，Ta靶的功率为100W。在被引入溅射真空室之前，衬底分别经过丙酮，乙醇和蒸馏水超声清洗。此条件获得的含钽的氮化铪膜(Hf1-yTayN)的氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例(y)为11％。选区电子衍射、高分辨透射电镜、拉曼光谱、X射线电子衍射测试结果相互吻合，一致证明此条件制备出的Hf0.89Ta0.11N膜是岩盐结构(附图1)。薄膜的反射阈值波长、2500-400nm范围内的平均反射率、电导率、硬度和磨损率分别为344nm(附图2b)、70％(附图2c)，8.27×105Sm-1(附图3a)、29.7GPa(附图3b)和10.5×10-6mm3/Nm(附图3c)，比不含钽的岩盐结构氮化铪膜分别改善了8.5％、0.0％、70.2％、22.2％和9.5％。

Claims (3)

1.一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法，其特征在于：
引入适量钽的岩盐结构氮化铪膜的化学式为Hf1-yTayN，按各成分的原子数百分含量计，氮含量为50％，铪与钽的总含量为50％，钽占铪钽原子总数的比例y为3％-11％，采用双靶共溅射法，以高纯铪和高纯钽为靶源，氩和氮的混合气体作为放电气体，在单晶硅和玻璃基底上沉积含钽的氮化铪膜，氮气流速为2.0sccm，氩气流速80.0sccm，基底温度为200℃，衬底偏压为-160V，靶基距离为70mm，溅射压强为1.0Pa，沉积时间为90min，真空度为4×10- 4Pa，Hf靶的功率为150W，Ta靶的功率为25W-100W。
2.如权利要求1所述的一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法，其特征在于：
在被引入溅射真空室之前，基底分别依次经过丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗和蒸馏水超声清洗后吹干。
3.如权利要求1或2所述的一种提高岩盐结构氮化铪膜性能的方法，其特征在于：
所述Ta靶的功率为25W或50W或100W。
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