CN104725716A - 复合材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料的制造方法，包括下列步骤：首先，提供一聚丙烯单聚物及至少一无机粉体至一双螺杆压出机，其中聚丙烯单聚物占40wt％～90wt％，无机粉体占10wt％～60wt％，其中聚丙烯单聚物的熔融指数小于3.6g/10min，其中无机粉体的粒径介于100纳米～1000纳米之间。加热聚丙烯单聚物，使聚丙烯单聚物呈熔融态。并且，使熔融态的聚丙烯单聚物及无机粉体通过双螺杆压出机的至少五个混合块，以混合聚丙烯单聚物及无机粉体，使无机粉体分散于聚丙烯单聚物中。

Description

复合材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制造方法。
背景技术
高分子材料广泛地应用于各种产品上，为了调整其性质以符合使用需求，通常会在里面加入其他类型的材料，形成复合材料。这类被加入的材料例如是用以改善刚性的无机粉体、用以改善韧性的弹性体。另外，往往还会添加一些助剂，包括协助加入的材料分散的分散剂、加强加入的材料与高分子基质之间结合强度的接口改质剂等等。
纳米尺寸的无机粉体被用来试图同时提升高分子基质的刚性与韧性。不过，如果分散不均匀，使得一定数量的无机粉体聚集结块(agglomeration)，就无法达到良好的性质改善效果。
发明内容
根据本发明的一些实施例，一种复合材料的制造方法包括下列步骤。提供一聚丙烯(PP)单聚物及至少一无机粉体至一双螺杆压出机(twin screwextruder)，其中聚丙烯单聚物占40wt％～90wt％，无机粉体占10wt％～60wt％，其中聚丙烯单聚物的熔融指数(Melt flow Index，MI)小于3.6g/10min，其中无机粉体的粒径介于100纳米～1000纳米之间。加热聚丙烯单聚物，使聚丙烯单聚物呈熔融态。并且，使熔融态的聚丙烯单聚物及无机粉体通过双螺杆压出机的至少五个混合块(kneading blocks)，以混合聚丙烯单聚物及无机粉体，使无机粉体分散于聚丙烯单聚物中。
根据本发明的一些实施例，一种复合材料包括一聚丙烯单聚物及至少一无机粉体。聚丙烯单聚物占复合材料的40wt％～90wt％。无机粉体占复合材料的10wt％～60wt％，无机粉体分散于聚丙烯单聚物中，无机粉体的粒径介于100纳米～1000纳米之间。
为了对本发明上述及其他方面有更佳的了解，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下：
附图说明
图1是根据本发明一实施例的复合材料制造方法的流程图；
图2是用于根据本发明一实施例的复合材料制造方法的双螺杆压出机的示意图；
图3A～3B是用于根据本发明一实施例的复合材料制造方法的混合块的示意图；
图4是呈现根据本发明一实施例的复合材料制造方法的工艺条件的影响的示意图。
【附图标记说明】
100：制造方法
200：双螺杆压出机
210：螺杆
220：混合块
222：混合盘
230：进料端
240：出口
D0～D5：区段
S110、S120、S130：步骤
具体实施方式
以下将提供本发明的复合材料及复合材料制造方法的具体实施例，并配合附图和范例列表来进行说明。然而，所附的附图和范例列表只是提供部分的实施方式，因此实施例的内容不应作为本发明范围的限制。另外，为了清楚起见，附图中各元件的相对比例及配置状况可能不是依照其实际相对情况来绘制。
在本发明的说明书及权利要求书中记载的所有数据范围，以“大于”、“小于”界定的视为不包括数据范围的端点，除此之外，只要是未特别声明需排除端点数值者，皆应视为包括数据范围的端点。
[复合材料的制造方法]
在本说明书的实施例中，提出一种复合材料及其制造方法。利用制造方法的调整，使得纳米尺寸的无机粉体可均匀分散于高分子材料中，降低聚集结块的程度，而使得复合材料具有更佳的性质。
现在将参照图1，对于根据本发明一实施例的复合材料的制造方法100的流程进行说明。
首先，如步骤S110，提供一聚丙烯单聚物及至少一无机粉体至一双螺杆压出机。其中，聚丙烯单聚物可占40wt％～90wt％，无机粉体可占10wt％～60wt％。在一些实施例中，聚丙烯单聚物占50wt％～90wt％，无机粉体占10wt％～50wt％。在一些实施例中，无机粉体占30wt％～50wt％，举例来说，可占40wt％～50wt％，例如占46wt％～50wt％。
在一些实施例中，所使用的聚丙烯单聚物具有小于3.6g/10min的熔融指数。之所以使用熔融指数小于3.6g/10min的聚丙烯单聚物，是因为材料的黏度(一种表现方式为熔融指数)与其可吸收的应力大小相关，亦即，与聚丙烯单聚物本身的韧性相关。在一些实施例中，聚丙烯单聚物的熔点介于145℃～170℃之间。此一熔点范围的聚丙烯单聚物，有着较不易于其中分散无机粉体的特性。
在一些实施例中，所使用的无机粉体具有介于100纳米(nm)～1000纳米之间的粒径。在一些实施例中，无机粉体包括二氧化钛(TiO2)、碳酸钙(CaCO3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)及硫酸钡(BaSO4)中的至少一种，举例来说，可以是其中任二者或三者的组合。
在一些实施例中，可预加热聚丙烯单聚物，使聚丙烯单聚物具有流动性，以利于进料。在一些实施例中，预加热的步骤是在140℃～160℃的温度进行。
接着，如步骤S120，加热聚丙烯单聚物，使聚丙烯单聚物呈熔融态。无机粉体可初步地分散在熔融态的聚丙烯单聚物之中。在一些实施例中，无机粉体也同时受到加热。在一些实施例中，聚丙烯单聚物及无机粉体被加热至180℃～230℃。
如步骤S130，使熔融态的聚丙烯单聚物，连同无机粉体一起，通过至少五个混合块(kneading blocks)，以混合聚丙烯单聚物及无机粉体，使无机粉体分散于聚丙烯单聚物中，以得到复合材料。混合块的数目最少为五个，但可有更多个，以协助让聚丙烯单聚物及无机粉体混合均匀。在一些实施例中，混合块各包括五片混合盘(kneading disc)。混合块并非以紧贴着彼此的方式设置，之间由输送元件(例如螺杆)间隔开来。在一些实施例中，两个相邻的混合块间隔螺杆的0.5～2个螺距。混合块的间隔不宜过宽，以免混合好的聚丙烯单聚物及无机粉体又再度分开。借助于至少五个连续设置的混合块，可对熔融态的聚丙烯单聚物及无机粉体进行连续混炼。在一些实施例中，使聚丙烯单聚物及无机粉体通过混合块的步骤，是在180℃～230℃的温度进行。
经过步骤S130，已经得到熔融态的复合材料。之后，可再进一步地冷却混合的聚丙烯单聚物及无机粉体，以得到固态的复合材料。举例来说，可以采用水冷式拉条切粒法进行冷却，并将复合材料造成酯粒。所得到的固态复合材料可具有良好的分散情况。在一些实施例中，在所得到的固态复合材料里，尺寸在1微米以上的无机粉体的聚结块(agglomerate)占的面积比例小于10％。
可再对固态复合材料进行加工，以形成各种产品。举例来说，可以使用射出成型机，在例如210℃的温度制造出成形品。
在根据本发明实施例的复合材料制造方法中，是利用本身具备一定强度的聚丙烯单聚物(熔融指数小于3.6g/10min的)，及分散均匀、聚集结块的情况轻微的纳米级无机粉体，来同时达成复合材料的高刚性与高韧性，可不添加额外的弹性体(用于提高韧性)。另外，根据本发明实施例的复合材料制造方法中，通过使聚丙烯单聚物和无机粉体通过较多的混合块，来达成良好的混合与分散，因此不需要添加额外的分散剂。
以下将以较具体的方式说明根据本发明实施例的复合材料制造方法。请参照图2，其显示用于根据本发明一实施例的复合材料制造方法100的双螺杆压出机200。为了方便说明，在图2中，只是示意性地显示出双螺杆压出机200的螺杆210、混合块220、进料端230、出口240以及具有不同温度的区段D0～D5。螺杆210的螺纹配置、混合块220的数目与位置、及区段D0～D5的数目和配置，都可以为了工艺优化而进一步地调整。
在图2的例子中，聚丙烯单聚物及无机粉体从图左方的进料端230进入双螺杆压出机200。聚丙烯单聚物及无机粉体可以是分别提供给双螺杆压出机200，也可以是预先混合后再一起提供至双螺杆压出机200。在这个例子中，聚丙烯单聚物及无机粉体在区段D0预加热，例如以160℃的温度进行预加热。接着，聚丙烯单聚物及无机粉体通过三个混合块，进行初步混合。初步混合的聚丙烯单聚物及无机粉体首先通过例如是210℃的区段D1。聚丙烯单聚物及无机粉体接着通过温度略为升高，例如是220℃的区段D2。聚丙烯单聚物及无机粉体在例如是220℃的区段D3的末段，进入设有五个连续设置的混合块220的区域，并在通过五个连续设置的混合块220的同时进入温度例如是210℃的区段D4。之后，再通过温度更低，例如是200℃的区段D5。熔融态的复合材料由出口240离开双螺杆压出机200。在图2的例子中，五个连续设置的混合块220是设置在双螺杆压出机200中温度开始下降的区域，亦即区段D4、D5交界部分，但也可以设置在区段D1～D5中的其他位置，并不受限于此。
混合块220并非以紧贴着彼此的方式设置，之间由输送元件(例如螺杆210)间隔开来，但混合块220的间隔也不宜过宽，以免混合好的聚丙烯单聚物及无机粉体又再度分开。在一些实施例中，两个相邻的混合块220可间隔螺杆的0.5～2个螺距。例如图2所示的例子，五个连续设置的混合块220中，两个相邻的混合块220间隔螺杆的0.5个螺距。各个混合块220的具体结构如图3A、3B所示，其中图3A显示例如从图2的进料端230看向出口240时所见到的混合块220，图3B显示从纸面方向所见到的混合块220。混合块220各包括五片混合盘，每片混合盘相对于前一片混合盘倾斜设置，例如相对于前一片混合盘旋转45°设置。
借助具有五个连续设置的混合块220的双螺杆压出机200，即使是特别难以在其中分散均匀的熔点介于145℃～170℃的聚丙烯单聚物基质，无机粉体也可以在其中分散均匀。据此，根据本发明一实施例的制造方法100，可制造出具有良好的混合与分散的复合材料。
[复合材料]
以根据上述实施例的制造方法100所制造出的复合材料，包括一聚丙烯单聚物及至少一无机粉体。聚丙烯单聚物占复合材料的40wt％～90wt％，无机粉体占复合材料的10wt％～60wt％。在一些实施例中，聚丙烯单聚物可占复合材料的50wt％～90wt％，无机粉体可占复合材料的10wt％～50wt％。在一些实施例中，无机粉体可占复合材料的30wt％～50wt％，举例来说，可占复合材料的40wt％～50wt％，例如占复合材料的46wt％～50wt％。
无机粉体具有介于100纳米～1000纳米之间的粒径，并分散于聚丙烯单聚物中。以例如扫描式电子显微镜等仪器进行观察，可以见到尺寸在1微米以上的无机粉体的聚结块占的面积比例小于10％。在一些实施例中，无机粉体包括二氧化钛(TiO2)、碳酸钙(CaCO3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)及硫酸钡(BaSO4)中的至少一种。
所形成的复合材料可具有大于11kg-cm/cm的艾氏冲击强度(Izodimpact strength)，且具有大于17000kg/cm2的弯曲模数(flexural modulus)。无机粉体本身即具备提高刚性(表现为高弯曲模数)的效果，至于根据本发明实施例的复合材料可同时具有高韧性(表现为高冲击强度)的原因，有可能是因为分散在作为基质的聚丙烯单聚物中的纳米级无机粉体，在其周围产生可吸收应力的微孔洞，由于根据本发明实施例的复合材料中，无机粉体的分散良好、聚集结块的程度低，可形成更多这类的微孔洞，所以韧性可显著的改善。此种高刚性、高韧性复合材料适合应用于制造各种壳体及框架，例如音响外壳、手机外壳、液晶显示器框架、车用灯座等等。
无机粉体在聚丙烯单聚物基质中的良好分散与低聚结程度也有助于其他性质的提升。举例来说，在一些实施例中，根据本发明实施例的复合材料可具有0.25W/m·K以上的导热系数。在一些实施例中，例如是使用二氧化钛的实施例中，根据本发明实施例的复合材料可具有90％以上的高光反射率，适合作为车用灯座以减少光消耗、提高出光效率。
[范例及比较例]
在以上的叙述内容中，已对于根据本发明的复合材料制造方法及根据本发明的复合材料进行了详细的说明。以下列出根据本发明实施例的复合材料的数个范例，配合数个比较例，本领域的技术人员可对本发明有更进一步的理解。
表1列出根据本发明实施例的复合材料的数个范例的配方及材料性质。这些范例的复合材料是以配合图2所描述的制造方法制造而成。其中，聚丙烯单聚物及无机粉体的添加量是以重量百分比(wt％)为基准。在复合材料的韧性方面，以ASTM D256方法测试艾式切口冲击强度(Izod notchedimpact strength)。在复合材料的刚性方面，以ASTM D790方法测试弯曲模数。此外，并以CIE1976方法测试反射率，根据ISO/DIS22007-2规范以热传导率分析仪(Thermal Constants Analyser，Hot Disk AB)测试热传导率。
由表1可以看出，所有的范例都具有大于11kg-cm/cm的艾氏冲击强度，例如大于11.4kg-cm/cm。并且，所有的范例都具有大于17000kg/cm2的弯曲模数。亦即，所有的范例都表现出良好的韧性及刚性。如果与未使用无机粉体的例子(如表2比较例1)相比，范例1～8的韧性至少可提升2.5倍。其中，范例3、范例4及范例8的韧性更是提升到大于70kg-cm/cm。另外，范例1、范例2、范例3及范例8还具有90％以上的高光反射率，和0.25W/m·K以上的高导热系数。具体地说，具有93.2％以上的高光反射率，及0.28W/m·K以上、甚至可达0.46W/m·K的高导热系数。
表1
表2列出数个比较例，同样是以配合图2所描述的制造方法制造而成，并且以相同于表1范例的测试方法进行刚性与韧性的测试。在比较例1中，并未使用无机粉体，完全由聚丙烯单聚物制成，其弯曲模数较低，亦即刚性较差，而艾式冲击模数明显较低，表示其韧性不佳。在比较例2、3中分别使用了尺寸较小和较大的无机粉体，可以看出对韧性的改善无太大益处。至于比较例4，并未使用无机粉体，而是使用了弹性体SEBS，其韧性明显提升，但刚性反而下降。在比较例5中，则使用了熔融指数较高的聚丙烯单聚物，与范例2相比，可以看出，使用熔融指数较高的聚丙烯单聚物，韧性较不易提高。可进一步参照图4，其示出聚丙烯单聚物的熔融指数对于最后形成的复合材料的韧性的影响。在TiO2占复合材料20wt％的例子中，当熔融指数低于5.0，艾式冲击模数便开始明显的提升，在熔融指数低于3.6的情况下，复合材料可具有相当高的艾式冲击模数。
表2
表3呈现出是否使用连续五个混合块220对于所形成的复合材料的性质的影响。除了未使用连续五个混合块220外(图2中连续五个的混合块220的位置未放上混合块220)，各对照组的比较例的制造条件与范例一致。然而，各范例相较于对应的比较例来说，韧性皆有改善。范例3的艾式冲击模数更是比较例7的3.6倍。通过扫描式电子显微镜的观察，发现无机粉体聚集结块的程度在各比较例中远较于在对应的范例中来得高。
表3
在根据本发明实施例的复合材料制造方法中，通过设置有连续五个混合块的双螺杆压出机，混合聚丙烯单聚物及无机粉体，不需添加分散剂等助剂，便可以使无机粉体均匀地分散于聚丙烯单聚物中，而有助于刚性、韧性与其他性质的提升。并且，根据本发明实施例的复合材料制造方法，将粒径介于100纳米～1000纳米之间的无机粉体均匀的分散在熔融指数小于3.6g/10min的聚丙烯单聚物里，不需要添加弹性体，便可同时提高材料的刚性与韧性。
根据本发明实施例的复合材料，具有高刚性和高韧性，适合应用于音响外壳、手机外壳、液晶显示器框架、车用灯座等各种壳体及框架。在一些实施例中，根据本发明实施例的复合材料还可具有高光反射率和/或高导热系数，可多用途地应用。另外，由于一般来说，聚丙烯单聚物较常用的聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)比重较轻、价格较低，以聚丙烯单聚物作为基质可以得到较轻且较便宜的复合材料。因此，根据本发明实施例的复合材料也具有比重轻及低成本的优点。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种复合材料的制造方法，包括：
提供一聚丙烯单聚物及至少一无机粉体至一双螺杆压出机，其中所述聚丙烯单聚物占40wt％～90wt％，所述无机粉体占10wt％～60wt％，其中所述聚丙烯单聚物的熔融指数小于3.6g/10min，其中所述无机粉体的粒径介于100纳米～1000纳米之间；
加热所述聚丙烯单聚物，使所述聚丙烯单聚物呈熔融态；以及
使熔融态的所述聚丙烯单聚物及所述无机粉体通过所述双螺杆压出机的至少五个混合块，以混合所述聚丙烯单聚物及所述无机粉体，使所述无机粉体分散于所述聚丙烯单聚物中。
2.如权利要求1所述的复合材料的制造方法，其特征在于，提供至所述双螺杆压出机的所述聚丙烯单聚物的熔点介于145℃～170℃之间。
3.如权利要求1所述的复合材料的制造方法，其特征在于，提供至所述双螺杆压出机的所述无机粉体包括二氧化钛、碳酸钙、氢氧化镁及硫酸钡中的至少一种。
4.如权利要求1所述的复合材料的制造方法，其特征在于，所述混合块各包括五片混合盘。
5.如权利要求1所述的复合材料的制造方法，其特征在于，所述混合块中两个相邻的混合块间隔螺杆的0.5～2个螺距。
6.如权利要求1所述的复合材料的制造方法，其特征在于，使所述聚丙烯单聚物及所述无机粉体通过所述混合块的步骤，是在180℃～230℃的温度进行。
7.如权利要求1所述的复合材料的制造方法，还包括：
预加热所述聚丙烯单聚物，使所述聚丙烯单聚物具有流动性。
8.如权利要求7所述的复合材料的制造方法，其特征在于，预加热所述聚丙烯单聚物的步骤，是在140℃～160℃的温度进行。
9.如权利要求1所述的复合材料的制造方法，还包括：
冷却混合的所述聚丙烯单聚物及所述无机粉体，以得到一固态的复合材料，其特征在于，在所述固态的复合材料中，尺寸在1微米以上的所述无机粉体的聚结块占的面积比例小于10％。
10.一种复合材料，其具有大于11kg-cm/cm的艾氏冲击强度，且具有大于17000kg/cm2的弯曲模数，其组成包括：
一聚丙烯单聚物，占所述复合材料的40wt％～90wt％；以及
至少一无机粉体，占所述复合材料的10wt％～60wt％，所述无机粉体分散于所述聚丙烯单聚物中，所述无机粉体的粒径介于100纳米～1000纳米之间。
11.如权利要求10所述的复合材料，其特征在于，所述无机粉体占所述复合材料的30wt％～50wt％。
12.如权利要求10所述的复合材料，其特征在于，所述无机粉体包含至少二种无机粉体。
13.如权利要求10所述的复合材料，其特征在于，所述无机粉体包括二氧化钛、碳酸钙、氢氧化镁及硫酸钡中的至少一种。
14.如权利要求10所述的复合材料，其特征在于，尺寸在1微米以上的所述无机粉体的聚结块占的面积比例小于10％。
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