CN104722291B - 一种纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)取柠檬酸三铵加入水中；(2)称取乙酸锌，加入上述溶液中；(3)向溶液中滴加无水乙醇，无水乙醇与水质量比为1.6:20，制得溶胶；(4)在玻璃纤维布的一面上涂覆溶胶，放入恒温干燥箱中；然后涂覆另一面干燥；(5)在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶，然后放入箱式电阻炉中反应；(6)取出玻璃纤维布，洗涤；(7)在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶干燥；放入箱式电阻炉反应，玻璃纤维上生成纳米氧化锌；制得纳米氧化锌玻璃纤维复合材料。本发明操作简单，成本低，本发明的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料能够快速降低污水浊度，有效去除污水中的难降解物质。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的制备方法。
背景技术
利用半导体光催化氧化技术是最近三十年发展起来的一项新兴技术,广泛应用在工业废水处理领域。在众多的半导体催化剂中，纳米氧化锌颗粒具有很高的光催化性能。随着对ZnO多相光催化技术研究的不断深入,其在废水处理中的应用日益增多,染料、有机卤化物、农药、油类、腐殖酸等都能有效地进行光催化反应,达到脱色、去毒、矿化为无机小分子的目的。近年来，国内外有关制造不同形貌纳米ZnO的研究有很多，人们已开始利用各种不同的方法如微乳液法、溶剂热法、沉淀法、模板法、溶胶凝胶法、水热法、高温碳热还原法等制备出了具有特殊形貌的纳米氧化锌。处理工业废水中有机物的早期研究主要是用悬浮状态的半导体材料,但是悬浮相光催化剂难以分离回收，容易造成流失浪费,因而难以满足实际应用的需要。因此，开发半导体光催化剂的固定化技术成为半导体光催化急需解决的热点问题。
在众多载体材料中，玻璃纤维材料具有绝缘性好、耐热性强、弹性模量大、塑性形变小、机械强度高、价廉易得等优点，被广泛应用于制备纤维增强复合材料。它独特的纤维状结构以及易加工的性能都使其成为理想的负载光催化剂的载体。在使用玻璃纤维负载光催化剂的应用中，现有的专利申请报道的几乎都是关于二氧化钛/玻璃纤维复合材料的制备，如：中国专利200510026139.4，中国专利201110125561.0和中国专利201310407730.8。虽然二氧化钛纳米粒子以其很高的光催化活性、耐酸碱和耐光化学腐蚀、无毒性等性能而被广泛研究和应用，但是，在二氧化钛的三种晶形，即为锐钛矿相，金红石相和板钛矿相中，只有锐钛矿相的光催化性和光电转换性都比较好。因此，在应用中需要严格控制二氧化钛的晶形和形貌，从而对其制备有较高要求，不易于操作。
工业化的高速推进以及人口数量的几何增长，使得水污染问题急剧恶化，造成本来已是极少的淡水资源加剧短缺，无法为人所用。据统计，目前水中污染物已达2千多种，主要为有机物、碳化物、重金属、致病微生物等。我国北方的海河、淮河和辽河发黑变臭，几乎成了超级排污沟，而南方的太湖、巢湖和滇池由于接纳了大量有机污染物，造成严重富营养化，时常因藻类爆发而失去使用价值。目前，污染水的70％～80％直接排放，全国每年排污量约300亿吨，而我国污水的处理能力只占20％左右。水污染问题依然在加剧，从支流向干流、从城市向农村、从地表向地下、从陆地向海洋蔓延发展。通常所采用的污水治理方法有物理处理方法、化学处理方法以及生物处理方法。
目前，缺乏一种能够快速降低污水浊度的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够快速降低污水浊度的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：本发明的一种纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的方法,包括如下步骤：
(1)取柠檬酸三铵加入水中，搅拌至其溶解；所述柠檬酸三铵与水的质量比为1：20；
(2)称取乙酸锌，加入上述溶液中，搅拌至其溶解；所述乙酸锌与水的质量比为3.8：20；
(3)向上述溶液中滴加无水乙醇，无水乙醇与水质量比为1.6:20，制得溶胶；
(4)在玻璃纤维布的一面上涂覆溶胶，放入60℃的恒温干燥箱中，20min后取出；然后涂覆另一面，干燥20min；
(5)重复步骤四一次；在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶，然后放入箱式电阻炉中反应1小时；
(6)取出玻璃纤维布，先用无水乙醇洗涤3次，然后用水洗涤3次；放入60℃的恒温干燥箱中备用；
(7)在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶，干燥20min；然后放入300-400℃的箱式电阻炉反应1小时，玻璃纤维上生成纳米氧化锌；然后用无水乙醇洗涤3次，再用水洗涤3次，制得纳米氧化锌玻璃纤维复合材料。
进一步地，在步骤(3)中，对溶胶进行干燥或者陈化处理。
进一步地，在步骤(5)中，箱式电阻炉加热温度为300℃。
更进一步地，在步骤(7)中，箱式电阻炉加热温度为350℃。
本发明所述的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料在污水处理中的应用。
有益效果：本发明操作简单，易于控制，成本低，操作简便，本发明制备的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料能够快速降低污水浊度，有效去除污水中的有害物质。该纳米氧化锌玻璃纤维复合材料具有很高的光催化降解率，能够在太阳光下2小时降解90％以上的10mg/L的pH为7的亚甲基蓝溶液；与二氧化钛相比，氧化锌具有易制备和调控形貌的优势，从而使其制备过程易于控制，成本低，操作简便。重复使用5次后纤维对亚甲基蓝溶液的降解效率仍可达80％,保持着较高的活性；在采用紫外光照法的再生测试中，再生后依然可以重复利用4次左右，降解率达到80％左右。
附图说明
图1是本发明制备的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的11000倍的扫描电镜SEM图；
图2是本发明制备的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的800倍的扫描电镜SEM图；
图3是纳米氧化锌玻璃纤维复合材料对亚甲基蓝溶液光催化反应重复使用的效果图；
图4是使用紫外光照法和锻烧法两种再生方法与纳米氧化锌玻璃纤维复合材料进行使用后再生的效果图。
具体实施方式
下面将通过结合附图和具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
本发明中使用的实验药品为无水乙醇(化学纯)、亚甲基蓝(分析纯)、柠檬酸三铵(化学纯)和乙酸锌(化学纯)，均为市售商品。玻璃纤维布的规格为：4*4。
本发明的一种纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的方法,包括如下步骤：
(1)取柠檬酸三铵加入水中，搅拌至其溶解；所述柠檬酸三铵与水的质量比为1：20；
(2)称取乙酸锌，加入上述溶液中，搅拌至其溶解；所述乙酸锌与水的质量比为3.8：20；
(3)向上述溶液中滴加无水乙醇，无水乙醇与水质量比为1.6:20，制得溶胶；对溶胶进行干燥或者陈化处理。
(4)在玻璃纤维布的一面上涂覆溶胶，放入60℃的恒温干燥箱中，20min后取出；然后涂覆另一面，干燥20min；将上述物质涂覆在1*4cm的玻璃纤维布上。
(5)重复步骤四一次；在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶，然后放入箱式电阻炉中反应1小时；箱式电阻炉加热温度为300℃。
(6)取出玻璃纤维布，先用无水乙醇洗涤3次，然后用水洗涤3次；放入60℃的恒温干燥箱中备用；
(7)在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶，干燥20min；然后放入300-400℃的箱式电阻炉反应1小时，玻璃纤维上生成纳米氧化锌；然后用无水乙醇洗涤3次，再用水洗涤3次，制得纳米氧化锌玻璃纤维复合材料。
本发明所述的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料在污水处理中的应用。
实施例1
如图1至图4所述，本发明的一种纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的方法,包括如下步骤：
(1)取9g的柠檬酸三铵加入100ml的水中，搅拌直至完全溶解；
(2)称取38g的乙酸锌，加入上述溶液中，搅拌使其溶解；
(3)向上述溶液中以60滴/min滴加20ml无水乙醇，制成氢氧化锌；
(4)将上述物质涂覆在1*4cm的玻璃纤维布上。放入60℃的恒温干燥箱中，20min后取出；然后涂覆另一面，继续干燥20min。
(5)重复步骤四一次；在玻璃纤维布的两面分别涂覆溶胶，然后直接放入300℃的箱式电阻炉反应1小时；
(6)取出玻璃纤维布，先用无水乙醇洗3遍，然后用水洗3遍；
(7)在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶，干燥20min；然后放入350℃的箱式电阻炉反应1小时，玻璃纤维上生成纳米氧化锌；然后用无水乙醇洗涤3次，再用水洗涤3次，制得纳米氧化锌玻璃纤维复合材料。以达到最佳的光催化效果。
制备好的玻璃纤维复合材料在300W氙灯光光反应仪中可以9小时降解80％以上的10mg/l的pH为7的亚甲基蓝溶液。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：在步骤(1)中，加入250ml的水。由此方案制备好的玻璃纤维复合材料在300W氙灯光光反应仪中可以3小时50分钟降解80％以上的10mg/l的pH为7的亚甲基蓝溶液。
实施例3
实施例3与实施例1区别在于：在步骤(1)中，加入150ml的水。由此方案制备好的玻璃纤维复合材料在300W氙灯光光反应仪中可以2小时50分钟降解80％以上的10mg/l的pH为7的亚甲基蓝溶液。
实施例4
实施例4与实施例3的区别在于：在步骤(1)中，取9g的柠檬酸三铵加入150ml的水中，搅拌直至完全溶解；
在步骤(2)中，称取38g的乙酸锌，加入上述溶液中，搅拌使其溶解；
在步骤(3)中，向上述溶液中缓慢滴加20ml无水乙醇，制成氢氧化锌；
在步骤(4)中，制成的氢氧化锌放入60℃的干燥箱中干燥或者陈化至表面形成柔软薄膜；
在步骤(5)中，将上述物质涂覆在1*4cm的玻璃纤维布上。放入60℃的恒温干燥箱中，20min后取出；然后涂覆另一面，继续干燥20min。重复此步骤一次；
在步骤(6)中，在玻璃纤维布的两面分别涂覆溶胶，然后直接放入300℃的箱式电阻炉反应1小时；取出玻璃纤维布，先用无水乙醇洗3遍，然后用水洗3遍。
在步骤(7)中，箱式电阻炉的温度为300℃。在涂覆之前，对制备好的氢氧化锌进行了干燥或者陈化。将制备好的玻璃纤维复合材料在300W氙灯光光反应仪中可以3小时降解80％以上的10mg/l的pH为7的亚甲基蓝溶液。
实施例5
实施例5与实施例4的区别在于：在步骤(7)中，箱式电阻炉的温度为400℃。将制备好的玻璃纤维复合材料在300W氙灯光光反应仪中可以2小时降解80％以上的10mg/l的pH为7的亚甲基蓝溶液。
实施例6
实施例6与实施例4的区别在于：在步骤(7)中，重复涂覆3次。将制备好的玻璃纤维复合材料在300W氙灯光光反应仪中可以2小时降解80％以上的10mg/l的pH为7的亚甲基蓝溶液；而在太阳光下可以在2小时降解90％以上的亚甲基蓝溶液。
综上所述，本发明中，如图1和图2所示，通过扫描电镜SEM对上述方案制备的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料进行表征可知，氧化锌呈现出正六边形晶体结构，同时氧化锌附着在玻璃纤维表面上以及在玻璃纤维的空隙中，其负载情况良好。
如图3所示，而系列一则是锻烧法；在对该复合材料进行亚甲基蓝光催化反应重复使用的检测中得出，在使用5次后纤维对亚甲基蓝溶液的降解效率下降了约7％,仍可达80％,保持着较高的活性，但是5次以后，则催化剂的降解效果有较严重的下降。
如图4所示，系列二是使用紫外光照法再生，而系列一则是锻烧法；在使用紫外光照法和锻烧法两种再生方法对该复合材料进行使用后再生的测试中，我们可以看到紫外光照法再生重复使用4次效果依然很明显，降解率依然达到80％以上。第5次降解率亦达到75％左右。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
(1)取柠檬酸三铵加入水中，搅拌至其溶解；所述柠檬酸三铵与水的质量比为1：20；
(2)称取乙酸锌，加入上述溶液中，搅拌至其溶解；所述乙酸锌与水的质量比为3.8：20；
(3)向上述溶液中滴加无水乙醇，无水乙醇与水质量比为1.6:20，制得溶胶；
(4)在玻璃纤维布的一面上涂覆溶胶，放入60℃的恒温干燥箱中，20min后取出；然后涂覆另一面，干燥20min；
(5)重复步骤(4)一次；在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶，然后放入箱式电阻炉中反应1小时；
(6)取出玻璃纤维布，先用无水乙醇洗涤3次，然后用水洗涤3次；放入60℃的恒温干燥箱中备用；
(7)在玻璃纤维布的两面上涂覆溶胶，干燥20min；然后放入300-400℃的箱式电阻炉反应1小时，玻璃纤维上生成纳米氧化锌；然后用无水乙醇洗涤3次，再用水洗涤3次，制得纳米氧化锌玻璃纤维复合材料；在步骤(3)中，对溶胶进行干燥或者陈化处理。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的制备方法,其特征在于：在步骤(5)中，箱式电阻炉加热温度为300℃。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料的制备方法,其特征在于：在步骤(7)中，箱式电阻炉加热温度为350℃。
4.权利要求1所述制备方法制备的纳米氧化锌玻璃纤维复合材料在污水处理中的应用。
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