CN104719670B - 一种高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，颗粒由核丸、内层包衣、外层包衣三部分组成，其中，核丸由氯化胆碱和载体组成，氯化胆碱的有效含量为90％‑99％，内层包衣由熔点在45‑60℃之间的过瘤胃脂肪产品制成，外层包衣由熔点在60‑85℃之间的植物蜡制成，在整个颗粒中氯化胆碱的有效含量为50％‑70％；颗粒采用顶喷造粒、底喷包衣的方法制备而来。本发明的有益之处在于：核丸中，氯化胆碱有效含量在90％‑99％之间，接近纯粒；在整个颗粒中，氯化胆碱的有效含量为50％‑70％，如此高的含量大大提高了反刍动物过瘤胃氯化胆碱产品的使用率，较少的饲喂量就能取得较好的饲喂效果；获得的颗粒不仅可确保氯化胆碱在瘤胃中不被降解，而且可确保氯化胆碱被小肠更好吸收。

Description

一种高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒及其制备方法，具体涉及一种高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒及其制备方法，属于化学技术领域。

背景技术

胆碱，学名2-羟乙基-三甲基氢氧化胆碱，是维生素B的一种。氯化胆碱是胆碱的盐酸盐，水溶液呈弱酸性。

胆碱可以促进肝、肾的脂肪代谢；它是机体合成乙酰胆碱的基础，会影响神经信号的传递；另外胆碱也是体内蛋氨酸合成所需的甲基源之一。缺少胆碱可导致禽畜脂肪肝，生长缓慢，死亡增多等现象发生。

在许多食物中都含有天然胆碱，但其浓度不足以满足现代饲料业对动物迅速生长的需要，因此在饲料中应添加合成胆碱以满足其需要。

将氯化胆碱用作动物饲料添加剂已经广泛用于各种单胃动物的喂养中（如鸡，猪，鱼类等），并取得较好的效果，但由于反刍动物（如奶牛，山羊等）瘤胃微生物对氯化胆碱的降解作用，氯化胆碱在反刍家禽上的应用一直受到限制。

近三十年来，随着反刍动物饲养研究的发展，有关过瘤胃氯化胆碱产品的概念反复被提及，随着越来越多过瘤胃氯化胆碱在奶牛产奶期的研究报告和文献公诸于世，它在奶牛产奶期能帮助脂肪代谢，降低产后血液中游离脂肪酸和β羟丁酸含量，减少奶牛酮病，提前产奶高峰期，提高产奶高峰及其后期产奶量，调节能量代谢，提高乳脂率，促进能量平衡，减少脂肪肝，延长奶牛平均使用期限，改善产后激素水平，提高繁殖能力等作用也越来越吸引全球奶牛养殖者的眼球。

近几年来，国内外企业开始研究过瘤胃氯化胆碱，均采用了包被的形式将氯化胆碱用包衣材料进行包覆制成过瘤胃氯化胆碱成品并推向市场。这样做虽然可以避免过瘤胃氯化胆碱产品吸潮并在瘤胃中发生降解，减少氯化胆碱在反刍动物瘤胃中的降解率，使其能顺利被进入小肠并被吸收，但存在过瘤胃氯化胆碱成品有效含量过低的问题（目前全球市场上主流过瘤胃氯化胆碱的有效含量只在25%-31%），这是因为大部分过瘤胃氯化胆碱生产工艺和专利技术中（如专利申请号200810047644和2004100179431）氯化胆碱芯材中添加了大量的其他辅料，导致芯材中氯化胆碱的有效含量不超过90%且过瘤胃氯化胆成品有效含量仅能够达到25%-45%（wt%），成品有效含量过低会大大降低动物食用时的吸收效率，进而需要提高反刍动物饲料中过瘤胃氯化胆碱的添加量，造成饲养成本增加。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，该颗粒不仅可以确保氯化胆碱在瘤胃中不被降解，而且可以确保氯化胆碱被小肠更好吸收。本发明的第二个目的在于提供该过瘤胃氯化胆碱颗粒的制备方法。

为了实现第一个目标，本发明采用如下的技术方案：

一种高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，前述颗粒由核丸、内层包衣、外层包衣三部分组成；

前述核丸由氯化胆碱和载体组成，氯化胆碱的有效含量为90%-99%；

前述内层包衣由熔点在45-60℃之间的过瘤胃脂肪产品制成；

前述外层包衣由熔点在60-85℃之间的植物蜡制成；

在整个颗粒中，氯化胆碱的有效含量为50%-70%。

前述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，前述颗粒为球形或类球形，粒度均匀分布在1.0-4.0mm之间。

前述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，前述载体为30-120目的水不溶性载体。

前述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，前述水不溶性载体为硅酸盐、沸石、碳酸钙和石粉中的任意一种或几种的混合物。

前述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，前述过瘤胃脂肪产品为分馏脂肪、脂肪酸钙盐和氢化脂肪中的任意一种或几种的混合物。

前述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，前述植物蜡为米糠蜡，或棕榈蜡，或二者的混合物。

为了实现第二个目标，本发明采用如下的技术方案：

一种制备前述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、制备核丸：采用流化床顶喷方式进行制备，具体的过程为：

将氯化胆碱溶液分成两份，一份与载体在高速混合搅拌机中进行搅拌吸附，吸附完全后投入流化床造粒装置中作为晶种使用，晶种中氯化胆碱的有效含量在35%-55%之间；另一份采用减压蒸馏法去除氯化胆碱溶液中的水，制成浓缩氯化胆碱母液，并通过顶喷方式喷入流化床造粒装置中，与晶种结合进行造粒，获得核丸，核丸中氯化胆碱的有效含量为90%-99%；

（2）、制备内层包衣：采用流化床底喷方式进行制备；

（3）、制备外层包衣：采用流化床底喷方式进行制备。

前述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，在步骤（1）中，顶喷造粒的工艺参数为：

喷枪的空气压力0.2-0.5Mpa，主进风温度40-120℃，料层温度50-110℃，蠕动泵流速10-50g/min。

前述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，在步骤（2）中，底喷制内层包衣的工艺参数为：

喷枪的空气压力0.2-0.5Mpa，主进风温度20-50℃，料层温度20-40℃，蠕动泵流速10-30g/min，引风机频率20-40HZ。

前述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，在步骤（3）中，底喷制外层包衣的工艺参数为：

喷枪的空气压力0.2-0.5Mpa，主进风温度20-60℃，料层温度20-50℃，蠕动泵流速5-15g/min，引风机频率30-50HZ。

本发明的有益之处在于：

（1）、核丸中，氯化胆碱有效含量在90%-99%之间，接近纯粒；在整个颗粒中，氯化胆碱的有效含量为50%-70%（目前主流的过瘤胃氯化胆碱产品中的氯化胆碱的有效含量均未超过50%），大大提高了反刍动物过瘤胃氯化胆碱产品的使用率，较少的饲喂量就能取得较好的饲喂效果；

（2）、颗粒为球形或类球形，粒度均匀分布在1.0-4.0mm之间，流动性好，可作为饲料添加剂直接添加到各类反刍动物饲料中；

（3）、颗粒不仅可以确保氯化胆碱在瘤胃中不被降解，而且可以确保氯化胆碱被小肠更好吸收。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。

实施例1

一、制备核丸

将氯化胆碱溶液（氯化胆碱的质量含量为75%）分成两份，一份用来制备晶种，另一份用来制备母液。

1、制备晶种

分别称取600kg氯化胆碱溶液、400kg载体，将二者放入高速混合搅拌机中进行搅拌吸附，吸附完全后，过筛，作为晶种使用。

将晶种投入流化床造粒装置中进行干燥，此时，晶种中氯化胆碱的有效含量为45%。

2、制备浓缩氯化胆碱母液

用减压蒸馏法去除氯化胆碱溶液中的水，直至氯化胆碱接近结晶状。

在制备浓缩氯化胆碱母液的过程中，根据需要也可以添加一些常用的辅料，如微晶纤维素、糊精或淀粉，或者是他们当中任意几种的混合物。

3、流化床顶喷造粒

通过顶喷方式将浓缩氯化胆碱母液喷入流化床造粒装置中，让浓缩氯化胆碱母液与晶种结合进行造粒，从而获得核丸。

顶喷造粒的工艺参数为：喷枪的空气压力0.25Mpa，主进风温度90℃，料层温度80℃，蠕动泵流速20g/min。

具体的造粒过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节风量大小，至流化床内温度稳定后，取晶种500g投于流化床喷雾造粒塔内，首先进行10-30分钟的干燥流化，然后打开雾化空气压阀和料液阀开始进料，将5Kg浓缩氯化胆碱母液从储液槽经由蠕动泵增压，经流量计计量，进入顶喷喷嘴，向下喷入流化床，液滴在流化床中与处于流化状态的晶种相接触，液滴粘附于晶种上，使得晶种粒径变大，母液喷完后干燥15分钟后收料，得到核丸。

所得核丸粒径在0.6-1.2mm范围内，核丸中氯化胆碱的有效含量为94%，真空储存备用。

4、干燥核丸

首先，将氯化胆碱核丸投入到流化床制粒包衣机中进行流化干燥，干燥时的进风温度为75℃，引风频率为35HZ，干燥时间为30分钟。然后，对干燥后得到的氯化胆碱核丸进行筛分，真空储存，备用。

二、制备内层包衣

首先，将1.0Kg分馏脂肪在大于60℃的温度下熔化，恒温使其成液态状，备用。

经验证，内层包衣还可以选用脂肪酸钙盐或氢化脂肪来制作，或者选用他们当中任意几种的混合物来制作。

然后，采用流化床底喷方式制备内层包衣。

底喷包衣的工艺参数为：喷枪的空气压力0.20Mpa，主进风温度45℃，料层温度35℃，蠕动泵流速20g/min，引风机频率45HZ。

具体的包衣过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节风量大小，至流化床内温度稳定后，取核丸2.0Kg作为芯材，投于流化床喷雾包衣塔内，首先进行10-20分钟的干燥流化，然后打开雾化空气压阀和料液阀开始进料，将熔融包衣液从储液槽经由蠕动泵增压，经流量计计量，进入底喷喷嘴，喷入流化床，液滴在流化床中与处于流化状态的芯材相接触，液滴喷涂于芯材表面，使得芯材被包衣完整，包衣液喷完后低温干燥20分钟后收料。

三、制备外层包衣

首先，将400g米糠蜡在大于85℃的温度下熔化，恒温使其成液态状，备用。

经验证，外层包衣还可以选用棕榈蜡来制作。

然后，采用流化床底喷方式制备外层包衣。

底喷包衣的工艺参数为：喷枪的空气压力0.20Mpa，主进风温度50℃，料层温度40℃，蠕动泵流速10g/min，引风机频率45HZ。

具体的包衣过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节风量大小，至流化床内温度稳定后，取内层包衣后的氯化胆碱2.0Kg作为芯材，投于流化床喷雾包衣塔内，首先进行10-20分钟的干燥流化，然后按与内层包衣相似的方法进行外层包衣，包衣液喷完后常温干燥20分钟收料。

所得颗粒粒径分布在1.2-2.2mm范围内，流动性好，并且氯化胆碱的有效含量高达55%。

实施例2

一、制备核丸

1、制备晶种

直接取实施例1中所得的有效含量为94%的氯化胆碱核丸过筛，干燥，将该核丸作为晶种使用。

2、制备浓缩氯化胆碱母液

用减压蒸馏法去除氯化胆碱溶液中的水，直至氯化胆碱接近结晶状。

在制备浓缩氯化胆碱母液的过程中，根据需要也可以添加一些常用辅料，如微晶纤维素、糊精或淀粉，或者是他们当中任意几种的混合物。

3、流化床顶喷造粒

通过顶喷方式将浓缩氯化胆碱母液喷入流化床造粒装置中，让浓缩氯化胆碱母液与晶种结合进行造粒，从而获得核丸。

顶喷造粒的工艺参数为：喷枪的空气压力0.30Mpa，主进风温度100℃，料层温度95℃，蠕动泵流速30g/min。

具体的造粒过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节风量大小，至流化床内温度稳定后，取晶种1Kg投于流化床喷雾造粒塔内，首先进行10-30分钟的干燥流化，然后打开雾化空气压阀和料液阀开始进料，将3Kg浓缩氯化胆碱母液从储液槽经由蠕动泵增压，经流量计计量，进入顶喷喷嘴，向下喷入流化床，液滴在流化床中与处于流化状态的晶种相接触，液滴粘附于晶种上，使得晶种粒径变大，母液喷完后干燥15分钟后收料，得到核丸。

所得核丸粒径在1.0-1.8mm范围内，核丸中氯化胆碱的有效含量为98.5%，真空储存备用。

4、干燥核丸

首先，将氯化胆碱核丸投入到流化床制粒包衣机中进行流化干燥，干燥时的进风温度为85℃，引风频率为40HZ，干燥时间为25分钟。然后，对干燥后得到的氯化胆碱核丸进行筛分，真空储存，备用。

二、制备内层包衣

首先，将550g分馏脂肪在大于60℃的温度下熔化，恒温使其成液态状，备用。

然后，采用流化床底喷方式制备内层包衣。

底喷包衣的工艺参数为：喷枪的空气压力0.25Mpa，主进风温度40℃，料层温度30℃，蠕动泵流速20g/min，引风机频率40HZ。

具体的包衣过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节风量大小，至流化床内温度稳定后，取核丸2.0Kg作为芯材，投于流化床喷雾包衣塔内，首先进行10-20分钟的干燥流化，然后打开雾化空气压阀和料液阀开始进料，将熔融包衣液从储液槽经由蠕动泵增压，经流量计计量，进入底喷喷嘴，喷入流化床，液滴在流化床中与处于流化状态的芯材相接触，液滴喷涂于芯材表面，使得芯材被包衣完整，包衣液喷完后低温干燥20分钟后收料。所得颗粒的粒径在1.6-3.0mm范围内。

三、制备外层包衣

首先，将500g棕榈蜡在大于85℃的温度下熔化，恒温使其成液态状，备用。

然后，采用流化床底喷方式制备外层包衣。

底喷包衣的工艺参数为：喷枪的空气压力0.25Mpa，主进风温度55℃，料层温度45℃，蠕动泵流速10g/min，引风机频率45HZ。

具体的包衣过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节风量大小，至流化床内温度稳定后，取内层包衣后的氯化胆碱2.0Kg作为芯材，投于流化床喷雾包衣塔内，首先进行10-20分钟的干燥流化，然后按与内层包衣相似的方法进行外层包衣，包衣液喷完后常温干燥20分钟收料。

所得颗粒粒径分布在1.8-3.6mm范围内，流动性好，可作为饲料添加剂直接添加到各类反刍动物饲料中，并且氯化胆碱的有效含量高达68%。

过瘤胃氯化胆碱颗粒的性能评定

采用尼龙袋体外法测定上述方法生产的过瘤胃氯化胆碱颗粒在瘤胃中的通过率和真胃中的释放率，实验操作如下：

（1）、每组4个袋子，3个袋子中各盛有0.500kg样品，密封后与空白对照袋子一起放置于有相关标记的反应瓶里，封闭反应瓶。

（2）、杀牛，取新鲜的瘤胃液或小肠液放置于带有密封装置的保温瓶里，装满直至溢出或者充满二氧化碳，密封保温瓶，迅速带至试验室。

（3）、把瘤胃液或小肠液注满反应瓶，用二氧化碳排除周围空气并迅速密封放置于39℃恒温水浴摇床中，每秒震荡1-2次，根据试验的需求反应相应的时间。

（4）、取出相应反应时间的尼龙袋，用蒸馏水冲洗干净后再继续冲洗尼龙袋1分钟，测试剩余的氯化胆碱量，并计算相应的过瘤胃的通过率和真胃的释放率。

注意事项：厌氧、恒温、减少与外界接触时间，保持瘤胃微生物和小肠酶的活性。

1、过瘤胃氯化胆碱颗粒在瘤胃中稳定性的评定

为了评定采用上述方法生产的过瘤胃氯化胆碱颗粒在瘤胃中的稳定性，采用瘤胃液尼龙袋法测定过瘤胃氯化胆碱颗粒中氯化胆碱在4，8，12，16，20，24小时6个培养时间点在瘤胃中的有效通过率。测定结果见表1。

表1 尼龙袋法测定的过瘤胃氯化胆碱在瘤胃中的通过率

组别	4h	8h	12h	16h	20h	24h
							1组	97.50%	94.21%	91.33%	89.17%	87.11%	86.85%
2组	96.22%	93.95%	90.10%	88.67%	86.82%	86.30%

2、过瘤胃氯化胆碱颗粒在真胃中的释放率评定

过瘤胃氯化胆碱颗粒在真胃中的释放率见表2。

表2 尼龙袋体外法测定的过瘤胃氯化胆碱颗粒在真胃中的释放率

组别	真胃中的释放率
		1组	95.70%
2组	96.55%

由表1、表2的测定数据可知，采用本发明的方法制备得到的过瘤胃氯化胆碱颗粒在瘤胃中的有效通过率高达85%以上，在真胃中的释放率更高达95%以上，这说明：本发明的产品具有较好的过瘤胃效果，在瘤胃中比较稳定，不易被瘤胃中的微生物、pH和水降解，可被稳定地输送到小肠后再被消化吸收，解决了氯化胆碱过瘤胃效果差、反刍动物小肠吸收率低的问题，从而达到了提高饲料利用率的目的。

需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备核丸

采用流化床顶喷方式进行制备，具体的过程为：

将氯化胆碱溶液分成两份，一份与载体在高速混合搅拌机中进行搅拌吸附，吸附完全后投入流化床造粒装置中作为晶种使用，晶种中氯化胆碱的有效含量在35%-55%之间；另一份采用减压蒸馏法去除氯化胆碱溶液中的水，制成浓缩氯化胆碱母液，并通过顶喷方式喷入流化床造粒装置中，与晶种结合进行造粒，获得核丸，核丸中氯化胆碱的有效含量为90%-99%；

（2）制备内层包衣

采用流化床底喷方式制备内层包衣，所述内层包衣由熔点在45-60℃之间的过瘤胃脂肪产品制成，所述过瘤胃脂肪产品为分馏脂肪、脂肪酸钙盐和氢化脂肪中的任意一种或几种的混合物；

（3）制备外层包衣

采用流化床底喷方式制备外层包衣，所述外层包衣由熔点在60-85℃之间的植物蜡制成，所述植物蜡为米糠蜡，或棕榈蜡，或二者的混合物，得到球形或类球形颗粒，粒度均匀分布在1.0-4.0mm之间，在整个颗粒中，氯化胆碱的有效含量为50%-70%。

2.根据权利要求1所述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，在步骤（1）中，顶喷造粒的工艺参数为：

喷枪的空气压力0.2-0.5Mpa，主进风温度40-120℃，料层温度50-110℃，蠕动泵流速10-50g/min。

3.根据权利要求1所述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述载体为30-120目的水不溶性载体。

4.根据权利要求3所述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，所述水不溶性载体为硅酸盐、沸石、碳酸钙和石粉中的任意一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，在步骤（2）中，底喷制内层包衣的工艺参数为：

喷枪的空气压力0.2-0.5Mpa，主进风温度20-50℃，料层温度20-40℃，蠕动泵流速10-30g/min，引风机频率20-40Hz 。

6.根据权利要求1所述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在于，在步骤（3）中，底喷制外层包衣的工艺参数为：

喷枪的空气压力0.2-0.5Mpa，主进风温度20-60℃，料层温度20-50℃，蠕动泵流速5-15g/min，引风机频率30-50Hz 。