CN104716234A - 一种具有双频光协同转换能力的纳米材料及其喷墨打印成膜方法 - Google Patents

一种具有双频光协同转换能力的纳米材料及其喷墨打印成膜方法 Download PDF

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汪岳
王祥夫
余童辉
冯伟
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魏昂
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Abstract

本发明公开了一种具有双频光协同转换能力的纳米薄膜及其喷墨打印成膜方法。该材料以氟化物作为基质材料，选取Er3+离子作为激活发光中心离子，能够同时吸收紫外光和红外光并转换为可见光。其制备方法是将Er3+离子掺杂的氟化物纳米球形颗粒混合环己烷配制成胶体溶液，经过一定时间的超声，配置成墨水，然后利用喷墨打印机打印到太阳能电池表面，实现光伏效率的提高。通过控制打印图形的大小和打印的层数来实现高精度镀膜。该薄膜透明度高、环保、能大面积生产。与传统的旋涂方法相比，在材料的利用率、镀膜的控制方面有着很大的优势。

Description

一种具有双频光协同转换能力的纳米材料及其喷墨打印成膜方法
技术领域
本发明涉及光协同转换领域，具体涉及一种具有双频光协同转换能力的纳米材料及其喷墨打印薄膜的方法领域。
背景技术
在到达地面的太阳光谱中，约99％的太阳辐射能量分布在220～2500纳米宽频率波段内,其中可见光(400～700nm)占太阳光总辐射量的71％，红外光(700～2500nm)占总辐射量的22％。然而，现在的太阳能电池都只能对特定的光谱范围的光实现较高效率的吸收和转换。太阳能电池这一选择性利用光能的特性，严重影响了对太阳光的充分吸收和利用。
NaGdF4:Er3+转换稀土纳米材料，主要用来作为光致发光材料，是一种具有良好应用前景的纳米转光材料，在掺杂了合适的稀土元素后，能同时具有紫外光的下转换和红外光的上转换能力。但是粉体难以用于太阳能电池表面。喷墨打印是一个喷射墨滴到基质而形成图像的过程，它与电子照相、热成像一样都属于非冲击式打印。因为打印头的结构比较合理，可通过控制电压来有效调节墨滴的大小和使用方式，从而获得较高的打印精度和打印效果。其优点是它对墨滴的控制能力强，容易实现高精度的打印；低打印价格，高打印质量；与激光装置相匹配的图形显示装置；高速度、可变信息的打印和定制以及非接触式打印。
发明内容
发明目的：一种具有双频光协同转换能力的纳米材料及其喷墨打印成膜方法
技术方案：一种能够同时转换紫外光和红外光双频光的纳米材料及其喷墨打印成膜方法，包括基质材料、掺杂发光中心离子；基质材料为高纯的氟化物的一种或几种混合物，掺杂发光中心离子为Er3+离子，几种物质打印成薄膜，打印技术采用喷墨打印。基质原材料为廉价的NaF、GdF3、ErF3一种或几种混合物。膜组成成分为NaM1-xF4Erx,其中M为Gd、Yb、Y中的一种,x＝0.05。膜打印在太阳能电池上。用于提高非晶硅电池效率，但不限于非晶硅电池。
本发明提供的一种具有双频光协同转换能力的纳米材料及其喷墨打印成膜方法，包括如下步骤：
1.原料的选取和薄膜配合料的混合
(a)硅酸盐玻璃原料主要为分析纯的氧化物Gd2O3、Yb2O3、Y2O3、Er2O3中一种或几种混合物，用过量的三氟乙酸使其完全溶解，形成三氟乙酸稀土盐溶液。
(b)将得到的三氟乙酸稀土盐溶液蒸发得到三氟乙酸稀土盐粉末，将得到的粉末加入到三口烧瓶里面，再往三口烧瓶里加入三氟乙酸钠、油酸和油胺。在氩气环境下将溶液加热到120度保持30分钟，然后再加热到270度保持30分钟，降至室温后加入过量乙醇，然后离心，清洗多次，得到纳米级NaGdF4。
2.墨水制备
(a)将环己烷与乙醇按照6:1～2:1的体积比配制出混合溶液；
(b)将NaGdF4纳米颗粒加入到该混合溶液中，并超声30min，使其完全分散，得到可用于打印的墨水。所述方法制备的NaGdF4墨水，其特征在于该纳米材料用于喷墨打印，以实现高精度镀膜。
3.透明薄膜打印 
首先将配置好的墨水通过200nm的有机系滤头进行过滤，确保不会堵塞喷墨打印机的喷口，过滤后的墨水加入到喷墨打印机的墨盒中，超声30min～60min，再将超声后的墨盒装入喷墨打印机中。启动仪器，首先设置喷头与基板间的距离、卡夹温度、基板温度、打印层数、墨滴点间距，并绘制要打印的图形，基板采用非晶硅电池；然后观察喷头出墨情况，Dimatix DMP-3000打印头的工作方式采用压电喷墨技术，它是将许多小的压电陶瓷放置到喷墨打印机的打印头喷嘴附近，利用它在电压作用下会发生形变的原理，适时地把电压加到它的上面，压电陶瓷随之产生伸缩使喷嘴中的墨汁喷出，在输出介质表面形成图案，因而可以通过调整输出波形与电压来控制墨滴顺利喷出，从16个喷头中选择出3个可以连续均匀出墨的喷头，并设置清洗喷头的波形与时间；最后进行喷头校准和墨滴校准，确保喷墨打印的精确与高效。机器的一系列参数设置完成后，利用计算机在基板表面设置一个初始的打印点，然后点击开始，机器将按照之前设置的参数和绘制的图形进行喷墨打印。
有益效果：与现有的利用旋涂方法相比，本发明的优点在于：
1、本发明首次公开一种具有双频光协同转换能力的材料及其喷墨打印成膜方法，该制备方法使用了喷墨打印机，在溶液的利用率和膜厚的控制方面有着很大的优势。
2、本发明所采用的打印方法，还可实现该新型材料在不同基板上进行打印实现高精度镀膜。
3.打印在非晶硅太阳能电池表面，但不限于非晶硅太阳能电池。
附图说明
图1.为实施例2中本发明制备的NaGdF4:Er3+纳米材料的透射电镜照片
图2.为实施例1中对打印镀膜面积为1cm×1cm的非晶硅电池测试IPCE(光电装换效率)， 并与未镀膜非晶硅电池进行对比。
图3.为实施例2中对打印镀膜面积为2cm×2cm的非晶硅电池测试IPCE(光电装换效率)，并与未镀膜非晶硅电池进行对比。
图4.为实施例3中对打印镀膜面积为3cm×3cm的非晶硅电池测试IPCE(光电装换效率)，并与未镀膜非晶硅电池进行对比。
图5为实施例1中对打印镀膜面积为2cm×2cm的非晶硅电池测试IPCE(光电装换效率)，并与未镀膜非晶硅电池进行对比
具体实施方式：
实施例1
打印NaGdF4氟化物透明薄膜。称量0.3620克Gd2O3，用过量的三氟乙酸使其完全溶解，形成三氟乙酸稀土盐溶液，将得到的三氟乙酸稀土盐溶液蒸发得到三氟乙酸稀土盐粉末，将得到的粉末加入到三口烧瓶里面，再往三口烧瓶里加入0.136克三氟乙酸钠、16ml油酸和8ml油胺。在氩气环境下将溶液加热到120度保持30分钟，然后再加热到270度保持30分钟，降至室温后加入过量乙醇，然后离心，清洗多次，得到颗粒尺寸约为15nm的纳米级NaGdF4，如图1所示。再按照体积比4:1来配置乙醇与环己烷的混合溶液5mL，取10mg NaGdF4加入该混合溶液中，超声30min，超声完成后就制备出打印所需的墨水。配置成功的墨水首先通过孔径为200nm的有机系滤头过滤，再加入到喷墨打印机Dimatix DMP-3000的专用墨盒里，超声30min后将墨盒装入打印机。打印开始前，首先设置喷头与基板间的距离为5000μm，卡夹温度和基板温度设置为室温，打印层数为3层，墨滴点间距为25μm，打印面积设置为1cm×1cm，基板采用非晶硅电池；然后观察喷头出墨情况，从16个喷头中选择出可以连续均匀出墨的7、8、9号喷头；最后进行喷头校准和墨滴校准，确保喷墨打印的精确与高效。喷墨打印机的一系列参数设置完成后，利用计算机将非晶硅表面左上角设置为起始点，然后开始打印。对打印镀膜后的非晶硅电池进行IPCE(光电装换效率)测试，与未镀膜的电池进行对比，性能有明显提升，见图2。
实施例2：
打印NaGd0.95Er0.05F4氟化物透明薄膜。称量0.1720克Gd2O3和0.1815克Er2O3，用过量的三氟乙酸使其完全溶解，形成三氟乙酸稀土盐溶液，将得到的三氟乙酸稀土盐溶液蒸发得到三氟乙酸稀土盐粉末，将得到的粉末加入到三口烧瓶里面，再往三口烧瓶里加入0.136克三氟乙酸钠、16ml油酸和8ml油胺。在氩气环境下将溶液加热到120度保持30分钟，然后再加热到270度保持30分钟，降至室温后加入过量乙醇，然后离心，清洗多次，得到颗粒尺寸约为15nm的纳米级NaGd0.95Er0.05F4，如图1所示。再按照体积比4:1来配置乙醇与环己烷的混合溶液5mL，取10mg NaGd0.95Er0.05F4加入该混合溶液中，超声30min，超声完成后就制备出打印所需的墨水。配置成功的墨水首先通过孔径为200nm的有机系滤头过滤，再加入到喷墨打印机Dimatix DMP-3000的专用墨盒里，超声30min后将墨盒装入打印机。打印开始前，首先设置喷头与基板间的距离为5000μm，卡夹温度和基板温度设置为室温，打印层数为3层，墨滴点间距为25μm，打印面积设置为2cm×2cm，基板采用非晶硅电池；然后观察喷头出墨情况，从16个喷头中选择出可以连续均匀出墨的4、5、6号喷头；最后进行喷头校准和墨滴校准，确保喷墨打印的精确与高效。喷墨打印机的一系列参数设置完成后，利用计算机将非晶硅表面左上角设置为起始点，然后开始打印。对打印镀膜后的非晶硅电池进行IPCE(光电装换效率)测试，与未镀膜的电池进行对比，性能有明显提升，见图3。
实施例3：
打印NaYbF4氟化物透明薄膜。称量0.39400克Yb2O3，用过量的三氟乙酸使其完全溶解，形成三氟乙酸稀土盐溶液，将得到的三氟乙酸稀土盐溶液蒸发得到三氟乙酸稀土盐粉末，将得到的粉末加入到三口烧瓶里面，再往三口烧瓶 里加入0.136克三氟乙酸钠、16ml油酸和8ml油胺。在氩气环境下将溶液加热到120度保持30分钟，然后再加热到275度保持30分钟，降至室温后加入过量乙醇，然后离心，清洗多次，得到颗粒尺寸约为15nm的纳米级NaYbF4。再按照体积比4:1来配置乙醇与环己烷的混合溶液5mL，取10mg NaYbF4加入该混合溶液中，超声30min，超声完成后就制备出打印所需的墨水。配置成功的墨水首先通过孔径为200nm的有机系滤头过滤，再加入到喷墨打印机Dimatix DMP-3000的专用墨盒里，超声30min后将墨盒装入打印机。打印开始前，首先设置喷头与基板间的距离为5000μm，卡夹温度和基板温度设置为室温，打印层数为3层，墨滴点间距为25μm，打印面积设置为3cm×3cm，基板采用非晶硅电池；然后观察喷头出墨情况，从16个喷头中选择出可以连续均匀出墨的1、2、3号喷头；最后进行喷头校准和墨滴校准，确保喷墨打印的精确与高效。喷墨打印机的一系列参数设置完成后，利用计算机将非晶硅表面左上角设置为起始点，然后开始打印。对打印镀膜后的非晶硅电池进行IPCE(光电装换效率)测试，与未镀膜的电池进行对比，性能有明显提升，见图4。
实施例4：
打印NaYb0.9Er0.1F4氟化物透明薄膜。称量0.3546克Yb2O3和0.0382克Er2O3，用过量的三氟乙酸使其完全溶解，形成三氟乙酸稀土盐溶液，将得到的三氟乙酸稀土盐溶液蒸发得到三氟乙酸稀土盐粉末，将得到的粉末加入到三口烧瓶里面，再往三口烧瓶里加入0.136克三氟乙酸钠、16ml油酸和8ml油胺。在氩气环境下将溶液加热到120度保持30分钟，然后再加热到275度保持30分钟，降至室温后加入过量乙醇，然后离心，清洗多次，得到颗粒尺寸约为15nm的纳米级NaYb0.9Er0.1F4。再按照体积比4:1来配置乙醇与环己烷的混合溶液5mL，取10mg NaYb0.9Er0.1F4加入该混合溶液中，超声30min，超声完成后就制备出打 印所需的墨水。配置成功的墨水首先通过孔径为200nm的有机系滤头过滤，再加入到喷墨打印机Dimatix DMP-3000的专用墨盒里，超声30min后将墨盒装入打印机。打印开始前，首先设置喷头与基板间的距离为5000μm，卡夹温度和基板温度设置为室温，打印层数为3层，墨滴点间距为25μm，打印面积设置为1cm×1cm，基板采用非晶硅电池；然后观察喷头出墨情况，从16个喷头中选择出可以连续均匀出墨的13、14、15号喷头；最后进行喷头校准和墨滴校准，确保喷墨打印的精确与高效。喷墨打印机的一系列参数设置完成后，利用计算机将非晶硅表面左上角设置为起始点，然后开始打印。
实施例5：
打印NaYF4氟化物透明薄膜。称量0.2260克Y2O3，用过量的三氟乙酸使其完全溶解，形成三氟乙酸稀土盐溶液，将得到的三氟乙酸稀土盐溶液蒸发得到三氟乙酸稀土盐粉末，将得到的粉末加入到三口烧瓶里面，再往三口烧瓶里加入0.136克三氟乙酸钠、16ml油酸和8ml油胺。在氩气环境下将溶液加热到120度保持30分钟，然后再加热到275度保持30分钟，降至室温后加入过量乙醇，然后离心，清洗多次，得到颗粒尺寸约为15nm的纳米级NaYF4。再按照体积比4:1来配置乙醇与环己烷的混合溶液5mL，取10mg NaYF4加入该混合溶液中，超声30min，超声完成后就制备出打印所需的墨水。配置成功的墨水首先通过孔径为200nm的有机系滤头过滤，再加入到喷墨打印机Dimatix DMP-3000的专用墨盒里，超声30min后将墨盒装入打印机。打印开始前，首先设置喷头与基板间的距离为5000μm，卡夹温度和基板温度设置为室温，打印层数为3层，墨滴点间距为25μm，打印面积设置为2cm×2cm，基板采用非晶硅电池；然后观察喷头出墨情况，从16个喷头中选择出可以连续均匀出墨的9、10、11号喷头；最后进行喷头校准和墨滴校准，确保喷墨打印的精确与高效。喷墨打印机的一 系列参数设置完成后，利用计算机将非晶硅表面左上角设置为起始点，然后开始打印。
实施例6：
打印NaY0.78Yb0.2Er0.02F4氟化物透明薄膜。称量0.1763克Y2O3、0.0788克Yb2O3和0.0077克Er2O3,用过量的三氟乙酸使其完全溶解，形成三氟乙酸稀土盐溶液，将得到的三氟乙酸稀土盐溶液蒸发得到三氟乙酸稀土盐粉末，将得到的粉末加入到三口烧瓶里面，再往三口烧瓶里加入0.136克三氟乙酸钠、16ml油酸和8ml油胺。在氩气环境下将溶液加热到120度保持30分钟，然后再加热到275度保持30分钟，降至室温后加入过量乙醇，然后离心，清洗多次，得到颗粒尺寸约为15nm的纳米级NaY0.78Yb0.2Er0.02F4。再按照体积比4:1来配置乙醇与环己烷的混合溶液5mL，取10mg NaY0.78Yb0.2Er0.02F4加入该混合溶液中，超声30min，超声完成后就制备出打印所需的墨水。配置成功的墨水首先通过孔径为200nm的有机系滤头过滤，再加入到喷墨打印机Dimatix DMP-3000的专用墨盒里，超声30min后将墨盒装入打印机。打印开始前，首先设置喷头与基板间的距离为5000μm，卡夹温度和基板温度设置为室温，打印层数为3层，墨滴点间距为25μm，打印面积设置为3cm×3cm，基板采用非晶硅电池；然后观察喷头出墨情况，从16个喷头中选择出可以连续均匀出墨的14、15、16号喷头；最后进行喷头校准和墨滴校准，确保喷墨打印的精确与高效。喷墨打印机的一系列参数设置完成后，利用计算机将非晶硅表面左上角设置为起始点，然后开始打印。

Claims (9)

1.一种能够同时转换紫外光和红外光双频光的纳米材料及其喷墨打印成膜方法，其特征在于：包括基质材料、掺杂发光中心离子；基质材料为高纯的氟化物的一种或几种混合物，掺杂发光中心离子为Er3+离子，几种物质打印成薄膜，打印技术采用喷墨打印。
2.根据权利要求1所述的能够同时转换紫外光和红外光双频光的透明薄膜，其特征在于，基质原材料为廉价的NaF、GdF3、ErF3一种或几种混合物。
3.根据权利要求1，2所述的能够同时吸收和转换紫外光和红外光双频光的透明薄膜其特征在于，膜组成成分为NaM1-xF4Erx,其中M为Gd、Yb、Y中的一种,x＝0.05。
4.权利要求1或2或3一种能够同时转换紫外光和红外光双频光的透明薄膜用途，其特征在于：膜打印在太阳能电池上。
5.权利要求1或2或3一种能够同时转换紫外光和红外光双频光的透明薄膜用途，其特征在于：用于提高非晶硅电池效率，但不限于非晶硅电池。
6.制备权利要求1所述的用于制备能够同时转换紫外光和红外光双频光的透明薄膜的方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤
(a)原料的选取和薄膜配合料的混合
硅酸盐玻璃原料主要为分析纯的氧化物Gd2O3、Yb2O3、Y2O3、Er2O3中一种或几种混合物，用过量的三氟乙酸使其完全溶解，形成三氟乙酸稀土盐溶液。
(b)将得到的三氟乙酸稀土盐溶液蒸发得到三氟乙酸稀土盐粉末，将得到的粉末加入到三口烧瓶里面，再往三口烧瓶里加入三氟乙酸钠、油酸和油胺。在氩气环境下将溶液加热到120度保持30分钟，然后再加热到270度保持30分钟，降至室温后加入过量乙醇，然后离心，清洗多次，得到纳米级NaMF4(M＝Y,Yb,Gd)。
(c)将NaMF4置于环己烷与乙醇混合液中，超声后制得的墨水过滤，用喷墨打印机打印薄膜。
7.根据权利要求6所述的纳米材料成膜方法，特征在于：将环己烷与乙醇按照6:1～2:1的体积比配制出混合溶液，然后将该纳米材料加入到环己烷与乙醇的混合溶液中，，并超声振动30min～60min，使其完全分散，得到可用于打印的墨水。
8.根据权利6或7所述的喷墨打印方法，其特征在于：针对所配置的纳米材料墨水，喷墨打印机的喷头电压为40V，液滴点间距为25μm，卡夹与基板温度为室温。
9.根据权利6或7所述的喷墨打印方法，其特征在于，打印前过滤的材质过滤网为200nm。
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