CN104409776A - 一种基于3d打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法 - Google Patents

一种基于3d打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，以氧化锰、聚偏氟乙烯、磷酸铁锂为原料制备出打印墨水，再利用3D打印技术，采用同轴套管打印头制备出以磷酸铁锂为阴极材料，以聚偏氟乙烯膜为隔膜，以氧化锰为阳极材料的阴阳极同轴材料，在氩气保护下热处理后得到以磷酸铁锂为阴极材料，以多孔聚偏氟乙烯膜为隔膜，以多孔氧化锰为阳极材料的阴阳极同轴材料，再转移到手套箱内进行封装，最终得到阴阳极同轴锂离子电池。本发明制备方法新颖，工艺简单，精确可控，所制备的材料具有特殊阴阳极同轴结构、大的比表面积，大大缩短了锂离子在材料中的扩散距离，提高了相应的扩散速度，具有较高的离子及电子电导率。

Description

一种基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法
技术领域
本发明属于新能源纳米材料领域，具体涉及一种基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法。
背景技术
随着传统能源的日益枯竭，作为新能源代表的锂离子电池逐渐成为了当代社会的研究热点，并且在便携式电子设备中占据了主导地位，而电极材料作为锂离子电池的核心，在锂离子电池充放电过程中起着至关重要的作用。然而，传统的薄膜电极工艺为基础的锂离子电池制备方法中存在设备要求高，工艺复杂，能量密度有限等问题。并且，随着人们对高能量密度电池要求的逐渐提升，以传统薄膜电极为基础的锂离子电池难以满足便携式电子产品对于高能量密度、高充放电速率电源的需求。
近年来，3D打印技术作为一种新兴的材料与器件制备工艺技术，因其在电子、军事、医学、航空领域的潜在应用，而备受关注。目前，3D打印技术已渗透到新能源领域，主要包括新型3D打印太阳能电池和3D打印锂离子电池。然而，现有的3D打印锂离子电池基本采用叉指结构，该结构仍然存在电极结构不稳定、阴阳极距离偏大、锂离子扩散性能不足等方面的问题，亟待解决。
 
发明内容
针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种基于3D打印技术制备具有三维结构、大比表面积阴阳极同轴锂离子电池的方法，本发明基于3D打印技术制备出以磷酸铁锂为阴极材料，以多孔聚偏氟乙烯膜为隔膜，以多孔氧化锰为阳极材料的阴阳极同轴材料，该制备方法工艺简单精确、可控制性高，所制备的电极材料具有特殊三维同轴多孔结构、比表面积大等特点，从而提高材料的离子电导率和离子电导率，在锂二次电池薄膜电极的制备领域有巨大的应用潜力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：利用3D打印技术，制备出以磷酸铁锂为阴极材料，以多孔聚偏氟乙烯膜为隔膜、以多孔氧化锰为阳极材料的阴阳极同轴复合材料，最后再通过封装制备出阴阳极同轴锂离子电池。
其中，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）称取1-5g磷酸铁锂超声溶入10-150ml去离子水和5-80ml乙二醇中；称取1-10g氧化锰超声溶入第一混合溶液中；称取1-5g聚偏氟乙烯溶入10-100ml第二混合溶液中；
（2）将上述三种溶液分别球磨1-48h后，转移到离心机中，3500-4500rmp下处理1-10min后过滤去除大颗粒物质，随后再将滤液转移到离心机中3000-4000rmp下离心处理1-5h后过滤；
（3）将上述过滤后所得的三种物质分别分散到第三混合溶液中，强力搅拌1-3h后，常温下自然蒸发至质量变为原来的50-70%；
（4）取规格为10×8mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；
（5）利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印以氧化锰为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜、以磷酸铁锂阳极材料的同轴电极材料，一并打印出相应的电极引线；
（6）将打印好同轴电极材料的玻璃基片置于管式炉中进行热处理，冷却后即得到由外到内依次是多孔氧化锰、多孔聚偏氟乙烯、磷酸铁锂的同轴电极材料； 
（7）利用聚甲基丙烯酸甲酯塑料板及聚二甲基硅氧烷密封胶沿着玻璃基片将同轴电极材料四周围起后，转移到手套箱内，在氩气保护下滴入电解液，待完全浸润后再用聚甲基丙烯酸甲酯塑料板及聚二甲基硅氧烷密封胶将其上方盖住并密封，即得到组成阴阳极同轴锂离子电池。
所述的同轴套管打印头有内、中、外三层管，内管直径为20-30um，中管直径为30-40um、外观直径为40-50um。
所述的第一混合溶液为1-5g 聚甲基丙烯酸甲酯、10-200ml去离子水和5-80ml乙二醇的混合溶液。
所述的第二混合溶液为N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、聚甲基丙烯酸甲酯，其质量分数分别为75-85%、10-20%、1-5%和10-20%。     
所述的第三混合溶液为丙三醇、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素和去离子水，其质量分数分别为50-65%、15-20%、1-5%和20-30%。
所述的电池阴极和阳极集流器，其位置位于玻璃基片两端，其长度为1-2mm，宽度为8mm；
所述的利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印以氧化锰为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜、以磷酸铁锂阳极材料的同轴电极材料，一并打印出相应的电极引线，其中打印同轴电极材料和电极引线的具体步骤为：通过电脑控制，从阳极集流器区域开始打印，先控制外管打印氧化锰材料；待打印区域进入玻璃面后，控制内、中、外管同时打印，且分别打印磷酸铁锂材料、聚偏氟乙烯、氧化锰材料；待打印区域进入阴极集流器后，控制内管打印磷酸铁锂材料，按此规律依次打印完一层之后重复上面的步骤在该层上面继续打印另一层，直至打印结束。
所述的热处理温度为50-300℃，时间为1-5h。 
本发明的有益效果在于：与现有技术相比，该发明以采用3D打印技术，制备出以磷酸铁锂为阴极材料，以多孔聚偏氟乙烯膜为隔膜，以多孔氧化锰为阳极材料的阴阳极同轴材料，该制备方法具有工艺简单精确、可控制性高的优点。所制备的电极材料具有特殊三维同轴多孔结构、比表面积大等特点，可以有效提高材料的离子电导率和离子电导率，进而提高其锂电性能，是新型锂离子电池制备工艺的发展必然趋势。
 
附图说明
图1为玻璃基片结构示意图
图2为表面镀金电极后的玻璃基片结构示意图
图3为3D打印制备的阴阳极同轴电极材料结构示意图
图4为封装后的阴阳极同轴锂离子电池结构示意图。
具体实施方式
本发明旨在提供一种基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，现结合附图以及具体的实施方式来说明
一种基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法的具体步骤为：
实施例1
（1）室温下，称取2g磷酸铁锂溶入到60ml去离子水和30ml乙二醇的混合溶液中；称取3g氧化锰溶入到80ml去离子水、30ml乙二醇和6g PMMA的混合溶液中； 称取1.5g聚偏氟乙烯溶入80ml溶有 N-甲基吡咯烷酮（75wt%）、聚乙二醇（15wt%）、LiCl（2%）和PMMA（8%）的混合溶液中；
（2）将上述三种转移到球磨机中，球磨24h后转移到离心管内，置于离心机中，3800rmp下处理5min后过滤，之后再转移到离心管内，置于离心机中3000下离心处理2h后过滤；
（3）将上述过滤后所得的磷酸铁锂、聚偏氟乙烯、氧化锰分别分散到溶有丙三醇、HPC、HEC和去离子水所做成的溶液中强力搅拌1.5h至溶液均匀，所得溶液中丙三醇、HPC、HEC和去离子水的质量分数分别为25%、7%、0.8%和15%，最终将该三种溶液置于常温下自然蒸发至质量变为原来的60%；
（4）取规格为10×8mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；图1为玻璃基片结构示意图，图2为表面镀金后的玻璃基片结构示意图，其中1代表玻璃基片，2代表阴极集流器，3代表阳极集流器
（5）通过电脑控制，利用内管直径为20um、中管直径为30um、外管直径为40um的同轴套管打印头通过电脑控制，从阳极集流器区域开始打印，先控制外管打印氧化锰材料；待打印区域进入玻璃面后，控制外、中、内管同时打印，且分别打印氧化锰材料、聚偏氟乙烯、磷酸铁锂材料；待打印区域进入阴极集流器后，控制内管打印磷酸铁锂材料，按此规律依次打印完一层之后重复上面的步骤在该层上面继续打印另一层，直至打印结束，打印速度为250um/s；图3为阴阳极同轴材料结构示意图，4代表磷酸铁锂，5代表聚偏氟乙烯膜，6代表氧化锰，7代表电极引线
（6）将打印好同轴电极材料的玻璃基片置于管式炉中氩气保护下160℃热处理1.5h，冷却后即得到由外到内依次是多孔氧化锰、多孔聚偏氟乙烯、磷酸铁锂的同轴电极材料；
（7）利用PMMA塑料板及PDMS密封胶沿着玻璃基片将玻璃基片四周围起后，将其转移到手套箱内，氩气保护下滴入电解液（EC:DEC=1：1），待完全浸润后再用PMMA塑料板及PDMS密封胶将其上方盖住并密封，即组成阴阳极同轴锂离子电池。图4为封装后的氧化锰/磷酸铁锂阴阳极同轴锂离子电池结构示意图，8代表电解液，9代表PMMA塑料板
实施例2
（1）室温下，称取3g磷酸铁锂溶入到80ml去离子水和40ml乙二醇的混合溶液中；称取4.5g氧化锰溶入到110ml去离子水、40ml乙二醇和7.5g PMMA的混合溶液中； 称取2g聚偏氟乙烯溶入100ml溶有 N-甲基吡咯烷酮（72wt%）、聚乙二醇（16wt%）、LiCl（3%）和PMMA（9%）的混合溶液中；
（2）将上述三种转移到球磨机中，球磨36h后转移到离心管内，置于离心机中，4000rmp下处理4min后过滤，之后再转移到离心管内，置于离心机中3500下离心处理1.5h后过滤；
（3）将上述过滤后所得的磷酸铁锂、聚偏氟乙烯、氧化锰分别分散到溶有丙三醇、HPC、HEC和去离子水所做成的溶液中强力搅拌2h至溶液均匀，所得溶液中丙三醇、HPC、HEC和去离子水的质量分数分别为28%、8%、1%和17%，最终将该三种溶液置于常温下自然蒸发至质量变为原来的65%；
（4）取规格为10×8mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；图1为玻璃基片结构示意图，图2为表面镀金后的玻璃基片结构示意图，其中1代表玻璃基片，2代表阴极集流器，3代表阳极集流器
（5）通过电脑控制，利用内管直径为25um、中管直径为35um、外管直径为45um的同轴套管打印头通过电脑控制，从阳极集流器区域开始打印，先控制外管打印氧化锰材料；待打印区域进入玻璃面后，控制外、中、内管同时打印，且分别打印氧化锰材料、聚偏氟乙烯、磷酸铁锂材料；待打印区域进入阴极集流器后，控制内管打印磷酸铁锂材料，按此规律依次打印完一层之后重复上面的步骤在该层上面继续打印另一层，直至打印结束，打印速度为300um/s；图3为阴阳极同轴材料结构示意图，4代表磷酸铁锂，5代表聚偏氟乙烯膜，6代表氧化锰，7代表电极引线
（6）将打印好同轴电极材料的玻璃基片置于管式炉中氩气保护下180℃热处理2h，冷却后即得到由外到内依次是多孔氧化锰、多孔聚偏氟乙烯、磷酸铁锂的同轴电极材料；
（7）利用PMMA塑料板及PDMS密封胶沿着玻璃基片将玻璃基片四周围起后，将其转移到手套箱内，氩气保护下滴入电解液（EC:DEC=1：1），待完全浸润后再用PMMA塑料板及PDMS密封胶将其上方盖住并密封，即组成阴阳极同轴锂离子电池。图4为封装后的氧化锰/磷酸铁锂阴阳极同轴锂离子电池结构示意图，8代表电解液，9代表PMMA塑料板
实施例3
（1）室温下，称取4.5g磷酸铁锂溶入到120ml去离子水和60ml乙二醇的混合溶液中；称取6g氧化锰溶入到150ml去离子水、60ml乙二醇和9g PMMA的混合溶液中； 称取3g聚偏氟乙烯溶入150ml溶有 N-甲基吡咯烷酮（70wt%）、聚乙二醇（19wt%）、LiCl（1%）和PMMA（10%）的混合溶液中；
（2）将上述三种转移到球磨机中，球磨48h后转移到离心管内，置于离心机中，4500rmp下处理3min后过滤，之后再转移到离心管内，置于离心机中3800下离心处理1h后过滤；
（3）将上述过滤后所得的磷酸铁锂、聚偏氟乙烯、氧化锰分别分散到溶有丙三醇、HPC、HEC和去离子水所做成的溶液中强力搅拌4h至溶液均匀，所得溶液中丙三醇、HPC、HEC和去离子水的质量分数分别为30%、7%、1%和12%，最终将该三种溶液置于常温下自然蒸发至质量变为原来的60%；
（4）取规格为10×8mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；图1为玻璃基片结构示意图，图2为表面镀金后的玻璃基片结构示意图，其中1代表玻璃基片，2代表阴极集流器，3代表阳极集流器
（5）通过电脑控制，利用内管直径为30um、中管直径为40um、外管直径为50um的同轴套管打印头通过电脑控制，从阳极集流器区域开始打印，先控制外管打印氧化锰材料；待打印区域进入玻璃面后，控制外、中、内管同时打印，且分别打印氧化锰材料、聚偏氟乙烯、磷酸铁锂材料；待打印区域进入阴极集流器后，控制内管打印磷酸铁锂材料，按此规律依次打印完一层之后重复上面的步骤在该层上面继续打印另一层，直至打印结束，打印速度为350um/s；图3为阴阳极同轴材料结构示意图，4代表磷酸铁锂，5代表聚偏氟乙烯膜，6代表氧化锰，7代表电极引线
（6）将打印好同轴电极材料的玻璃基片置于管式炉中氩气保护下200℃热处理2h，冷却后即得到由外到内依次是多孔氧化锰、多孔聚偏氟乙烯、磷酸铁锂的同轴电极材料；
（7）利用PMMA塑料板及PDMS密封胶沿着玻璃基片将玻璃基片四周围起后，将其转移到手套箱内，氩气保护下滴入电解液（EC:DEC=1：1），待完全浸润后再用PMMA塑料板及PDMS密封胶将其上方盖住并密封，即组成阴阳极同轴锂离子电池。图4为封装后的氧化锰/磷酸铁锂阴阳极同轴锂离子电池结构示意图，8代表电解液，9代表PMMA塑料板
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1. 一种基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：利用3D打印技术，制备出以磷酸铁锂为阴极材料，以多孔聚偏氟乙烯膜为隔膜、以多孔氧化锰为阳极材料的阴阳极同轴复合材料，最后再通过封装制备出阴阳极同轴锂离子电池。
2.  根据权利要求1所述的一种基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）称取1-5g磷酸铁锂超声溶入10-150ml去离子水和5-80ml乙二醇中；称取1-10g氧化锰超声溶入第一混合溶液中；称取1-5g聚偏氟乙烯溶入10-100ml第二混合溶液中；
（2）将上述三种溶液分别球磨1-48h后，转移到离心机中，3500-4500rmp下处理1-10min后过滤去除大颗粒物质，随后再将滤液转移到离心机中3000-4000rmp下离心处理1-5h后过滤；
（3）将上述过滤后所得的三种物质分别分散到第三混合溶液中，强力搅拌1-3h后，常温下自然蒸发至质量变为原来的50-70%；
（4）取规格为10×8mm的玻璃片作为基片，利用掩膜板遮盖蒸发镀膜技术在玻璃基片表面制备得到图形化金电极，分别作为电池阴极和阳极集流器；
（5）利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印以氧化锰为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜、以磷酸铁锂阳极材料的同轴电极材料，一并打印出相应的电极引线；
（6）将打印好同轴电极材料的玻璃基片置于管式炉中进行热处理，冷却后即得到由外到内依次是多孔氧化锰、多孔聚偏氟乙烯、磷酸铁锂的同轴电极材料； 
（7）利用聚甲基丙烯酸甲酯塑料板及聚二甲基硅氧烷密封胶沿着玻璃基片将同轴电极材料四周围起后，转移到手套箱内，在氩气保护下滴入电解液，待完全浸润后再用聚甲基丙烯酸甲酯塑料板及聚二甲基硅氧烷密封胶将其上方盖住并密封，即得到组成阴阳极同轴锂离子电池。
3.  根据权利要求1所述的基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：所述的同轴套管打印头有内、中、外三层管，内管直径为20-30um，中管直径为30-40um、外观直径为40-50um。
4.  根据权利要求2所述的基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：所述的第一混合溶液为1-5g 聚甲基丙烯酸甲酯、10-200ml去离子水和5-80ml乙二醇的混合溶液。
5.  根据权利要求2所述的基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：所述的第二混合溶液为N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇、LiCl、聚甲基丙烯酸甲酯，其质量分数分别为75-85%、10-20%、1-5%和10-20%。
6. 根据权利要求2所述的基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：所述的第三混合溶液为丙三醇、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素和去离子水，其质量分数分别为50-65%、15-20%、1-5%和20-30%。
7.  根据权利要求2所述的基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：所述的电池阴极和阳极集流器，其位置位于玻璃基片两端，其长度为1-2mm，宽度为8mm。
8.根据权利要求2所述的基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：所述的利用具有同轴套管打印头的3D打印机在基片表面打印以氧化锰为阳极材料、以聚偏氟乙烯为隔膜、以磷酸铁锂阳极材料的同轴电极材料，一并打印出相应的电极引线，其中打印同轴电极材料和电极引线的具体步骤为：通过电脑控制，从阳极集流器区域开始打印，先控制外管打印氧化锰材料；待打印区域进入玻璃面后，控制内、中、外管同时打印，且分别打印磷酸铁锂材料、聚偏氟乙烯、氧化锰材料；待打印区域进入阴极集流器后，控制内管打印磷酸铁锂材料，按此规律依次打印完一层之后重复上面的步骤在该层上面继续打印另一层，直至打印结束。
9.  根据权利要求2所述的基于3D打印技术制备阴阳极同轴锂离子电池的方法，其特征在于：所述的热处理温度为50-300℃，时间为1-5h。
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