CN104710657A - 一种阻燃橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃橡胶及其制备方法，所述阻燃剂是由天然橡胶与阻燃剂、硫化剂、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯并噻唑、硬脂酸、氧化锌及防老剂按配比进行混炼得到；所述的阻燃剂是由三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐与无机蒙脱土的质量比为(0.75～1)∶1。本发明通过采用树枝化改性蒙脱土阻燃剂对天然橡胶进行改性得到的阻燃橡胶不仅具有优异的阻燃、抑烟性能，而且具有更加优良的力学性能，可使天然橡胶的应用领域得到进一步拓宽；另外，本发明所述阻燃橡胶的制备方法，还具有工艺简单、重复性好、易于实现规模化生产等优点。

Description

一种阻燃橡胶及其制备方法
技术领域
本发明是涉及一种阻燃橡胶及其制备方法，具体说，是一种基于对天然橡胶进行阻燃改性得到的阻燃橡胶及其制备方法，属于阻燃材料技术领域。
背景技术
天然橡胶是一种以聚异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物，其成分中91％～94％是橡胶烃(聚异戊二烯)，其余为蛋白质、脂肪酸、灰分、糖类等非橡胶物质。天然橡胶是应用最广的通用橡胶，市售的天然橡胶主要是由三叶橡胶树的乳胶制得。由于天然橡胶在常温下具有较高的弹性，稍带塑性，具有非常好的机械强度，滞后损失小，在多次变形时生热低，因此其耐屈挠性也很好，并且因为是非极性橡胶，所以电绝缘性能良好；尤其是经过适当处理后，还具有耐油、耐酸、耐碱、耐热、耐寒、耐压、耐磨等宝贵性质，所以，具有广泛用途，例如：日常生活中使用的雨鞋、暖水袋、松紧带；交通运输上使用的各种轮胎；工业上使用的传送带、运输带、耐酸和耐碱手套；农业上使用的排灌胶管、氨水袋；气象测量用的探空气球；科学试验用的密封、防震设备；国防上使用的飞机、坦克、大炮、防毒面具；甚至连火箭、人造地球卫星和宇宙飞船等高精尖科学技术产品都离不开天然橡胶，据统计，目前世界上部分或完全用天然橡胶制成的物品已达7万种以上。
为了满足天然橡胶的广泛应用要求，对天然橡胶的阻燃性能的改性研究成为必然。虽然目前关于阻燃橡胶的研究已取得了一定进展，但均是对合成橡胶的改性所得，至今未见关于天然橡胶的阻燃性能的改性研究报道，以致阻碍了天然橡胶在阻燃性能要求高的产品领域的应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种基于对天然橡胶进行阻燃改性得到的阻燃橡胶及其制备方法，以满足天然橡胶的更高应用性能要求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种阻燃橡胶，具有如下组成配方：
所述的阻燃剂是由三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐与无机蒙脱土的质量比为(0.75～1)∶1。
作为优选方案，所述的三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐是由三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵进行接枝反应制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵的质量比为1∶(0.9～1)。
作为进一步优选方案，所述的三代树枝状聚酰胺-胺是由乙二胺与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应后再进行酰胺化反应制得。
所述的硫化剂优选为硫磺；所述的防老剂优选为N-苯基-2-萘胺。
一种制备本发明所述的阻燃橡胶的方法，是先将天然橡胶、阻燃剂、硫化剂、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯并噻唑、硬脂酸、氧化锌及防老剂按配比投入开炼机中，然后于40～60℃进行混炼均匀。
作为优选方案，所述阻燃剂的制备包括如下步骤：
a)将无机蒙脱土加入去离子水中，配制成质量分数为1％～10％的悬浮液；
b)将三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐加入上述悬浮液中，于60～80℃进行插层反应；反应结束，过滤，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子存在，干燥，得到所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂。
作为优选方案，所述的三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐的制备包括如下操作：将三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵加入异丙醇水溶液中，于50～60℃进行接枝反应；反应结束，将反应液倒入多倍量的异丙醇水溶液中使沉淀，收集的沉淀用蒸馏水溶解后再倒入多倍量的异丙醇水溶液中进行再次沉淀，如此反复，至异丙醇溶液澄清；干燥所得到的沉淀至恒重，即得到三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐。
作为进一步优选方案，所述的异丙醇水溶液的体积分数为30％～50％。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性进步：
实验证明：本发明通过采用树枝化改性蒙脱土阻燃剂对天然橡胶进行改性，可使得到的阻燃橡胶不仅具有优异的阻燃、抑烟性能，而且具有更加优良的力学性能，可使天然橡胶的应用领域得到进一步拓宽；另外，本发明所述阻燃橡胶的制备方法，还具有工艺简单、重复性好、易于实现规模化生产等优点，具有显著的经济效益和社会意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明。
实施例1：制备三代树枝状聚酰胺-胺
在冰水浴中，向250mL三口瓶中缓慢加入9.0g(0.15mol)的乙二胺和30mL的甲醇，通氮除氧后，在搅拌下缓慢滴加103.2g(1.2mol)丙烯酸甲酯；滴毕，在25℃搅拌反应24小时；结束反应，对反应液在50℃进行减压浓缩，得到淡黄色透明液体，为0.5代树枝状聚酰胺-胺产品(简称：0.5G PAMAM)。
再次在冰水浴中，向250mL三口瓶中加入20.2g(0.05mol)0.5G PAMAM的甲醇(50mL)溶液，通氮除氧后，在搅拌下缓慢滴加72g(1.2mol)的乙二胺；滴毕，在25℃搅拌反应24小时；结束反应，对反应液在60℃进行减压浓缩，得到淡黄色粘稠状液体，为1.0G PAMAM粗品，用乙醚作萃取剂，甲醇为溶剂交换剂蒸馏除去乙二胺，即得到1.0GPAMAM纯品；同法操作，可制备得到3.0G PAMAM。
实施例2：制备三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐
在55℃水浴下，向三口烧瓶中加入30.65g经纯化的3.0G PAMAM和体积分数为40％的异丙醇水溶液，充分搅拌溶解后缓慢加入28.93g缩水甘油三甲基氯化铵，在55℃保温反应5小时；结束反应，将反应液在快速搅拌下倒入多倍量的异丙醇水溶液中进行沉淀，过滤，将收集的沉淀用蒸馏水溶解后再次倒入异丙醇水溶液中进行沉淀，如此反复，直至异丙醇溶液澄清，将所得到的沉淀进行真空干燥至恒重，即得到三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐。
实施例3：制备树枝化改性蒙脱土阻燃剂
取40g无机蒙脱土加入去离子水中，配制成质量分数为5％的悬浮液；
将35g三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐加入上述悬浮液中，于70℃进行插层反应8小时；反应结束，过滤，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子存在，于80℃进行真空干燥，即得到所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂。
实施例4：制备阻燃橡胶
将100g天然橡胶、5g树枝化改性蒙脱土阻燃剂、3g硫磺、0.3g促进剂TMTD、1.5g促进剂M、1g硬脂酸、3g氧化锌及1g防老剂加入开炼机中，于40℃使其混炼均匀，即得所述的阻燃橡胶。
参照GB528-83和GB/T10707标准对所得阻燃橡胶的物理机械性能和阻燃性能进行测试，其中：燃烧性能采用5400型水平垂直燃烧仪进行测试，机械性能采用GT-TCS-2000拉力试验机进行测试。
经测试：本实施例所得阻燃橡胶的燃烧速度为29.6mm/min，拉伸强度为18.5MPa。
实施例5：制备阻燃橡胶
将100g天然橡胶、10g树枝化改性蒙脱土阻燃剂、3g硫磺、0.3g促进剂TMTD、1.5g促进剂M、1g硬脂酸、3g氧化锌及1g防老剂加入开炼机中，于45℃使其混炼均匀，即得所述的阻燃橡胶。
经测试：本实施例所得阻燃橡胶的燃烧速度为26.9mm/min，拉伸强度为20.2MPa。
实施例6：制备阻燃橡胶
将100g天然橡胶、15g树枝化改性蒙脱土阻燃剂、2.5g硫磺、0.5g促进剂TMTD、1.2g促进剂M、0.5g硬脂酸、5g氧化锌及1.5g防老剂加入开炼机中，于50℃使其混炼均匀，即得所述的阻燃橡胶。
经测试：本实施例所得阻燃橡胶的燃烧速度为24.8mm/min，拉伸强度为22.7MPa。
实施例7：制备阻燃橡胶
将100g天然橡胶、20g树枝化改性蒙脱土阻燃剂、2.5g硫磺、0.5g促进剂TMTD、1.2g促进剂M、0.5g硬脂酸、5g氧化锌及1.5g防老剂加入开炼机中，于60℃使其混炼均匀，即得所述的阻燃橡胶。
经测试：本实施例所得阻燃橡胶的燃烧速度为23.3mm/min，拉伸强度为23.0MPa。
对比例
将100g天然橡胶、3g硫磺、0.3g促进剂TMTD、1.5g促进剂M、1g硬脂酸、3g氧化锌及1g防老剂加入开炼机中，于40℃使其混炼均匀。
经测试：本实施例所得橡胶的燃烧速度为36.0mm/min，拉伸强度为17.9MPa。
综上实验可见：
1)在同等条件下，添加树枝化改性蒙脱土阻燃剂，可使橡胶材料的阻燃性能得到明显提高；
2)在同等条件下，添加树枝化改性蒙脱土阻燃剂，可使橡胶材料的拉伸强度有所增强。
因此说明：本发明通过采用树枝化改性蒙脱土阻燃剂对天然橡胶进行改性，可使得到的阻燃橡胶不仅具有优异的阻燃、抑烟性能，而且具有更加优良的力学性能，可使天然橡胶的应用领域得到进一步拓宽；另外，本发明所述阻燃橡胶的制备方法，还具有工艺简单、重复性好、易于实现规模化生产等优点，具有显著的经济效益和社会意义。
最后有必要在此说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制本发明，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，若不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种阻燃橡胶，其特征在于，具有如下组成配方：
所述的阻燃剂是由三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐与无机蒙脱土的质量比为(0.75～1)∶1。
2.根据权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于：所述的三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐是由三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵进行接枝反应制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵的质量比为1∶(0.9～1)。
3.根据权利要求2所述的阻燃橡胶，其特征在于：所述的三代树枝状聚酰胺-胺是由乙二胺与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应后再进行酰胺化反应制得。
4.根据权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于：所述的硫化剂为硫磺。
5.根据权利要求1所述的阻燃橡胶，其特征在于：所述的防老剂为N-苯基-2-萘胺。
6.一种制备权利要求1所述的阻燃橡胶的方法，其特征在于：先将天然橡胶、阻燃剂、硫化剂、二硫化四甲基秋兰姆、2-硫醇基苯并噻唑、硬脂酸、氧化锌及防老剂按配比投入开炼机中，然后于40～60℃进行混炼均匀。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述阻燃剂的制备包括如下步骤：
a)将无机蒙脱土加入去离子水中，配制成质量分数为1％～10％的悬浮液；
b)将三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐加入上述悬浮液中，于60～80℃进行插层反应；反应结束，过滤，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子存在，干燥，得到所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐的制备包括如下操作：将三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵加入异丙醇水溶液中，于50～60℃进行接枝反应；反应结束，将反应液倒入多倍量的异丙醇水溶液中使沉淀，收集的沉淀用蒸馏水溶解后再倒入多倍量的异丙醇水溶液中进行再次沉淀，如此反复，至异丙醇溶液澄清；干燥所得到的沉淀至恒重，即得到三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述异丙醇水溶液的体积分数为30％～50％。
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