CN104710620A - 一种含咪唑基的室温固化硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含咪唑基的室温固化硅树脂及其制备方法，属于硅树脂技术领域。本发明提供一种含咪唑基的室温固化硅树脂，该硅树脂通过引入咪唑基，耐热性好、附着力佳，并且可室温固化。本发明还提供了含咪唑基的硅树脂的制备方法，提高了收率和最终产品的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种含咪唑基的室温固化硅树脂及其制备方法，属于硅树脂技术领域。
背景技术
通常的硅树脂是由可水解缩合的烃基氯硅烷或烃基烷氧基硅烷通过水解缩聚而成，所含烃基一般指甲基或苯基，其固化活性基团可以是羟基，也可以是烷氧基，通过加热脱水缩聚或者室温吸湿水解后再脱醇缩聚而固化。有机硅树脂是以Si-O键为主链的高聚物，Si-O键键能大，结构稳定，因此，有机硅树脂具有很好的耐温性、耐侯性及防腐蚀性，能有效延长涂层使用周期，减少维护费用。但硅树脂也存在对基材附着力差，需加热固化等缺点。
目前，国内外通常以有机硅树脂为基体，通过其它树脂对其进行改性来提高树脂对基材的附着力。用于改性有机硅的树脂主要有：聚酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂等，通过有机树脂中的活性羟基，氨基与基材形成氢键，增强对基材的附着力。但这种改性一般会降低硅树脂的耐热性，例如：聚氨酯改性硅树脂通常在200℃发生黄变，而聚酯和环氧改性硅树脂的耐温一般也不超过250℃。这会影响硅树脂的应用范围。
有机硅树脂及涂料固化温度为150～250℃，且固化时间长，这给施工带来极大不便，并且伴随着很大的能源消耗，也限制了硅树脂的应用范围。如何在不影响耐热性的情况下，降低硅树脂的固化温度，缩短硅树脂的固化时间是硅树脂研究的热点。
另外，可以在主链引入钛、硼、铝、铅等无机元素等方法来提高耐热性和固化活性，例如专利CN101712762A和CN102936343A分别通过引入硼、钛实现了硅树脂的室温固化，30～60分钟可以实干。日本专利JP2010202547A提供了一种含胺基及酰胺基的硅树脂，固化时只需要少量催化剂或者不用催化剂。其树脂分子结构中含有肿胺基提高了树脂的固化活性。但由于其分子结构中胺基的存在，将会影响树脂的耐热性，树脂很容易变黄，分子稳定性也会因此而变差。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中硅树脂固化温度高、附着力差，改性后耐热性差的问题，提供一种含咪唑基的室温固化硅树脂，该硅树脂通过引入咪唑基，耐热性好、附着力佳，并且可室温固化。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种含咪唑基的室温固化硅树脂，其特征在于：所述的含咪唑基的室温固化硅树脂具有以下式Ⅰ所示的结构：
式Ⅰ中，R1为H或者甲基；R2为H或1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；R4为甲基或苯基；R5为甲基、苯基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数，m、p分别为1～100的正整数。
一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将咪唑或2-甲基咪唑、如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷、缚酸剂以及催化剂加入到有机溶剂中，加热回流反应；所述的如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷与咪唑或2-甲基咪唑按1:0.75～1.1摩尔比投料；
Cl-(CH2)n-Si(OR2)2R3 ………………Ⅱ
式Ⅱ中，R2为1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数；
B、过滤除去步骤A反应得到的无机盐，再采用常规的减压蒸馏工艺蒸馏出残余的如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷，得到如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷：
式Ⅲ中，R1为H或者甲基；R2为H或1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数；
C、将步骤B得到的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷与甲基烷氧基硅烷单体，以及苯基烷氧基硅烷进行本领域常规的水解脱醇缩合，得到含咪唑基的室温固化硅树脂，降至室温后加入固化促进剂和稀释剂，得到含咪唑基的室温固化硅树脂溶液。
本发明优选的，在步骤A中，所述的缚酸剂为K2CO3、Na2CO3或Cs2CO3，缚酸剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为1:1～1:5。
本发明优选的，在步骤A中，所述的有机溶剂为低级酯、低级醚、芳烃、烷烃、含氮溶剂或者含硫溶剂，有机溶剂与其他原料的投料质量比为1:10～10:1。
本发明优选的，在步骤A中，所述的催化剂为CuI、CuCl或者CuBr，催化剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为0.001:1～0.01:1。
本发明优选的，在步骤A中，所述的加热回流反应的温度为70-200℃，回流反应时间为1-80小时。
本发明优选的，在步骤C中，所述的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷单体以及苯基烷氧基硅烷的加入比例为1:1-50:1-50。
本发明优选的，在步骤C中，所述的固化促进剂为钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯，固化促进剂占含咪唑基的室温固化硅树脂总质量的0.1～10%。
本发明优选的，在步骤C中，所述的稀释剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯或者乙酸乙酯。
本发明在步骤C中得到的含咪唑基的室温固化硅树脂在室温下涂覆在基材上，无需加热即可实干。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明解决了现有技术中硅树脂固化温度高、附着力差，改性后耐热性差的问题，本发明的硅树脂通过引入咪唑基，其耐热性好、附着力佳，并且可室温固化。
2、咪唑基是分子结构中含有两个间位氮原子的五元芳杂环基团，具有与苯环相当的稳定性。咪唑基团上的氮原子可以增加树脂与基材的附着力。而咪唑环中的1-位氮原子上的未共用电子对参与环状共轭，氮原子的电子密度降低，使这个氮原子上的氢易以氢离子形式离去，易于使咪唑基团作为亲核进攻试剂通过亲核取代反应引入硅树脂中。本发明提供了含咪唑基的硅树脂的制备方法，提高了收率和最终产品的性能。
3、一般有机硅树脂需在150-200℃下才能固化，且固化时间较长，本发明所含咪唑基的有机硅树脂具有很高的固化活性，涂膜在室温10-30分钟即可实干。
4、本发明制备的含咪唑基的室温固化硅树脂与有机树脂改性硅树脂相比具有更优异的耐高温性能，一般环氧或者聚酯改性的硅树脂清漆可耐温度为200-250℃，本发明合成树脂清漆可耐300-350℃，在300℃加热1小时无黄变现象。
5、本发明制备的含咪唑基的室温固化硅树脂具有优异的附着性能，与基材附着力强。
6、本发明制备的含咪唑基的室温固化硅树脂在固化涂膜时使用低毒性的稀释剂和固化促进剂，具有优良的环境友好性。
7、本发明制备的含咪唑基的室温固化硅树脂为单组分室温固化硅树脂，应用操作简单，储存期长，可达1年。
8、本发明制备方法的合成路线简便易行，成本低，转化率高，适合中试放大和工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种含咪唑基的室温固化硅树脂，所述的含咪唑基的室温固化硅树脂具有以下式Ⅰ所示的结构：
式Ⅰ中，R1为H或者甲基；R2为H或1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；R4为甲基或苯基；R5为甲基、苯基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数，m、p分别为1～100的正整数。
实施例2
一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、将咪唑或2-甲基咪唑、如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷、缚酸剂以及催化剂加入到有机溶剂中，加热回流反应；所述的如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷与咪唑或2-甲基咪唑按1:0.75～1.1摩尔比投料；
Cl-(CH2)n-Si(OR2)2R3 ………………Ⅱ
式Ⅱ中，R2为1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数；
B、过滤除去步骤A反应得到的无机盐，再采用常规的减压蒸馏工艺蒸馏出残余的如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷，得到如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷：
式Ⅲ中，R1为H或者甲基；R2为H或1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数；
C、将步骤B得到的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷与甲基烷氧基硅烷单体，以及苯基烷氧基硅烷进行本领域常规的水解脱醇缩合，得到含咪唑基的室温固化硅树脂，降至室温后加入固化促进剂和稀释剂，得到含咪唑基的室温固化硅树脂溶液。
实施例3
在实施例2的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的缚酸剂为K2CO3、Na2CO3或Cs2CO3，缚酸剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为1:1。
在步骤A中，所述的有机溶剂为低级酯、低级醚、芳烃、烷烃、含氮溶剂或者含硫溶剂，有机溶剂与其他原料的投料质量比为1:10。
在步骤A中，所述的催化剂为CuI、CuCl或者CuBr，催化剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为0.001:1。
在步骤A中，所述的加热回流反应的温度为70℃，回流反应时间为1小时。
实施例4
在实施例2的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的缚酸剂为K2CO3、Na2CO3或Cs2CO3，缚酸剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为1:5。
在步骤A中，所述的有机溶剂为低级酯、低级醚、芳烃、烷烃、含氮溶剂或者含硫溶剂，有机溶剂与其他原料的投料质量比为10:1。
在步骤A中，所述的催化剂为CuI、CuCl或者CuBr，催化剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为0.01:1。
在步骤A中，所述的加热回流反应的温度为200℃，回流反应时间为80小时。
实施例5
在实施例2的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的缚酸剂为K2CO3、Na2CO3或Cs2CO3，缚酸剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为1:3。
在步骤A中，所述的有机溶剂为低级酯、低级醚、芳烃、烷烃、含氮溶剂或者含硫溶剂，有机溶剂与其他原料的投料质量比为1:5。
在步骤A中，所述的催化剂为CuI、CuCl或者CuBr，催化剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为0.006:1。
在步骤A中，所述的加热回流反应的温度为135℃，回流反应时间为40.5小时。
实施例6
在实施例2的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的缚酸剂为K2CO3、Na2CO3或Cs2CO3，缚酸剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为1:1.5。
在步骤A中，所述的有机溶剂为低级酯、低级醚、芳烃、烷烃、含氮溶剂或者含硫溶剂，有机溶剂与其他原料的投料质量比为1:8。
在步骤A中，所述的催化剂为CuI、CuCl或者CuBr，催化剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为0.007:1。
在步骤A中，所述的加热回流反应的温度为75℃，回流反应时间为10小时。
实施例7
在实施例2的基础上，优选的：
在步骤C中，所述的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷单体以及苯基烷氧基硅烷的加入比例为1:1:1。
在步骤C中，所述的固化促进剂为钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯，固化促进剂占含咪唑基的室温固化硅树脂总质量的0.1%。
在步骤C中，所述的稀释剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯或者乙酸乙酯。
实施例8
在实施例2的基础上，优选的：
在步骤C中，所述的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷单体以及苯基烷氧基硅烷的加入比例为1:50:50。
在步骤C中，所述的固化促进剂为钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯，固化促进剂占含咪唑基的室温固化硅树脂总质量的10%。
在步骤C中，所述的稀释剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯或者乙酸乙酯。
实施例9
在实施例2的基础上，优选的：
在步骤C中，所述的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷单体以及苯基烷氧基硅烷的加入比例为1:25:26。
在步骤C中，所述的固化促进剂为钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯，固化促进剂占含咪唑基的室温固化硅树脂总质量的5%。
在步骤C中，所述的稀释剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯或者乙酸乙酯。
实施例10
在实施例2的基础上，优选的：
在步骤C中，所述的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷单体以及苯基烷氧基硅烷的加入比例为1:15:38。
在步骤C中，所述的固化促进剂为钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯，固化促进剂占含咪唑基的室温固化硅树脂总质量的9%。
在步骤C中，所述的稀释剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯或者乙酸乙酯。
实施例11
含咪唑基烷氧基硅烷单体制备：
在装有氮气导管、尾气油封、搅拌器、温度计、回流冷凝器和加热装置的1000ml三口瓶中，加入氯丙基三乙氧基硅烷250g、咪唑68g、碘化亚铜1.5g、K2CO3 250g和甲苯100g。升温回流3小时，过滤除去固体无机盐，常压蒸出溶剂后减压蒸出未反应原料氯丙基三乙氧基硅烷，得咪唑基丙基三乙氧基硅烷265g，收率98%。
实施例12
含咪唑基烷氧基硅烷单体制备：
在装有氮气导管、尾气油封、搅拌器、温度计、回流冷凝器和加热装置的1000ml三口瓶中，加入氯丙基三甲氧基硅烷210g、咪唑68g、溴化亚铜1.4g、K2CO3 250g和甲苯100g。升温回流3h，过滤除去固体无机盐，常压蒸出溶剂后减压蒸出未反应原料氯丙基三甲氧基硅烷，得咪唑基丙基三甲氧基硅烷220g，收率95%。
实施例13
含咪唑基烷氧基硅烷单体制备：
在装有氮气导管、尾气油封、搅拌器、温度计、回流冷凝器和加热装置的1000ml三口瓶中，加入氯丙基三甲氧基硅烷210g、2-甲基咪唑82g、溴化亚铜1.4g、Cs2CO3 390g和甲苯100g。升温回流3h，过滤除去固体无机盐，常压蒸出溶剂后减压蒸出未反应原料氯丙基三甲氧基硅烷，得2-甲基咪唑基丙基三甲氧基硅烷230g，收率94%。
实施例14
含咪唑基烷氧基硅烷单体制备：
在装有氮气导管、尾气油封、搅拌器、温度计、回流冷凝器和加热装置的1000ml三口瓶中，加入氯丙基三乙氧基硅烷250g、2-甲基咪唑82g、溴化亚铜1.4g、Cs2CO3 390g和甲苯100g。升温回流3h，过滤除去固体无机盐，常压蒸出溶剂后减压蒸出未反应原料氯丙基三乙氧基硅烷，得2-甲基咪唑基丙基三乙氧基硅烷262g，收率92%。
实施例15
含咪唑基烷氧基硅烷单体制备：
在装有氮气导管、尾气油封、搅拌器、温度计、回流冷凝器和加热装置的1000ml三口瓶中，加入氯丙基三乙氧基硅烷250g、2-甲基咪唑82g、溴化亚铜1.4g、Cs2CO3 390g和N，N-二甲基甲酰胺100g。升温回流3h，过滤除去固体无机盐，常压蒸出溶剂后减压蒸出未反应原料氯丙基三乙氧基硅烷，得2-甲基咪唑基丙基三乙氧基硅烷268g，收率94%。
实施例16
含咪唑基室温固化硅树脂的制备：
以咪唑基丙基三乙氧基硅烷54g、甲基三甲氧基硅烷136g，苯基三甲氧基硅烷316.8g，二甲基二甲氧基硅烷145g和70g水为原料，在1.5g浓度为1%的稀盐酸为催化剂装有回流冷凝器、搅拌器、温度计的250ml的三口烧瓶中搅拌升温，回流3小时，蒸出醇类副产物，在120度缩聚1h后，降至室温，得到无色或浅黄色粘稠液体硅树脂。加入催化剂钛酸四异丙酯和稀释剂丙二醇甲醚醋酸酯配成固含量70%的硅树脂溶液1，密封保存。
实施例17
含咪唑基室温固化硅树脂的制备：
以2-甲基咪唑基丙基三乙氧基硅烷80g、甲基三甲氧基硅烷70g，苯基三甲氧基硅烷250g，二甲基二甲氧基硅烷200g和54g水为原料，在1.4g浓度为1%的稀盐酸为催化剂装有回流冷凝器、搅拌器、温度计的250ml的三口烧瓶中搅拌升温，回流3小时，蒸出醇类副产物，在120度缩聚1h后，降至室温，得到无色或浅黄色粘稠液体硅树脂。加入催化剂钛酸四异丙酯和稀释剂丙二醇甲醚醋酸酯配成固含量70%的硅树脂溶液2，密封保存。
实施例18
含咪唑基室温固化硅树脂的制备：
以2-甲基咪唑基丙基三甲氧基硅烷85g、甲基三甲氧基硅烷200g，苯基三甲氧基硅烷240g，二甲基二甲氧基硅烷123g和70g水为原料，在1.7g浓度为1%的稀盐酸为催化剂装有回流冷凝器、搅拌器、温度计的250ml的三口烧瓶中搅拌升温，回流3小时，蒸出醇类副产物，在120度缩聚1h后，降至室温，得到无色或浅黄色粘稠液体硅树脂。加入催化剂钛酸四异丙酯和稀释剂丙二醇甲醚醋酸酯配成固含量70%的硅树脂溶液3，密封保存。
实施例19
含咪唑基室温固化硅树脂的制备：
以甲基咪唑基丙基三甲氧基硅烷70g、甲基三甲氧基硅烷158g，苯基三甲氧基硅烷290g，二甲基二甲氧基硅烷130g和70g水为原料，在2g浓度为1%的稀盐酸为催化剂装有回流冷凝器、搅拌器、温度计的250ml的三口烧瓶中搅拌升温，回流3小时，蒸出醇类副产物，在120度缩聚1h后，降至室温，得到无色或浅黄色粘稠液体硅树脂。加入催化剂钛酸四异丙酯和稀释剂丙二醇甲醚醋酸酯配成固含量70%的硅树脂溶液4，密封保存。
实施例20
含咪唑基室温固化硅树脂的固化成膜：
以马口铁为成膜基材，打磨洗净，将硅树脂溶液（实施例16中的产品）涂刷在马口铁上，室温下20分钟表干，50分钟实干。
实施例21
含咪唑基室温固化硅树脂的固化成膜：
以马口铁为成膜基材，打磨洗净，将硅树脂溶液（实施例17中的产品）涂刷在马口铁上，室温下30分钟表干，80分钟实干。
实施例22
含咪唑基室温固化硅树脂的固化成膜：
以马口铁为成膜基材，打磨洗净，将硅树脂溶液（实施例18中的产品）涂刷在马口铁上，室温下25分钟表干，60分钟实干。
实施例23
含咪唑基室温固化硅树脂的固化成膜：
以马口铁为成膜基材，打磨洗净，将硅树脂溶液（实施例19中的产品）涂刷在马口铁上，室温下15分钟表干，28分钟实干。
实施例24
漆膜性能的测试：
漆膜性能测试包括漆膜附着力测试、硬度测试和耐温性测试。其中附着力测试根据标准GB1720-79实施，硬度测试根据GB/T 6739-1996来实施，耐热性试验通过烘箱加热实施。
将实施例20制备的漆膜用电动漆膜附着力试验仪（QFZ型）测得漆膜附着力为1级，用涂膜铅笔划痕硬度仪（QHQ型）测试漆膜的铅笔硬度为3H，在烘箱中300度烘烤30分钟无黄变开裂现象。
实施例25
漆膜性能的测试：
漆膜性能测试包括漆膜附着力测试、硬度测试和耐温性测试。其中附着力测试根据标准GB1720-79实施，硬度测试根据GB/T 6739-1996来实施，耐热性试验通过烘箱加热实施。
将实施例21制备的漆膜用电动漆膜附着力试验仪（QFZ型）测得漆膜附着力为2级，用涂膜铅笔划痕硬度仪（QHQ型）测试漆膜的铅笔硬度为2H，在烘箱中300度烘烤60分钟无黄变开裂现象。
实施例26
漆膜性能的测试：
漆膜性能测试包括漆膜附着力测试、硬度测试和耐温性测试。其中附着力测试根据标准GB1720-79实施，硬度测试根据GB/T 6739-1996来实施，耐热性试验通过烘箱加热实施。
将实施例22制备的漆膜用电动漆膜附着力试验仪（QFZ型）测得漆膜附着力为2级，用涂膜铅笔划痕硬度仪（QHQ型）测试漆膜的铅笔硬度为3H，在烘箱中300度烘烤30分钟无黄变开裂现象。
实施例27
漆膜性能的测试：
漆膜性能测试包括漆膜附着力测试、硬度测试和耐温性测试。其中附着力测试根据标准GB1720-79实施，硬度测试根据GB/T 6739-1996来实施，耐热性试验通过烘箱加热实施。
将实施例23制备的漆膜用电动漆膜附着力试验仪（QFZ型）测得漆膜附着力为1级，用涂膜铅笔划痕硬度仪（QHQ型）测试漆膜的铅笔硬度为3H，在烘箱中300度烘烤30分钟无黄变开裂现象。
Claims (9)
1.一种含咪唑基的室温固化硅树脂，其特征在于：所述的含咪唑基的室温固化硅树脂具有以下式Ⅰ所示的结构：
式Ⅰ中，R1为H或者甲基；R2为H或1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；R4为甲基或苯基；R5为甲基、苯基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数，m、p分别为1～100的正整数。
2.根据权利要求1所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将咪唑或2-甲基咪唑、如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷、缚酸剂以及催化剂加入到有机溶剂中，加热回流反应；所述的如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷与咪唑或2-甲基咪唑按1:0.75～1.1摩尔比投料；
Cl-(CH2)n-Si(OR2)2R3 ………………Ⅱ
式Ⅱ中，R2为1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数；
B、过滤除去步骤A反应得到的无机盐，再采用减压蒸馏工艺蒸馏出残余的如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷，得到如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷：
式Ⅲ中，R1为H或者甲基；R2为H或1～3个碳原子的一价烷基；R3为甲基或者与R2O相同的烷氧基；n为1～6的正整数；
C、将步骤B得到的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷与甲基烷氧基硅烷单体，以及苯基烷氧基硅烷进行水解脱醇缩合，得到含咪唑基的室温固化硅树脂，降至室温后加入固化促进剂和稀释剂，得到含咪唑基的室温固化硅树脂溶液。
3.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的缚酸剂为K2CO3、Na2CO3或Cs2CO3，缚酸剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为1:1～1:5。
4.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的有机溶剂为低级酯、低级醚、芳烃、烷烃、含氮溶剂或者含硫溶剂，有机溶剂与其他原料的投料质量比为1:10～10:1。
5.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的催化剂为CuI、CuCl或者CuBr，催化剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为0.001:1～0.01:1。
6.根据权利要求2～5中任意一项所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的加热回流反应的温度为70-200℃，回流反应时间为1-80小时。
7.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷单体以及苯基烷氧基硅烷的加入比例为1:1-50:1-50。
8.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述的固化促进剂为钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯，固化促进剂占含咪唑基的室温固化硅树脂总质量的0.1～10%。
9.根据权利要求2或8所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述的稀释剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯或者乙酸乙酯。
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