CN104710607B - 一种用于阻燃沥青的膨胀型阻燃体系(ifr) - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种主要用于阻燃沥青中的新型膨胀型阻燃体系（IFR）及其制备方法。在一定条件下，将聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇聚醚分散剂按比例为2:1:1进行充分混合，得到一种新型膨胀型阻燃体系。本发明主要对已往使用的季戊四醇进行改性，解决了季戊四醇因富含‑OH而产生吸潮现象，增强沥青混合料的耐候性。同时，这种改性季戊四醇聚醚具有明显分散性，增强了沥青混合料的贮存稳定性。

Description

一种用于阻燃沥青的膨胀型阻燃体系(IFR)

技术领域：

本发明涉及交通建设领域，尤其涉及一种新型膨胀型阻燃体系(IFR)的制备方法，并且应用于阻燃沥青中。

背景技术：

现如今，为了改善行车视觉、提高行车安全、降低噪音，国内外的公路隧道路面普遍采用沥青道路。

由于沥青是主要由碳、氢元素所构成的成分极为复杂的有机混合物，极易燃烧、熔滴、流淌，具有很大的火灾危险性，因此阻燃沥青的使用拟解决沥青路面在火灾发生时的阻燃、抑烟问题，减少沥青燃烧时有害气体的排放，降低火灾损失，将为沥青路面发生火灾后争取营救时间以及保护国家财产发挥重大作用。

传统技术都是采用将阻燃剂添加到沥青中，通过特殊工艺，制得阻燃沥青，例如专利CN103059592A发明了一种环保阻燃沥青及其制备方法。但是由于各种阻燃剂的比重与沥青不同，两者相溶性差，容易产生离析，影响阻燃沥青的效果。

目前较多使用的一种阻燃剂体系为膨胀型阻燃体系(IFR)，其燃烧时会在表面上形成一层均匀的炭质泡沫层，此炭层在凝聚相中能起到隔热、隔氧、抑烟和防融滴的作用，且无卤、低烟、低毒、无腐蚀性气体，起到阻燃效果。常用的IFR体系为聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇。其中，季戊四醇因富含-OH而产生吸潮、现象，使制得阻燃沥青表面“起霜”，产生白斑或失去光泽，严重时会造成阻燃剂失效。

国内外也对IFR体系投入了一定的研究。专利CN200610050226.8发明了一种磷氮系膨胀型阻燃剂的制备工艺，但其吸湿性差，且不能用于道路阻燃沥青中；专利CN201310032753.6发明了一种环保阻燃沥青及其制备方法，但其加入了 很多无机阻燃剂，可能会导致沥青产生离析，影响其贮存稳定性。因此现有技术还有待于改进和发展。

发明内容：

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种主要用于阻燃沥青中的新型膨胀型阻燃体系(IFR)及其制备方法。提高阻燃沥青的阻燃性能，提高其分散性能。为解决季戊四醇聚醚因富含-OH而产生吸潮、现象，使制得阻燃沥青表面“起霜”，产生白斑或失去光泽，严重时会造成阻燃剂失效的缺陷。

本发明是通过以下技术手段实现的：

一种用于阻燃沥青的新型膨胀型阻燃体系(IFR)，其特征在于制备改性季戊四醇聚醚分散剂取代传统的季戊四醇聚醚，其制备方法如下：

改性季戊四醇聚醚分散剂的合成：

主要反应如下：

具体方式为：将季戊四醇转入高压反应釜，抽真空至-0.08～-0.1Mpa，加入催化剂CeY催化剂，开启搅拌升温至60～70℃，开始进环氧丙烷，反应结束老化30分钟；压力降到0MPa，温度升到(升还是降，前面所述搅拌温度为60～70)120℃，补加催化剂CeY催化剂，开始进环氧乙烷，反应温度控制在125～135℃，压力＜0.1MPa进料完毕老化30分钟，继续进降温放料，即得季戊四醇聚醚。

在常温常压条件下，将聚磷酸铵、三聚氰胺、改性季戊四醇聚醚分散剂按比例为2:1:1进行充分混合，即得到该新型膨胀型阻燃体系。

一种由用于阻燃沥青的新型膨胀型阻燃体系(IFR)制备的复合助燃剂，配方为无机阻燃剂与有机阻燃剂相结合，其中无机阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、可膨胀石墨；有机阻燃剂为IFR体系，包括聚磷酸铵、季戊四醇聚醚分散剂、三聚氰胺。其中各个阻燃剂比例为氢氧化镁：氢氧化铝：可膨胀石墨：IFR体系＝3：1：3：2。常温下经过简单的机械搅拌制得复合阻燃剂。

由复合阻燃剂制备的SBS改性沥青，制备方法为：

准确称取一定量的SBS改性沥青，按沥青质量的8％添加复合阻燃剂；在150℃左右，利用高速剪切机剪切60min，转速控制在3000～4500r/min；剪切完成后，玻璃棒慢慢搅拌，赶走高速剪切中带入沥青中的大量气泡，制得SBS环保型阻燃沥青。

本发明的优点及有益效果为：本发明主要对已往使用的季戊四醇进行改性，解决了季戊四醇因富含-OH而产生吸潮现象，增强沥青混合料的耐候性。同时，这种改性季戊四醇聚醚具有明显分散性，增强了沥青混合料的贮存稳定性。

具体实施方式：

实施例1：

一种用于阻燃沥青的新型膨胀型阻燃体系(IFR)，制备改性季戊四醇聚醚分散剂取代原有的季戊四醇聚醚，其制备方法如下：

改性季戊四醇聚醚分散剂的合成：

主要反应如下：

具体方式为：将季戊四醇转入高压反应釜，抽真空至-0.08Mpa，加入CeY催化剂，开启搅拌升温至60℃，开始进环氧丙烷，反应结束老化30分钟；压力降到0MPa，温度升到120℃，补加催化剂CeY催化剂，开始进环氧乙烷，反应温度控制在125℃，压力＜0.1MPa进料完毕老化30分钟，继续进降温放料，即得季戊四醇聚醚。

在常温常压条件下，将聚磷酸铵、三聚氰胺、改性季戊四醇聚醚分散剂按比例为2:1:1进行充分混合，即得到该新型膨胀型阻燃体系。

一种由用于阻燃沥青的新型膨胀型阻燃体系(IFR)制备的复合助燃剂，配方为无机阻燃剂与有机阻燃剂相结合，其中无机阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、可膨胀石墨；有机阻燃剂为IFR体系，包括聚磷酸铵、改性季戊四醇聚醚分散剂、三聚氰胺。其中各个阻燃剂比例为氢氧化镁：氢氧化铝：可膨胀石墨：IFR体系＝3：1：3：2。常温下经过简单的机械搅拌制得复合阻燃剂。

由复合阻燃剂制备的SBS改性沥青，制备方法为：

准确称取一定量的SBS改性沥青，按沥青质量的8％添加复合阻燃剂；在150℃左右，利用高速剪切机剪切60min，转速控制在3000r/min；剪切完成后，玻璃棒慢慢搅拌，赶走高速剪切中带入沥青中的大量气泡，制得SBS环保型阻燃沥青。

实施例2：

一种用于阻燃沥青的新型膨胀型阻燃体系(IFR)，制备改性季戊四醇聚醚分散剂取代原有的季戊四醇聚醚，其制备方法如下：

改性季戊四醇聚醚分散剂的合成：

主要反应如下：

具体方式为：将季戊四醇转入高压反应釜，抽真空至-0.1Mpa，加入催化剂CeY催化剂，开启搅拌升温至70℃，开始进环氧丙烷，反应结束老化30分钟；压力降到0MPa，温度升到120℃，补加催化剂CeY催化剂，开始进环氧乙烷，反应温度控制在135℃，压力＜0.1MPa进料完毕老化30分钟，继续进降温放料，即得季戊四醇聚醚。

在常温常压条件下下，将聚磷酸铵、三聚氰胺、改性季戊四醇聚醚分散剂按比例为2:1:1进行充分混合，即得到该新型膨胀型阻燃体系。

对改性前后季戊四醇聚醚进行理化性质测试。

一种由用于阻燃沥青的新型膨胀型阻燃体系(IFR)制备的复合助燃剂，配方为无机阻燃剂与有机阻燃剂相结合，其中无机阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、可膨胀石墨；有机阻燃剂为IFR体系，包括聚磷酸铵、改性季戊四醇聚醚分散剂、三聚氰胺。其中各个阻燃剂比例为氢氧化镁：氢氧化铝：可膨胀石墨：IFR体系＝3：1：3：2。常温下经过简单的机械搅拌制得复合阻燃剂。

由复合阻燃剂制备的SBS改性沥青，制备方法为：

准确称取一定量的SBS改性沥青，按沥青质量的8％添加复合阻燃剂；在150℃左右，利用高速剪切机剪切60min，转速控制在4500r/min；剪切完成后，玻璃棒慢慢搅拌，赶走高速剪切中带入沥青中的大量气泡，制得SBS环保型阻燃沥青。

(1)改性IFR体系有很好的阻燃效果

制得的新型改性季戊四醇聚醚分散剂在使用上并不影响其在IFR体系中发挥的炭源的作用，用新型改性季戊四醇聚醚分散剂制得的改性IFR体系，同样有和IFR体系相同的良好阻燃效果。例：取200g SBS改性沥青，分别添加8％的复合阻燃剂和改性后复合阻燃剂。考察其阻燃效果。如下表1.2可得：

用新型改性季戊四醇聚醚分散剂制得的改性IFR体系，有比传统IFR体系还要好的阻燃效果。这是由于未改性的阻燃剂分散不均匀，造成不同阻燃剂分层现象严重，影响其阻燃效果。而改性过的季戊四醇聚醚有分散作用，使沥青内部阻燃剂上下均匀，从而提高阻燃效果。

(2)用于改善阻燃沥青贮存稳定性

改性季戊四醇聚醚可作为分散剂，能很好的改善沥青的离析现象，增加贮存稳定性。例：分别加入未改性的复合阻燃剂和改性后的复合阻燃剂制得普通阻燃沥青和改性阻燃沥青，并根据上下软化点差异考察其贮存稳定性。将结果与普通阻燃沥青进行对比，发现改性季戊四醇聚醚具有明显分散性。如下表1.3所示。

普通阻燃沥青的贮存稳定性虽然能勉强达到要求，但是介于临界值。改性后的阻燃沥青有很好的贮存稳定性，达到要求。这是由于改性季戊四醇聚醚水解后产生的醚键能在无机与有机界面产生键合，促进界面融合，增强偶联性能。

表1.1 季戊四醇聚醚改性前后物理性质

表1.2 IFR体系改性前后阻燃效果对比表

表1.3 改性阻燃沥青与普通阻燃沥青贮存性差异

Claims (4)

1.一种用于阻燃沥青的膨胀型阻燃体系，其特征在于制备改性季戊四醇聚醚分散剂取代传统的季戊四醇聚醚，其制备方法如下：

改性季戊四醇聚醚分散剂的合成：

反应如下：

具体方式为：将季戊四醇转入高压反应釜，抽真空至-0.08～-0.1Mpa，加入催化剂CeY催化剂，开启搅拌升温至60～70℃，开始进环氧丙烷，反应结束老化30分钟；压力降到0MPa，温度升到120℃，补加催化剂CeY催化剂，开始进环氧乙烷，反应温度控制在125～135℃，压力＜0.1MPa进料完毕老化30分钟，继续进行降温放料，即得季戊四醇聚醚；

2.根据权利要求1所述的膨胀型阻燃体系，其特征在于在常温常压条件下，将聚磷酸铵、三聚氰胺、改性季戊四醇聚醚分散剂按比例为2:1:1进行充分混合，得到该新型膨胀型阻燃体系。

3.一种由权利要求1所述用于阻燃沥青的膨胀型阻燃体系制备的复合阻燃剂，其特征在于阻燃剂配方为无机阻燃剂与有机阻燃剂相结合，其中无机阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、可膨胀石墨；有机阻燃剂为IFR体系，包括聚磷酸铵、改性季戊四醇聚醚分散剂、三聚氰胺，其中各个阻燃剂比例为氢氧化镁：氢氧化铝：可膨胀石墨：IFR体系＝3：1：3：2，常温下经过简单的机械搅拌制得复合阻燃剂。

4.由权利要求3所述的复合阻燃剂制备的SBS改性沥青，其特征在于制备方法为：

准确称取一定量的SBS改性沥青，按沥青质量的8％添加复合阻燃剂；在150℃，利用高速剪切机剪切60min，转速控制在3000～4500r/min；剪切完成后，玻璃棒慢慢搅拌，赶走高速剪切中带入沥青中的大量气泡，制得SBS环保型阻燃沥青。