CN104707240A - 磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物医学工程方法的技术领域，更具体地，涉及一种磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，基于磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作设备包括微针阵列模具、超声装置、抽真空装置、用于形成磁场的磁场发生装置、用于形成中空的多孔微针阵列的腐蚀发生装置。通过将装设有“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液”的微针阵列模具放置于磁场发生装置产生的磁场中，可利用磁场与基带分散磁微粒的可凝固混合物溶液里磁微粒相互作用，并对其进行固化，形成实心微针阵列；然后将实心微针阵列放置于腐蚀发生装置中，浸泡一段时间，形成中空的多孔微针阵列，本发明制作方法简便易于操作，且制作设备结构简单，降低了中空的多孔微针阵列的制作成本。
Description
技术领域
本发明涉及多孔材料制造、纳米材料制造和生物医学工程的技术领域，更具体地，涉及一种磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法。
背景技术
给药方式的改进是医疗领域中一项基本而重要的课题。
其传统方式主要有口服和注射。前者虽然方便易行，但由于消化系统的干扰使得药物的效率低下；而后者虽避免了口服的缺点，但常会给患者带来较多的痛苦。此外，上述两者在药物缓释的方面都尚待改进。
当前，新兴的给药方式主要有透皮给药和注射给药。前者依靠药物对皮肤的渗透来进行药物传输，由于皮肤的阻碍，效率依然较低；而后者则为一种相对高效的微创手段，兼具了效率高、损伤低、可缓释等三大优势。
而在微针给药的方式中，一般实心微针的给药只能通过先穿刺后涂药渗透的方式来给药，在操作上分为两步。而中空微针可以直接在其内部实现物质传输，不仅操作上简便，而且药物及其它物质的传输速率和效率将有显著的提高。
虽然微针给药技术有着诸多优点，但是良好的微针的制作却是一大难题。由于微针有着尺寸精细微小的特点，用传统工艺加工微针困难较大。一般采用光刻、MEMS（辅助）制作、微液滴控制等高新技术手段。但是相对地，这种制作方法即使在规模的量产中，制作成本也居高难下。
而对于中空微针，则是在此制造技术的难题的基础上在提出更高更复杂的要求，这是走在业界前沿的、富有挑战性和广阔应用前景的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，利用材料的物理化学性能实现“自组装”形式的生产过程，不需要增设机械加工的设备，提供了一种方便快捷的多孔微针阵列的制作方法，加工成本低，便于实现批量生产，经济效益和社会效益显著。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，基于磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作设备包括微针阵列模具、超声装置、抽真空装置、用于形成磁场的磁场发生装置、用于形成中空的多孔微针阵列的腐蚀发生装置，磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法包括下列步骤：
a.制作混合物溶液，所述混合物溶液由可凝固流体和铁磁性纳米微粒混合而成，并对混合物溶液进行搅拌，随之用超声装置进行超声处理，使其混合均匀；然后利用抽真空装置对混合均匀的混合物溶液进行抽真空处理，形成带分散磁微粒的可凝固混合物溶液；
b.将步骤a中的带分散磁微粒的可凝固混合物溶液转移至微针阵列模具中，并用抽真空装置进行抽真空处理；
c.将步骤b中装有“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液”的微针阵列模具放置于磁场发生装置产生的磁场中，并设置固化条件对带分散磁微粒的可凝固混合物溶液进行固化，形成实心微针阵列；
d.将步骤c中的实心微针阵列放置于腐蚀发生装置中，浸泡一段时间，使实心微针阵列中的磁微粒被溶蚀，形成中空的多孔微针阵列；
e.将步骤d中的中空的多孔微针阵列放置于水中清洗，使其去除残留的腐蚀液体；
f.将步骤e中的多孔微针阵列进行表面改性处理。
本发明磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，通过将装设有“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液”的微针阵列模具放置于磁场发生装置产生的磁场中，可利用磁场与基带分散磁微粒的可凝固混合物溶液里磁微粒相互作用，并对其进行固化，形成实心微针阵列；然后将实心微针阵列放置于腐蚀发生装置中，浸泡一段时间，形成中空的多孔微针阵列；制作方法简便易于操作，且制作设备结构简单，降低了中空的多孔微针阵列的制作成本。另外，本发明为一种以可控方式制作“磁引导纳米连通多孔微针阵列”的方法：首先按照需求的微针阵列形态制作相应的模具，然后将带有分散磁微粒的可凝固混合物溶液在模具中，施以磁场作用，形成各向异性的纳米结构，再使之固化。然后对固化后的微针阵列进行酸蚀，产生各向异性的多孔结构。最后对其表面进行改性处理，可获得具有生物医学工程应用价值的特殊的微针阵列。
优选地，步骤a中的所述可凝固流体可为加热凝固的高分子材料或加热融化然后可冷却凝固的有机材料。需要说明的是，所述可凝固流体并不是只限于这两种材料，只要能满足可凝固均是可行的，这两种材料是优选。
为了促使步骤c中的带分散磁微粒的可凝固混合物溶液固化，步骤c中的固化条件包括用于促进带分散磁微粒的可凝固混合物溶液固化的加热源。
优选地，所述加热凝固的高分子材料可为环氧树脂或聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述加热融化然后可冷却凝固的有机材料可为聚乳酸。
优选地，步骤a中所述铁磁性纳米微粒的微粒直径为10~999nm，所述铁磁性纳米微粒可为铁或四氧化三铁。需要说明的是由于机理相同，对于大至到微米级粒径的磁粉，用制作“磁引导纳米连通多孔微针阵列”的方式，可以相应地制作出具有微米尺度孔洞的产品。
优选地，步骤d中所述腐蚀发生装置中采用的是化学腐蚀剂；所述化学腐蚀剂将实心微针阵列中被磁场作用和定向的磁微粒进行溶蚀，形成中空的多孔微针阵列。
优选地，所述化学腐蚀剂可为盐酸或硫酸。
为了不造成材料的浪费以及混合比例的不足影响微针的生成质量，所述混合物溶液的成分的质量比值为，铁磁性纳米微粒：可凝固流体=7：10。
为了使实心微针阵列溶蚀充分，步骤d中所述实心微针阵列放置于腐蚀发生装置中浸泡12~24h。
为了简化产生磁场的方式，所述磁场发生装置由载流线圈构成。通过磁场的分布来调整带分散磁微粒的可凝固混合物溶液内部各向异性的纳米结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，通过将装设有“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液”的微针阵列模具放置于磁场发生装置产生的磁场中，可利用磁场与基带分散磁微粒的可凝固混合物溶液里磁微粒相互作用，并对其进行固化，形成实心微针阵列；然后将实心微针阵列放置于腐蚀发生装置中，浸泡一段时间，形成中空的多孔微针阵列；通过这些操作使多孔微针阵列的制作方法简便，且制作设备结构简单，降低了中空的多孔微针阵列的制作成本。同时利用了材料的物理、化学性质实现自组装式的效应，用一种相对易于实施的方案来制作在生物医学工程领域极具应用价值的中空微针阵列。工艺流程中，微针的形态可由微针阵列模具进行调控；而微观纳米结构的形态，则由铁磁性微粒的大小、配比、磁场强度及分布给予控制；材料的力学性能及化学性质，则可由可凝固液体的选择来调整；最后，经过表面改性处理，获得亲水或疏水性功能表面。
附图说明
图1为实施例微针阵列模具的结构示意图。
图2为实施例磁引导纳米连通多孔微针阵列制作设备的结构示意图。
图3为实施例装设实心微针阵列的腐蚀发生装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例
如图1至图3所示为本发明磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法的第一实施例，基于磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作设备包括微针阵列模具1、超声装置、抽真空装置、用于形成磁场的磁场发生装置3、用于形成中空的多孔微针阵列的腐蚀发生装置2，磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法包括下列步骤：
a.制作混合物溶液，混合物溶液由可凝固流体和铁磁性纳米微粒混合而成，并对混合物溶液进行搅拌，随之用超声装置进行超声处理，使其混合均匀；然后利用抽真空装置对混合均匀的混合物溶液进行抽真空处理，形成带分散磁微粒的可凝固混合物溶液；
b.将步骤a中的带分散磁微粒的可凝固混合物溶液4转移至微针阵列模具1中，并用抽真空装置进行抽真空处理；
c.将步骤b中装有“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液4”的微针阵列模具1放置于磁场发生装置3产生的磁场中，并设置固化条件对带分散磁微粒的可凝固混合物溶液4进行固化，形成实心微针阵列；
d.将步骤c中的实心微针阵列放置于腐蚀发生装置2中，浸泡一段时间，使实心微针阵列中的磁微粒被溶蚀，形成中空的多孔微针阵列；
e.将步骤d中的中空的多孔微针阵列放置于水中清洗，使其去除残留的腐蚀液体；
f.将步骤e中的多孔微针阵列进行表面改性处理。
具体地，步骤a中所述可凝固流体可为加热凝固的高分子材料或加热融化然后可冷却凝固的有机材料。需要说明的是，所述可凝固流体并不是只限于这两种材料，只要能满足可凝固均是可行的，这两种材料是优选。其中，加热凝固的高分子材料可为环氧树脂或聚二甲基硅氧烷。加热融化然后可冷却凝固的有机材料可为聚乳酸。
其中，为了促使步骤c中的带分散磁微粒的可凝固混合物溶液固化，步骤c中的固化条件包括用于促进带分散磁微粒的可凝固混合物溶液固化的加热源。
另外，步骤a中铁磁性纳米微粒的微粒直径为10~999nm，铁磁性纳米微粒可为铁或四氧化三铁。需要说明的是由于机理相同，对于大至到微米级粒径的磁粉，用制作“磁引导纳米连通多孔微针阵列”的方式，可以相应地制作出具有微米尺度孔洞的产品。
其中，步骤d中腐蚀发生装置2中采用的是化学腐蚀剂；化学腐蚀剂将实心微针阵列中被磁场作用和定向的磁微粒进行溶蚀，形成中空的多孔微针阵列。需要说明的是，化学腐蚀剂的种类较多，可为盐酸或硫酸。
另外，为了不造成材料的浪费以及混合比例的不足影响微针的生成质量，混合物溶液的成分的质量比值为，铁磁性纳米微粒：可凝固流体=7：10。
其中，为了使实心微针阵列溶蚀充分，步骤d中所述实心微针阵列放置于腐蚀发生装置2中浸泡12~24h。
本实施例中具体的操作步骤如下：
步骤一：制作可凝固流体：用环氧树脂a、b液，按照3:1的质量比配制可在加热条件下快速固化的液体；环氧树脂需要进行搅拌和超声充分混合；
步骤二：采用50nm粒径的四氧化三铁微粒作为铁磁性纳米微粒；
步骤三：将步骤二中的铁磁性纳米微粒与步骤一中配置的可凝固流体按质量比7:10，混合均匀，采取先搅拌，后超声的方式；并在混合均匀后，进行抽真空处理，以去除气泡类杂质，形成“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液4”；
步骤四：利用适当的辅助工具（导管、棍棒、器皿等），将步骤三中的“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液4”转移至预先定制好，具有微针阵列空穴的微针阵列模具1中，给予真空处理约5分钟；使得带分散磁微粒的可凝固混合物溶液3与微针阵列模具1充分接触以定制宏观形貌；
步骤五：将步骤四中装有“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液4”的微针阵列模具1至于磁场中，约十分钟，待材料内部产生纳米结构，然后给予固化条件（在本实施例中为加热保温）以及辅助成型的压力装置5（在微针阵列模具1的顶部施加压力）；待凝固过程完成后，获得实心微针阵列6；
步骤六：将步骤无中的“实心微针阵列”放入盐酸或硫酸中，浸泡12-24h，其中的磁微粒被溶蚀，形成中空的多孔微针阵列，如图2所示；
步骤七：清洗，以纯净水作清洗剂，将经过步骤六处理后的“多孔微针阵列”浸泡到水中清洗去除残留的酸液和离子；
步骤八：将多孔微针阵列表面进行亲水性改性处理。
需要说明的是：对于本发明的多孔微针阵列，构成孔洞的固体只存在于孔洞的边界（即孔洞之间是相通的），其属于开孔结构。相对连续介质材料构成的微针阵列而言，多孔微针阵列一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、渗透性好等优点。因此在作为生物医学工程的微针阵列使用时，不仅可以作为穿透用的物理结构，还具有药物传输或生物样本采集等扩展用途。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1. 一种磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，基于磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作设备包括微针阵列模具（1）、超声装置、抽真空装置、用于形成磁场的磁场发生装置（3）、用于形成中空的多孔微针阵列的腐蚀发生装置（2），磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法包括下列步骤：
a.制作混合物溶液，所述混合物溶液由可凝固流体和铁磁性纳米微粒混合而成，并对混合物溶液进行搅拌，随之用超声装置进行超声处理，使其混合均匀；然后利用抽真空装置对混合均匀的混合物溶液进行抽真空处理，形成带分散磁微粒的可凝固混合物溶液；
b.将步骤a中的带分散磁微粒的可凝固混合物溶液转移至微针阵列模具（1）中，并用抽真空装置进行抽真空处理；
c.将步骤b中装有“带分散磁微粒的可凝固混合物溶液”的微针阵列模具（1）放置于磁场发生装置产生的磁场中，并设置固化条件对带分散磁微粒的可凝固混合物溶液进行固化，形成实心微针阵列；
d.将步骤c中的实心微针阵列放置于腐蚀发生装置（2）中，浸泡一段时间，使实心微针阵列中的磁微粒被溶蚀，形成中空的多孔微针阵列；
e.将步骤d中的中空的多孔微针阵列放置于水中清洗，使其去除残留的腐蚀液体；
f.将步骤e中的多孔微针阵列进行表面改性处理。
2. 根据权利要求1所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，步骤a中所述可凝固流体可为加热凝固的高分子材料或加热融化然后可冷却凝固的有机材料。
3. 根据权利要求1所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，步骤c中的固化条件包括用于促进带分散磁微粒的可凝固混合物溶液固化的加热源。
4.根据权利要求3所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，所述加热凝固的高分子材料可为环氧树脂或聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求3所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，所述加热融化然后可冷却凝固的有机材料可为聚乳酸。
6.根据权利要求1所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，步骤a中所述铁磁性纳米微粒的微粒直径为10~999nm，所述铁磁性纳米微粒可为铁或四氧化三铁。
7.根据权利要求1至6任一项所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，步骤d中所述腐蚀发生装置（2）中采用的是化学腐蚀剂；所述化学腐蚀剂将实心微针阵列中被磁场作用和定向的磁微粒进行溶蚀，形成中空的多孔微针阵列。
8.根据权利要求7所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，所述化学腐蚀剂可为盐酸或硫酸。
9.根据权利要求1所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，所述混合物溶液的成分的质量比值为，铁磁性纳米微粒：可凝固流体=7：10。
10.根据权利要求1所述的磁引导纳米连通多孔微针阵列的制作方法，其特征在于，步骤d中所述实心微针阵列放置于腐蚀发生装置（2）中浸泡12~24h。
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