CN104701018A - 一种染料敏化太阳能电池CoS对电极的一步溶剂热制备方法 - Google Patents

一种染料敏化太阳能电池CoS对电极的一步溶剂热制备方法 Download PDF

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郑林杰
陈琳琳
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Abstract

本发明公开了一种染料敏化太阳能电池CoS对电极的一步溶剂热制备方法，其步骤如下：将Co(CH3COO)2`4H2O和硫脲（或硫代乙酰胺或Na2S）溶解于水和乙醇的混合溶液中，充分搅拌30min，形成混合溶液；另外将FTO导电玻璃清洗干净后导电面向下成一定角度置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将上述混合溶液转移到该反应釜中在一定温度进行溶剂热反应，自然冷却到室温，取出导电玻璃，洗涤即得到对电极。本发明公开的CoS对电极的制备方法简单，制备周期短，可进行快速大面积制备；同时，制备的对电极界面电荷转移电阻小、催化活性高，薄膜具有反光性，极为有效地提升了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。

Description

一种染料敏化太阳能电池CoS对电极的一步溶剂热制备方法
技术领域：
    本发明属于纳米材料制备技术和能源领域，涉及一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法。
背景技术：
     近年来，随着人类工业化的快速发展，能源问题已经成为了人类面临的共同问题。能源问题及环境问题日益成为制约国际社会经济发展的瓶颈，越来越多的国家开始寻找新的清洁能源和可再生资源，其中包括风能、水能、地热能、潮汐能以及太阳能等。同水能、风能等相比，占地球总能量99%以上的太阳能，是一种能量储存极其丰富的洁净能源，由于具有取之不尽、用之不竭、没有污染，使用方便，不受地域的限制，且利用成本低等优点而成为各国科学家开发和利用的新能源之一。
    染料敏化太阳能电池主要是由光阳极、电解质和对电极组成。其中，对电极作为电池的正极，主要有以下作用：（1）收集和输运电子（接收电池外回路的电子并把它传递给电解质中的氧化还原电对)；（2）反射透过光，从而提高太阳光的利用率。目前，染料敏化太阳能电池对电极材料一般采用溅射和热分解方法制备的Pt电极，因为该材料具有高的电催化活性、高电导率以及高的稳定性等优点。但是由于Pt属于贵金属，极大的提高了电池的制备成本，并且采用溅射和热分解制备的Pt电极的方法属于高耗能工艺，阻碍了染料敏化太阳能电池的产业化进展。
寻求低成本的对电极日益受到人们的关注。同时，过渡金属硫化物具有优异的光学性能、电学性能以及催化性能，从而在染料敏化太阳能电池领域收起研究者的注意。其中，本发明提供的一步溶剂热法对电极制备方法操作简单，制备效率高、成本低廉、所制备的对电极电催化活性高，有反光性，有效地提升了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
发明内容：
   本发明的目的是为了解决现有染料敏化太阳能电池对电极材料价格昂贵、不适合大规模应用的问题，提供了一种染料敏化太阳能电池CoS对电极一步溶剂热的制备方法。
    本发明是通过以下技术方案实现的：
配制摩尔量配比为Co(CH3COO)2`4H2O：硫脲：（水+乙醇）的摩尔比为1：（1~3.5）：（0.35~2.25）的混合溶液中，将其倒入反应釜中，将FTO玻璃导电面朝下放入反应釜中，在120℃~200℃反应3~24小时，将所得FTO试样用乙醇冲洗，干燥得到对电极。上述方法中，水与乙醇的摩尔比为（1~0）：（0~1）；硫脲可用等量的硫代乙酰胺或Na2S替代。
本发明提供一种染料敏化太阳能电池CoS对电极的一步溶剂热制备方法。该方法操作简单，制备效率高、成本低廉、所制备的对电极电催化活性高，有反光性，有效地提升了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
附图说明
图1为实施例1一步溶剂热法得到的CoS薄膜表面的SEM照片。              
图2为实施例1一步溶剂热法得到的CoS薄膜截面的SEM照片。
图3为实施例1、2、3对电极组装的DSSC在标准模拟太阳光照射下电流密度-电压曲线。
图4为实施例4对电极组装的DSSC在标准模拟太阳光照射下电流密度-电压曲线。
具体实施方式：
   下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1    溶剂热条件为180℃反应18小时所制备的对电极
配制摩尔量配比为Co(CH3COO)2`4H2O：硫脲：（水+乙醇）的摩尔比为1：（1~3.5）：（0.35~2.25）的混合溶液中，将其倒入反应釜中，将FTO玻璃导电面朝下放入反应釜中，在180℃反应18小时，将所得FTO试样用乙醇冲洗，干燥得到对电极。
对所得对电极进行表面扫描电镜（SEM)表征，如图1、图2所示，这种一步溶剂热法得到的CoS薄膜呈现颗粒状，并呈现凸凹不平状，这种独特的排列使得纳米颗粒的表面积得到了充分的利用，从而提高了太阳能的光电转换效率。
TiO2光阳极的制备与电池性能测试：
染料敏化太阳能电池光阳极通过涂覆法制备二氧化钛纳米晶薄膜，二氧化钛浆料由水热合成制得（参见S. Ito, T. Murakami, P. Comte, P. Liska, C. Gr tzel, M. Nazeeruddin, M. Gr tzel, Thin Solid Films, 516 (2008) 4613-4619.）。
用N719敏化电池光阳极，并滴加氧化还原电解质于该电极上，氧化还原电解质配比为：0.1M 1-propy-3-methylimidazolium iodide (1-丙基-3-甲基咪唑碘), 0.05M LiI, 0.1M GNCS, 0.03M I2, 0.5M 4-tert-butylpridine (4-叔丁基吡啶)，溶剂为碳酸丙烯脂与乙腈的混合溶液（体积比为1:1）。加盖本发明制备的硫化物对电极组装成染料敏化太阳能电池，测试性能。
在室温下，使用1000W模拟太阳光光源氙灯（Oriel 91192, USA），辐照强度为100W/cm2，电化学工作站等仪器，遮光板受光照面积为0.25cm2，对所得对电极进行组装而成的染料敏化太阳能电池进行性能测试，所得的电流密度-电压曲线如图3中的曲线a所示，由此可得知，其转换效率达到6.59%，高于Pt对电极的转换效率6.56%。
实施例2    溶剂热条件为180℃反应24小时所制备的对电极
配制摩尔量配比为Co(CH3COO)2`4H2O：硫脲：（水+乙醇）的摩尔比为1：（1~3.5）：（0.35~2.25）的混合溶液中，将其倒入反应釜中，将FTO玻璃导电面朝下放入反应釜中，在180℃反应24小时，将所得FTO试样用乙醇冲洗，干燥得到对电极。
TiO2光阳极的制备与电池性能测试方法和步骤同实例一中相同。
对所得样品作为对电极进行组装而成的染料敏化太阳能电池进行性能测试所得的电流密度-电压曲线如图3中的曲线b所示，由此可得知，其转换效率达到6.74%，高于Pt对电极的转换效率6.45%。
实施例3    溶剂热条件为200℃反应18小时所制备的对电极
配制摩尔量配比为Co(CH3COO)2`4H2O：硫脲：（水+乙醇）的摩尔比为1：（1~3.5）：（0.35~2.25）的混合溶液中，将其倒入反应釜中，将FTO玻璃导电面朝下放入反应釜中，在200℃反应18小时，将所得FTO试样用乙醇冲洗，干燥得到对电极。
TiO2光阳极的制备与电池性能测试方法和步骤同实例一中相同。
对所得样品作为对电极进行组装而成的染料敏化太阳能电池进行性能测试所得的电流密度-电压曲线如图3中的曲线c所示，由此可得知，其转换效率达到6.88%，高于Pt对电极的转换效率6.56%。
实施例4  溶剂热条件为160℃反应12小时所制备的对电极
配制摩尔量配比为Co(CH3COO)2`4H2O：硫代乙酰胺：（水+乙醇）的摩尔比为1：（1~3.5）：（0.35~2.25）的混合溶液中，将其倒入反应釜中，将FTO玻璃导电面朝下放入反应釜中，在160℃反应12小时，将所得FTO试样用乙醇冲洗，干燥得到对电极。
TiO2光阳极的制备与电池性能测试方法和步骤同实例一中相同。
对所得样品作为对电极进行组装而成的染料敏化太阳能电池进行性能测试所得的电流密度-电压曲线如图4所示。

Claims (3)

1.一种染料敏化太阳能电池CoS对电极的一步溶剂热制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将Co(CH3COO)2·4H2O、硫脲依次溶解在水和乙醇的混合溶液中，搅拌30min，形成混合均匀溶液；
步骤二：将清洗干净的FTO导电玻璃以30-60°斜置于带有聚四氟内衬的50ml不锈钢反应釜中，且导电面向下；
步骤三：将混合溶液转移到上述反应釜中，120℃~200℃、反应3~24小时，自然冷却至室温，取出置于内部的FTO导电玻璃，用乙醇洗涤，干燥得到染料敏化太阳能电池CoS对电极。
2.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池CoS对电极的一步溶剂热制备方法，其特征在于，所述Co(CH3COO)2·4H2O：硫脲：（水+乙醇）的摩尔比为1：（1~3.5）：（0.35~2.25），其中水与乙醇的摩尔比为（1~0）：（0~1）。
3.根据权利要求1或2所述的硫脲可用等量的硫代乙酰胺或Na2S替代。
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