CN104700972A - 一种高性能低成本各向异性粘接磁粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能低成本各向异性粘接磁粉及制备方法，属于有色金属材料领域。该磁粉材料具有如下通式：SmzCo1-x-y-а-β-zMgxCryLiаPrβ，式中，x，y，z，а和β分别为各元素的原子百分比，20.2%<x<26.5%，5.0%<y<8.6%，8.2%<z<10.4%，0.27%<а<3.5%，0.05%<β<0.35%。采用真空熔炼工艺熔炼，经烧结固溶、热处理后，在氩气保护下用球磨机破碎至40目以下，制成磁粉。本发明的钐钴磁粉材料，不仅保持了良好的综合性能，具有低的矫顽力温度系数，磁体在350℃温度下仍然具有较高较稳定的内禀矫顽力(Hci)和磁性能，且该材料成本低，适于产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能低成本各向异性粘接磁粉及制备方法，特别通过添加金属镁、金属铬、金属锂和稀土金属镨，以及调整它们的组成比例，得到高性能高矫顽力、低温度系数、各向异性的钐钴粘接磁粉材料，属于有色金属材料领域。
背景技术
粘接永磁体是将磁粉与粘接剂等混合后，采用模具或注射或压缩成型等加工方法，经固化后得到的一种高技术功能材料，因磁粉的来源不同有粘接铁氧体永磁、粘接钐钴永磁和粘接钕铁硼永磁等。根据所采用的永磁基材和粘接基材不同，可获得根据不同需要的相关特性的粘接磁体。而所用永磁材料和粘接剂的比例可以根据需要来确定，以满足其不同的特性要求。
粘接永磁体的粘接永磁体的主要优点是，磁性能稳定，比重轻，耐冲击强度大，制品可进行切割、切削、钻孔、焊接、层压和压花纹等加工，且使用时不发生碎裂，易于加工成尺寸精度高、薄壁、复杂形状的异形磁体，可成形带嵌件磁体，对电磁产品实现小型化、轻量化、精密化和高性能化的目标起着关键的作用。由于粘接永磁体具有上述诸多的优点，因而近年发展较快，产量连续以每年10%～14%的速度递增，其销售额已占整个永磁材料的30%～35%。
粘接钐钴永磁由于磁性能高、可靠性好、工作温度范围大，因而较多地应用于航天航空及其军事领域。目前进入实用的钐钴有SmCo5(1-5系)和Sm2Co17(2-17系)两种。Sm2Co17磁性材料又称为钐钴2:17，它有别于SmCo5(又称为1:5)，是一种各向异性的磁性材料。可以做成各向异性烧结Sm2Co17磁体，具有较好的磁性能和温度特性，可以在较高的温度环境下使用，广泛应用于军事工业，航空工业等行业。最初的研究发现，虽然Sm2Co17二元化合物是易C轴的，但是由于它的矫顽力偏低，难以实用。经过不断的研究和开发，目前得到广泛应用的多元的Sm-Co-Cu-Fe-M系，其中，M=Zr，Ti，Hf，Ni等等。
实践表明，Cu元素的添加，使得磁体的矫顽力增加，但是Cu元素过高，会使得Ms偏低。Fe元素的适当添加，使得合金的内禀饱和磁化强度迅速提高。而Zr元素的适当添加，对于提高2：17型磁体的mHc起着关键作用。它还可以改变和优化Sm，Fe，Cu等诸元素的添加比例，大大改善磁体的方形度和整个磁体的磁性能。
Sm2Co17也可以做成各向异性磁粉，用于加工成粘接磁体，此类磁体既保持了较高的磁性能和高温特性，有可以做成各种复杂形状的磁体，所以也有着十分广泛的应用前景和发展前途。
然而，虽然2:17Sm(Co，Cu，Fe，Zr)具有较高的居里温度和磁能级，但是2:17Sm(Co，Cu，Fe，Zr)的矫顽力在高温下较低。当温度300℃-400℃时，磁体的显微组织发生变化，晶粒长大，胞状组织发生破坏，变的不均匀，而1:5相变的不完全连续，导致胞壁破坏，畴壁移动更容易，所以矫顽力的温度系数较高（βT=-0.35%/℃）。而且，由于元素Co、Ni的价格较高，使得其成本较高，实际推广应用较差。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种新的钐钴磁粉材料。本发明研发一种可以规模化生产的各相异性钐钴磁粉，不仅拥有较低的矫顽力温度系数，并且在350℃的工作条件下仍然具有较高的矫顽力和磁性能，而且其成本较低，适合于规模化生产。通过大量的实验研究发现，如果在钐钴合金中适当添加镁元素，并且添加一定比例的铬元素、锂元素及金属镨，所生产的钐钴磁粉不但具有较高的内禀矫顽力和磁能级，而且在室温到350℃的温度范围内有低的矫顽力温度系数。如果金属锂和金属镨的比例适当，其内禀矫顽力温度系数会低于-0.025%/℃。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能低成本各向异性粘接磁粉，是一种Sm-Co粘接磁粉材料，其通式为：
SmzCo1-x-y-а-β-zMgxCryLiаPrβ
其中Sm是稀土钐元素，Co是金属钴元素，Mg是金属镁元素，Cr是金属铬元素，Li是金属锂元素，Pr是稀土镨元素；x，y，z，а和β分别为各元素的原子百分比；
其组成比率（单位为原子百分比at%）x，y，z，а及β分别满足：20.2%<x<26.5%；5.0%<y<8.6%；8.2%<z<10.4%；0.27%<а<3.5%；0.05%<β<0.35%；所述材料中的成分还需要满足：(a)0.5%≤Li+Pr≤3.5%；(b)1.25≤Li/Pr≤50。
本发明还提供了上述钐钴磁粉材料的制备方法。
一种高性能低成本各向异性粘接磁粉材料的方法，包括如下步骤：
（1）合金熔炼：
将金属钐、钴、铬、锂、镨和镁，按上述的配比备料，采用中频真空感应炉，在高真空条件下熔炼，熔炼温度为1350℃～1390℃，然后在1350℃～1390℃和氩气保护气氛下精炼20～40分钟；
（2）浇铸结晶：
将合金溶液在温度为1315℃～1350℃时浇入铜质水冷冷却槽中，合金溶液快速冷凝结晶，用ICP测量合金成分，对合金成分进行监测；
（3）烧结固溶：
将合金破碎成20～30毫米尺寸的小块，放入立式烧结炉中，抽真空，开始升温：
a）以30±2℃/分的速率升温至410℃～460℃，并且保持20～40分钟，然后
b）以20±2℃/分的速率升温至890℃～910℃，并且保持50～70分钟，然后
c）以15±2℃/分的速率升温至900℃～1200℃，并且保持20～40分钟，然后
d）急冷，迅速将合金料仓降到冷却仓，以180～220℃/分的速率将合金冷却到200℃以下；
（4）热处理：
a）以30±2℃/分的速率升温至750℃～790℃，在氩气保护下保持6～10个小时，然后
b）以10±2℃/分的速率降温至400℃～420℃，并且保持1～5个小时，然后
c）冷却到室温，出炉；
（5）破碎：
将合金在氩气保护下用球磨机破碎至40目以下，制成磁粉。
步骤（1）中，对原材料杂质控制有以下要求：金属钐的纯度为99.5wt%，氧含量小于350ppm；钴的纯度为99.9wt%，氧含量小于300ppm；铬的纯度为99.0wt%，锂的纯度为99.5wt%，铬和锂中碳含量小于250ppm，硅含量小于1200ppm；采用普通级金属镨及工业金属纯镁。
本发明的有益效果为：
本发明以SmCoMgCrLi五元合金为主要成分，通过适当添加比例金属镨，改善了合金的显微结构，使得晶粒大大细化，而且均匀，从而提高了磁体在常温下的矫顽力和磁性能，大大提高了其综合性能；通过在合金中主元素镁及铬的添加，由于其成本低，大大降低了合金的成本，使其具有良好的产业化应用前景。
本发明采用在合金粉中添加Mg、Cr、Li、Pr等元素的方法，对合金成分进行了较大改进，不仅保持了良好的综合性能，其具有低的矫顽力温度系数，使得磁体在350℃温度下仍然具有较高较稳定的内禀矫顽力(Hci)和磁性能，且由于添加的合金元素大都成本较低，所以该材料具有成本低的特点，适于产业化生产。
本发明提供的钐钴磁粉材料，磁体具有很低的矫顽力温度系数（低于-0.025%/℃）。
具体实施方式
下面详细说明本发明通式为：SmzCo1-x-y-а-β-zMgxCryLiаPrβ的高性能低成本各向异性粘接磁粉的制备方法和测试方法，实施例1-31均参照如下方法进行制备和测试。
1、实施工艺
（1）合金熔炼
按上述配比备料，在原材料杂质控制方面要进行严格控制。使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，其中氧含量小于350ppm，使用99.9wt%纯度金属钴，其中氧含量小于300ppm；使用纯度为99.0%的金属铬、99.5%的金属锂，其中要求碳含量小于250ppm，硅含量小于1200ppm；使用普通级金属镨；使用工业金属纯镁。
其中，每个批次配料30公斤，放入50kg中频真空感应炉中。在高真空条件下熔炼和精炼，熔炼温度为1380℃，然后在1350℃和氩气保护气氛下精炼30分钟，去除合金中的有害杂质。
（2）浇铸结晶
将合金溶液温度降低到1335℃浇入铜质水冷冷却槽中，合金溶液将会快速冷凝结晶，形成良好的柱状晶。浇铸的合金棒材直径30毫米。用ICP测量合金成分，对合金成分进行监测。
（3）烧结固溶
将合金机械破碎成20～30毫米尺寸的小块，放入60kg立式烧结炉中。
抽真空，开始升温。
以30℃/分的速率升温至450℃，并且在450℃保持30分钟，然后
以20℃/分的速率升温至900℃，并且在900℃保持60分钟，然后
以15℃/分的速率升温至1150℃，并且在1150℃保持30分钟，然后
急冷，迅速将合金料仓降到冷却仓，以200℃/分的速率将合金冷却到200℃以下。
（4）热处理
1）以30℃/分的速率升温至780℃，在780℃氩气保护下保持8个小时，然后
2）以10℃/分的速率降温至420℃，并且在420℃保持2个小时，然后
3）冷却到室温，出炉。
（5）破碎
将合金在氩气保护下用球磨机破碎至40目以下，制成磁粉。
（6）检测和对比
将制成的磁粉用VSM(振动样品磁强计)来测试各项磁性能指标。
（7）测试方法
1）成分测试
合金的成分用ICP(等离子光谱仪)来分析。
2）磁性能指标测试
用高温尼龙密封的方法将磁粉固定好，尼龙和磁粉的重量比为1:6.5，在特制的可加热磨具中制成φ6mm x10mm的圆柱磁体，并且在3650℃固凝之时给磁粉充磁取向，然后用4T的充磁机充磁，用美国Lakeshore产的VSM（振动样品磁相计）开路测试不同温度下的各项磁性能指标，并且计算剩磁温度系数和（内禀）矫顽力温度系数。温度系数的计算公式如下：
剩磁温度系数:аT1={(Br(T1)-Br(T0))/[Br(T0)(T1-T0)]}x100%
矫顽力温度系数:βT1={(Hci(T1)-Hci(T0))/[Hci(T0)(T1-T0)]}x100%
实施例1
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=10.2at%；使用工业金属纯镁，x=20.3at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=5.1at%；使用普通级金属镨β=0.16at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.0at%；使用99.9wt%纯度金属钴62.24at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.60kGs，Hci(0)=10.1KOe，BHmax=24.9MGOe；Br(1)=9.8KGs，Hci(1)=9.0KOe，BHmax=16.8；аT1=-0.027%，βT1=-0.039%。
实施例2
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.6at%；使用工业金属纯镁，x=26.4at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.0at%；使用普通级金属镨β=0.06at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=1.2at%；使用99.9wt%纯度金属钴57.74at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.6kGs，Hci(0)=9.9KOe，BHmax=21.5MGOe；Br(1)=8.4KGs，Hci(1)=8.00KOe，BHmax=15.2；аT1=-0.075%，βT1=-0.069%。
实施例3
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.3at%；使用工业金属纯镁，x=21.6at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.4at%；使用普通级金属镨β=0.26at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=1.85at%；使用99.9wt%纯度金属钴61.59at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.4kGs，Hci(0)=10.0KOe，BHmax=22.8MGOe；Br(1)=8.9KGs，Hci(1)=8.1KOe，BHmax=15.3；аT1=-0.052%，βT1=-0.068%。
实施例4
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=10.3at%；使用工业金属纯镁，x=25.7at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=5.2at%；使用普通级金属镨β=0.32at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=0.58at%；使用99.9wt%纯度金属钴57.90at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.3kGs，Hci(0)=9.6KOe，BHmax=20.4MGOe；Br(1)=8.1KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=14.8；аT1=-0.047%，βT1=-0.064%。
实施例5
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.7at%；使用工业金属纯镁，x=23.1at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=5.1at%；使用普通级金属镨β=0.11at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.88at%；使用99.9wt%纯度金属钴60.11at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.3kGs，Hci(0)=10.40KOe，BHmax=23.1MGOe；Br(1)=8.7KGs，Hci(1)=8.30KOe，BHmax=15.6；аT1=-0.056%，βT1=-0.073%。
实施例6
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.1at%；使用工业金属纯镁，x=23.2at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=8.5at%；使用普通级金属镨β=0.12at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.32at%；使用99.9wt%纯度金属钴56.76at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.3kGs，Hci(0)=9.60KOe，BHmax=20.2MGOe；Br(1)=7.6KGs，Hci(1)=7.1KOe，BHmax=14.7；аT1=-0.066%，βT1=-0.094%。
实施例7
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.8at%；使用工业金属纯镁，x=22.2at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.9at%；使用普通级金属镨β=0.06at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.7at%；使用99.9wt%纯度金属钴58.34at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.5kGs，Hci(0)=9.60KOe，BHmax=20.6MGOe；Br(1)=8.0KGs，Hci(1)=7.3KOe，BHmax=15.0；аT1=-0.057%，βT1=-0.086%。
实施例8
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.3at%；使用工业金属纯镁，x=24.2at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.2at%；使用普通级金属镨β=0.34at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=3.1at%；使用99.9wt%纯度金属钴56.86at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.7kGs，Hci(0)=9.4KOe，BHmax=25.2MGOe；Br(1)=9.4KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=17.2；аT1=-0.044%，βT1=-0.058%。
实施例9
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.9at%；使用工业金属纯镁，x=23.9at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=8.2at%；使用普通级金属镨β=0.22at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=0.28at%；使用99.9wt%纯度金属钴57.50at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.4kGs，Hci(0)=9.5KOe，BHmax=20.3MGOe；Br(1)=8.3KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=14.9；аT1=-0.042%，βT1=-0.061%。
实施例10
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.6at%；使用工业金属纯镁，x=21.5at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.2at%；使用普通级金属镨β=0.09at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=3.4at%；使用99.9wt%纯度金属钴60.21at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.4kGs，Hci(0)=10.20KOe，BHmax=23.0MGOe；Br(1)=8.7KGs，Hci(1)=8.20KOe，BHmax=15.5；аT1=-0.059%，βT1=-0.071%。
实施例11
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=10.1at%；使用工业金属纯镁，x=20.4at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.3at%；使用普通级金属镨β=0.30at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=1.37at%；使用99.9wt%纯度金属钴61.53at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.2kGs，Hci(0)=9.9KOe，BHmax=22.6MGOe；Br(1)=8.8KGs，Hci(1)=8.1KOe，BHmax=15.3；аT1=-0.060%，βT1=-0.08%。
实施例12
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.7at%；使用工业金属纯镁，x=20.6at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.6at%；使用普通级金属镨β=0.31at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.26at%；使用99.9wt%纯度金属钴61.53at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.3kGs，Hci(0)=9.6KOe，BHmax=22.2MGOe；Br(1)=8.8KGs，Hci(1)=8.2KOe，BHmax=15.3；аT1=-0.052%，βT1=-0.053%。
实施例13
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.5at%；使用工业金属纯镁，x=20.8at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.7at%；使用普通级金属镨β=0.13at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.6at%；使用99.9wt%纯度金属钴61.27at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.5kGs，Hci(0)=9.8KOe，BHmax=22.6MGOe；Br(1)=8.9KGs，Hci(1)=8.0KOe，BHmax=15.3；аT1=-0.055%，βT1=-0.066%。
实施例14
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.3at%；使用工业金属纯镁，x=21.0at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=5.4at%；使用普通级金属镨β=0.27at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=1.38at%；使用99.9wt%纯度金属钴62.65at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.60kGs，Hci(0)=10.0KOe，BHmax=24.8MGOe；Br(1)=9.7KGs，Hci(1)=9.0KOe，BHmax=16.8；аT1=-0.31%，βT1=-0.036%。
实施例15
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.7at%；使用工业金属纯镁，x=21.2at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=5.8at%；使用普通级金属镨β=0.24at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.73at%；使用99.9wt%纯度金属钴60.33at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.5kGs，Hci(0)=10.3KOe，BHmax=23.2MGOe；Br(1)=8.7KGs，Hci(1)=8.30KOe，BHmax=15.6；аT1=-0.062%，βT1=-0.035%。
实施例16
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.9at%；使用工业金属纯镁，x=21.4at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.4at%；使用普通级金属镨β=0.26at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=1.55at%；使用99.9wt%纯度金属钴60.49at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.20kGs，Hci(0)=9.80KOe，BHmax=22.6MGOe；Br(1)=8.6KGs，Hci(1)=8.00KOe，BHmax=15.3；аT1=-0.057%，βT1=-0.066%。
实施例17
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.4at%；使用工业金属纯镁，x=22.0at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.6at%；使用普通级金属镨β=0.08at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=0.88at%；使用99.9wt%纯度金属钴60.04at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.9kGs，Hci(0)=9.7KOe，BHmax=21.8MGOe；Br(1)=8.5KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=15.1；аT1=-0.052%，βT1=-0.067%。
实施例18
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=10.1at%；使用工业金属纯镁，x=21.8at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.2at%；使用普通级金属镨β=0.25at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.18at%；使用99.9wt%纯度金属钴58.47at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.5kGs，Hci(0)=9.4KOe，BHmax=20.5MGOe；Br(1)=8.1KGs，Hci(1)=7.2KOe，BHmax=15.0；аT1=-0.053%，βT1=-0.046%。
实施例19
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.5at%；使用工业金属纯镁，x=22.4at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.3at%；使用普通级金属镨β=0.24at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.56at%；使用99.9wt%纯度金属钴60.00at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=10.5kGs，Hci(0)=10.30KOe，BHmax=23.1MGOe；Br(1)=8.8KGs，Hci(1)=8.20KOe，BHmax=15.7；аT1=-0.058%，βT1=-0.074%。
实施例20
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.2at%；使用工业金属纯镁，x=22.6at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.3at%；使用普通级金属镨β=0.29at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.26at%；使用99.9wt%纯度金属钴59.35at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.9kGs，Hci(0)=9.8KOe，BHmax=21.9MGOe；Br(1)=8.5KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=15.2；аT1=-0.051%，βT1=-0.070%。
实施例21
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.0at%；使用工业金属纯镁，x=22.8at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.7at%；使用普通级金属镨β=0.18at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.98at%；使用99.9wt%纯度金属钴57.34at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.5kGs，Hci(0)=9.4KOe，BHmax=20.4MGOe；Br(1)=8.4KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=15.0；аT1=-0.042%，βT1=-0.058%。
实施例22
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.4at%；使用工业金属纯镁，x=23.0at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.5at%；使用普通级金属镨β=0.19at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.64at%；使用99.9wt%纯度金属钴58.27at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.5kGs，Hci(0)=10.1KOe，BHmax=22.1MGOe；Br(1)=8.0KGs，Hci(1)=8.1KOe，BHmax=15.4；аT1=-0.057%，βT1=-0.071%。
实施例23
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.7at%；使用工业金属纯镁，x=23.4at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=8.3at%；使用普通级金属镨β=0.13at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=3.3at%；使用99.9wt%纯度金属钴56.17at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.4kGs，Hci(0)=9.3KOe，BHmax=20.3MGOe；Br(1)=8.3KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=15.0；аT1=-0.042%，βT1=-0.054%。
实施例24
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=10.3at%；使用工业金属纯镁，x=23.6at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=5.2at%；使用普通级金属镨β=0.32at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=1.38at%；使用99.9wt%纯度金属钴59.20at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.5kGs，Hci(0)=9.3KOe，BHmax=20.8MGOe；Br(1)=8.2KGs，Hci(1)=7.2KOe，BHmax=15.1；аT1=-0.049%，βT1=-0.081%。
实施例25
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=10.0at%；使用工业金属纯镁，x=23.8at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.2at%；使用普通级金属镨β=0.33at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.13at%；使用99.9wt%纯度金属钴57.54at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.5kGs，Hci(0)=9.5KOe，BHmax=20.4MGOe；Br(1)=8.4KGs，Hci(1)=8.0KOe，BHmax=15.1；аT1=-0.042%，βT1=-0.058%。
实施例26
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=10.2at%；使用工业金属纯镁，x=24.0at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.4at%；使用普通级金属镨β=0.27at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.32at%；使用99.9wt%纯度金属钴55.81at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.4kGs，Hci(0)=9.2KOe，BHmax=20.1MGOe；Br(1)=8.2KGs，Hci(1)=8KOe，BHmax=15.0；аT1=-0.046%，βT1=-0.047%。
实施例27
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.7at%；使用工业金属纯镁，x=24.4at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=6.2at%；使用普通级金属镨β=0.26at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.45at%；使用99.9wt%纯度金属钴57.99at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.3kGs，Hci(0)=9.6KOe，BHmax=20.4MGOe；Br(1)=8.3KGs，Hci(1)=8.2KOe，BHmax=15.2；аT1=-0.039%，βT1=-0.053%。
实施例28
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.5at%；使用工业金属纯镁，x=24.6at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.2at%；使用普通级金属镨β=0.21at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.98at%；使用99.9wt%纯度金属钴55.51at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.4kGs，Hci(0)=9.2KOe，BHmax=20.2MGOe；Br(1)=8.2KGs，Hci(1)=8KOe，BHmax=15.0；аT1=-0.046%，βT1=-0.047%。
实施例29
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.8at%；使用工业金属纯镁，x=24.8at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=8.2at%；使用普通级金属镨β=0.28at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=3.12at%；使用99.9wt%纯度金属钴54.80at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.3kGs，Hci(0)=9.0KOe，BHmax=20.0MGOe；Br(1)=8.2KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=15.0；аT1=-0.043%，βT1=-0.044%。
实施例30
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=9.4at%；使用工业金属纯镁，x=25.2at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.6at%；使用普通级金属镨β=0.27at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.58at%；使用99.9wt%纯度金属钴54.95at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.4kGs，Hci(0)=9.0KOe，BHmax=20.1MGOe；Br(1)=8.2KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=15.1；аT1=-0.046%，βT1=-0.044%。
实施例31
按照原子组分百分比，使用99.5wt%纯度的稀土金属钐，z=8.3at%；使用工业金属纯镁，x=26.0at%；使用99.0wt%纯度的高纯铬，y=7.3at%；使用普通级金属镨β=0.30at%；使用99.5wt%纯度的金属锂а=2.78at%；使用99.9wt%纯度金属钴55.32at%，共配料30公斤，按本发明工艺，投入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇铸形成柱状晶棒材合金，粗破碎后放入60kg立式烧结炉中。按照本发明所提供的烧结固溶和热处理工艺进行处理。将合金破碎成磁粉。将制成的磁粉约28公斤充分混合。从中取出磁粉样品约200克，按上述测试工艺所述，制成5个磁体样品，充磁以后，在296K和573K温度下经过VSM测试，取平均值，结果如下：Br(0)=9.3kGs，Hci(0)=9.2KOe，BHmax=20.1MGOe；Br(1)=8.2KGs，Hci(1)=7.9KOe，BHmax=15.0；аT1=-0.043%，βT1=-0.051%。
本发明的新型钐钴磁粉材料，不仅保持了良好的综合性能，其具有低的矫顽力温度系数，使得磁体在350℃温度下仍然具有较高较稳定的内禀矫顽力(Hci)和磁性能，且由于添加的合金元素大都成本较低，所以该材料具有成本低的特点，适于产业化生产。
Claims (4)
1.一种高性能低成本各向异性粘接磁粉，其特征在于：它的通式如下：
SmzCo1-x-y-а-β-zMgxCryLiаPrβ
式中，x，y，z，а和β分别为各元素的原子百分比，20.2%<x<26.5%，5.0%<y<8.6%，8.2%<z<10.4%，0.27%<а<3.5%，0.05%<β<0.35%。
2.根据权利要求1所述的高性能低成本各向异性粘接磁粉，其特征在于：所述的Li和Pr元素的原子百分比还需要满足：(a)0.5%≤Li+Pr≤3.5%；(b)1.25≤Li/Pr≤50。
3.权利要求1或2所述的高性能低成本各向异性粘接磁粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）合金熔炼：
将金属钐、钴、铬、锂、镨和镁，按所述的配比备料，采用中频真空感应炉，在高真空条件下熔炼，熔炼温度为1350℃～1390℃，然后在1350℃～1390℃和氩气保护气氛下精炼20～40分钟；
（2）浇铸结晶：
将合金溶液在温度为1315℃～1350℃时浇入铜质水冷冷却槽中，合金溶液快速冷凝结晶，用ICP测量合金成分，对合金成分进行监测；
（3）烧结固溶：
将合金破碎成20～30毫米尺寸的小块，放入立式烧结炉中，抽真空，开始升温：
a）以30±2℃/分的速率升温至410℃～460℃，并且保持20～40分钟，然后
b）以20±2℃/分的速率升温至890℃～910℃，并且保持50～70分钟，然后
c）以15±2℃/分的速率升温至900℃～1200℃，并且保持20～40分钟，然后
d）急冷，迅速将合金料仓降到冷却仓，以180～220℃/分的速率将合金冷却到200℃以下；
（4）热处理：
a）以30±2℃/分的速率升温至750℃～790℃，在氩气保护下保持6～10个小时，然后
b）以10±2℃/分的速率降温至400℃～420℃，并且保持1～5个小时，然后
c）冷却到室温，出炉；
（5）破碎：
将合金在氩气保护下用球磨机破碎至40目以下，制成磁粉。
4.根据权利要求3所述的高性能低成本各向异性粘接磁粉的制备方法，其特征在于：金属钐的纯度为99.5wt%，氧含量小于350ppm；钴的纯度为99.9wt%，氧含量小于300ppm；铬的纯度为99.0wt%，锂的纯度为99.5wt%，铬和锂中碳含量小于250ppm，硅含量小于1200ppm。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0157329A2 (en) * | 1984-03-30 | 1985-10-09 | Union Oil Company Of California | PrCo5-containing magnets |
| CN1505821A (zh) * | 2001-04-24 | 2004-06-16 | 旭化成株式会社 | 磁铁用固体材料 |
| CN1735947A (zh) * | 2002-05-24 | 2006-02-15 | 代顿大学 | 纳米晶态和纳米复合稀土永磁体材料及其制造方法 |
| CN102047536A (zh) * | 2008-05-30 | 2011-05-04 | 株式会社东芝 | 永久磁铁及其制造方法、电动机用永久磁铁及永久磁铁电动机 |
| CN102760545A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-10-31 | 钢铁研究总院 | 高剩磁低矫顽力钐钴永磁材料及制备方法 |
-
2013
- 2013-12-06 CN CN201310661566.4A patent/CN104700972A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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