CN104694672B - 一种低聚糖的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低聚糖的生产方法,包括以下步骤:将木质纤维原料置于反应容器中,加入有机酸溶液,蒸煮;将得到的蒸煮液进行蒸发浓缩,收集回收的有机酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅰ;继续向反应容器中加入有机酸溶液,重复蒸煮、蒸发浓缩过程至少1次或以上,收集浓缩液Ⅱ;将浓缩液Ⅰ、Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,并加入蒸馏水,充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液。本发明通过半纤维素的充分脱除保证了低聚糖的高提取率。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料生产领域,更具体地说,涉及一种低聚糖的生产方法。
背景技术
低聚糖,又称寡糖,集营养、保健、食疗于一体,广泛应用于食品、保健品、饮料、医药、饲料添加剂等领域。低聚糖可从木质纤维原料中提取,由木质纤维原料中的半纤维素降解得到。
在我国,木质纤维原料主要用于造纸,即通过一系列复杂反应之后得到其中的纤维素,并将其作为造纸的原料。由于制浆反应的特殊性,想要将最终得到的纤维素用于造纸,反应往往使用强酸强碱为反应试剂,并在高温高压下进行,但是在剧烈反应过程中,半纤维素遭到剧烈破坏,往往降解为附加值较低的单糖,甚至难以提取,最终只能浓缩之后进行焚烧,经济效益低下,且污染严重,难以做到绿色生产。具体地,现有技术中主要有以下缺点:
(1)反应试剂成分腐蚀性强,对设备要求高,成本高。
(2)反应试剂成分复杂,如添加强酸强碱作为催化剂,试剂难以回收,造成废液处理困难,回收工艺难度大。
(3)反应条件剧烈,导致低聚糖大量溶解为单糖混合物,经济效益不高。
(4)蒸煮方法不适当,在蒸煮过程中产生的半纤维素降解物达到一定浓度后,蒸煮液的浓度达不到使半纤维素继续高效脱除的要求,影响了后续半纤维素的进一步脱除,导致反应时间长,脱除效果不佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有技术的上述缺陷,本发明通过寻找和摸索,提供一种试剂成分更为简单、工艺流程更为优化、糖液产品更为优质、试剂回收更为方便、综合效率更高的生产低聚糖的方法。该方法通过利用有机酸溶液常压下或高压下蒸煮木质纤维原料,并多次回收利用有机酸进行循环蒸煮,最终得到高浓度低聚糖溶液。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种低聚糖的生产方法,包括以下步骤:
1)将木质纤维原料置于反应容器中,加入有机酸溶液,蒸煮,得到蒸煮液;
2)将步骤1)中的得到蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行蒸发浓缩,收集回收的有机酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅰ;
3)将步骤1)中得到的蒸煮液抽送至蒸发浓缩设备后,向步骤1)的反应容器中加入有机酸溶液,再依次经过蒸煮、蒸发浓缩至少1次,分别收集回收的有机酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅱ;
4)将步骤2)中的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤3)中的低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,并加入蒸馏水,充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液。
本发明所述的低聚糖的生产方法,其中,步骤1)或步骤3)中加入的有机酸溶液为质量浓度为30%-100%有机酸溶液,所述有机酸溶液的加入量为木质纤维原料重量的1-20倍。
本发明所述的低聚糖的生产方法,其中,步骤1)或步骤3)中加入的有机酸溶液为乙酸、甲酸、丙酸中任意一种,作为优选的方案,本发明采用乙酸作为反应试剂。
本发明所述的低聚糖的生产方法,其中,步骤1)或步骤3)中所述蒸煮的反应条件为:反应容器内的压力在1×105-2×105Pa,温度在70-200℃内,蒸煮10-600分钟。优选的蒸煮温度为100-180℃,时间为60-240分钟。
本发明中,步骤2)和步骤3的蒸发浓缩可以在常压(1×105Pa)或加压(1×105Pa<P≤2×105Pa)或减压(0.7×105Pa≤P<1×105Pa)下进行,作为优选的方案,本发明所述的低聚糖的生产方法,其中,步骤2)或步骤3)中所述蒸发浓缩采用负压下浓缩,压力P的值满足0.7×105Pa≤P<1×105Pa,浓缩温度为65-200℃。
本发明所述的低聚糖的生产方法,其中,还包括将步骤2)或步骤3)中回收的有机酸溶液添加至反应容器中循环再用。
本发明所述的低聚糖的生产方法,其中,在步骤4)中加入蒸馏水的量为混合浓缩液Ⅲ的重量的0.5-20倍。
本发明所述的低聚糖的生产方法,其中,在步骤1)之前还包括对木质纤维原料进行粉碎过筛的步骤。
实施本发明的低聚糖的生产方法,具有以下有益效果:
(1)本发明使得半纤维素在反应中充分脱除,半纤维素充分脱除才能保证低聚糖的高提取率;
(2)反应条件温和,不需额外添加催化剂,或低聚糖溶出至蒸煮液后反应时间不能过长,尽可能保留低聚糖的存在,避免低聚糖进一步降解为经济效益不高的单糖混合液,同时温和的反应条件能降低设备成本和工艺控制成本;
(3)反应试剂成分简单,便于产品的提取及试剂的回收利用。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述:
一种低聚糖的生产方法,包括以下步骤:
1)对木质纤维原料进行粉碎过60目筛,取粒径大于60目筛孔孔径的反应原料。木质纤维原料粒径过大,与有机酸溶液反应接触不完全,不利于充分反应,粒径过小,容易粘锅,糊化。木质纤维原料为普通木质原料,包括木本类生物质和禾本类生物质。其中,木本类生物质选自硬木、软木或灌木;禾本类生物质选自甘蔗渣、竹、稻草、麦秸、玉米杆、芦苇等。其中,有机酸溶液为乙酸、甲酸、丙酸中的一种。
2)将木质纤维原料置于压力在1×105-2×105Pa,温度在70-200℃的反应容器中,加入有机酸溶液,蒸煮10-600分钟,得到蒸煮液;其中,加入的有机酸溶液为质量浓度为30%-100%有机酸溶液,具体地,加入的有机酸溶液的质量浓度为65%-95%;所述有机酸溶液的加入量为木质纤维原料重量的1-20倍。具体地,每次蒸煮时其中的有机酸溶液的用量为木质纤维原料总质量的5-18倍。
3)将步骤2)中的得到蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行负压蒸发浓缩,压力P的值满足0.7×105Pa≤P≤1×105Pa,浓缩温度为65-200℃,优选地,浓缩温度为100-180℃,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的5-300%时停止浓缩;收集回收的有机酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅰ。该步骤中回收的有机酸溶液添加至反应容器中循环再用。
4)将步骤2)中得到的蒸煮液抽送至蒸发浓缩设备后,向步骤1)的反应容器中加入有机酸溶液,再依次经过蒸煮、蒸发浓缩至少1次,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的5-300%时停止浓缩;分别收集回收的有机酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅱ;该步骤中回收的有机酸溶液添加至反应容器中循环再用。
5)将步骤2)的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤4)低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,并加入蒸馏水,充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液。其中,加入蒸馏水的量为混合浓缩液Ⅲ的重量的0.5-20倍。
在步骤2)-步骤4)的蒸煮过程中,半纤维素不断从木质纤维原料中脱除,脱除的程度越高,则得到的溶液中糖的浓度就越高,但在半纤维素的脱除过程中,随着蒸煮溶液中已脱除的半纤维素的浓度的增加,蒸煮液的浓度也相应地逐渐降低,逐渐使得蒸煮液的浓度达不到使半纤维素继续高效脱除的要求,同时,半纤维素提取至蒸煮溶液中后,多以低聚糖的形式存在,若早期脱除的半纤维素超出本发明限定的时间外长时间持续蒸煮,便会进一步降解为单糖,降低了经济效益。
本发明的发明人通过研究发现:使用单一蒸煮试剂(乙酸、甲酸、丙酸中任意一种)脱除半纤维素,能够大大降低成品的提取压力,同时为了降低半纤维素脱除过程中溶液中蒸煮液浓度降低对半纤维素后续脱除的影响以及避免低聚糖的长时间反应而进一步水解,本发明独特采用了有机酸溶液的循环蒸煮方式,解决了蒸煮液浓度降低对半纤维素脱除的影响的同时,缩短了低聚糖溶出后的反应时间,减少了试剂的使用量,提高了蒸煮效率。
在现有方法中,视木质纤维原料的不同,通过有机溶剂蒸煮提取,以绝干木质纤维原料的重量记,所得低聚糖得率仅为0.5-10%不等,而通过本发明,低聚糖得率能够达到5-25%,其中主要含麦芽糖、异麦芽糖、甘露低聚糖、低聚果糖、低聚木糖等低聚糖,可根据不同的工艺条件调整其不同产物的相应得率。
其中,低聚糖得率(%)=低聚糖重量/绝干木质纤维原料重量×100%。本发明中低聚糖含量的测定采用GB/T 22221-2008高效液相色谱法确定。
实施例1-9按照表格中的如下条件生产低聚糖并计算各自低聚糖得率。
表 实施例1-9生产低聚糖的反应条件及得率
实施例1-9
1)将蔗渣(水分含量10%)切碎,称取粒径大于60目筛孔孔径的蔗渣原料50g。
2)将蔗渣原料50g放入压力容器中,加入95%乙酸溶液1000g,与蔗渣充分混匀,在温度为a℃,反应压强为b兆帕下反应,反应时间为c分钟。
3)之后将蒸煮液抽取至蒸发浓缩设备进行常压蒸发浓缩,浓缩温度200℃,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的150%时停止浓缩;收集低聚糖浓缩液Ⅰ,并回收乙酸溶液。
4)向步骤2)的反应容器中加入乙酸溶液1000g,经过200℃常压下蒸煮c分钟和0.7×105Pa、90℃蒸发浓缩过程1次,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的150%时停止浓缩;分别收集回收的乙酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅱ。
5)将步骤3)的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤4)低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,并加入蒸馏水1755(135g×13倍)g,充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液,采用高效液相色谱法对低聚糖溶液进行测量,计算得到低聚糖重量为d克。低聚糖得率(%)=低聚糖重量/绝干木质纤维原料重量×100%。
实施例10
1)将玉米秸秆(水分含量13%)切碎,称取粒径大于60目筛孔孔径的玉米秸秆原料50g。
2)将玉米秸秆原料50g放入压力容器中,加入85%乙酸溶液250g,与蔗渣充分混匀,在120℃,常压下反应100min。
3)之后将蒸煮液抽取至蒸发浓缩设备进行负压蒸发浓缩,负压0.7×105Pa,浓缩温度65℃,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的300%时停止浓缩;收集低聚糖浓缩液Ⅰ,并回收乙酸溶液。
4)向步骤2)的反应容器中加入乙酸溶液250g,重复步骤2)-3)的蒸煮、蒸发浓缩过程各2次,分别收集回收的乙酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅱ。
5)将步骤3)的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤4)低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,并加入蒸馏水195.75(391.5g×0.5倍)g,充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液,采用高效液相色谱法对低聚糖溶液进行测量,计算得到低聚糖重量为7.3克。低聚糖得率(%)=低聚糖重量/绝干木质纤维原料重量×100%=16.8%。
实施例11
1)将玉米秸秆(水分含量13%)切碎,称取粒径大于60目筛孔孔径的玉米秸秆原料50g。
2)将玉米秸秆原料50g放入压力容器中,加入65%丙酸溶液200g,与蔗渣充分混匀,在150℃,常压下反应25min。
3)之后将蒸煮液抽取至蒸发浓缩设备进行负压蒸发浓缩,负压0.7×105Pa,浓缩温度200℃,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的5%时停止浓缩;收集低聚糖浓缩液Ⅰ,并回收丙酸溶液。
4)向步骤2)的反应容器中加入丙酸溶液1000g,重复步骤2)-3)的蒸煮、蒸发浓缩过程各1次,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的5%时停止浓缩;分别收集回收的丙酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅱ。
5)将步骤3)的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤4)低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,并加入蒸馏水87(4.35g×20倍)g,充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液,采用高效液相色谱法对低聚糖溶液进行测量,计算得到低聚糖重量为3.5克。低聚糖得率(%)=低聚糖重量/绝干木质纤维原料重量×100%=8%。
实施例12
1)将小麦秸秆(水分含量15%)切碎,称取粒径大于60目筛孔孔径的小麦秸秆原料50g。
2)将小麦秸秆原料50g放入压力容器中,加入75%甲酸溶液250g,与蔗渣充分混匀,在120℃,常压下反应100min。
3)之后将蒸煮液抽取至蒸发浓缩设备进行负压蒸发浓缩,负压0.8×105Pa,浓缩温度65℃,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的200%时停止浓缩;收集低聚糖浓缩液Ⅰ,并回收甲酸溶液。
4)向步骤2)的反应容器中加入甲酸溶液1000g,重复步骤2)-3)的蒸煮、蒸发浓缩过程各2次,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的200%时停止浓缩,分别收集回收的甲酸溶液和低聚糖与木质素的低聚糖浓缩液Ⅱ。
5)将步骤3)的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤4)低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ;并加入蒸馏水765(255g×3倍)g,充分搅拌,静置,过滤,得到沉淀物为木质素混合物,得到的滤液为低聚糖溶液,采用高效液相色谱法对低聚糖溶液进行测量,计算得到低聚糖重量为7.65克。低聚糖得率(%)=低聚糖重量/绝干木质纤维原料重量×100%=18%。
实施例13
1)将小麦秸秆(水分含量15%)切碎,称取粒径大于60目筛孔孔径的小麦秸秆原料50g。
2)将小麦秸秆原料50g放入压力容器中,加入30%乙酸溶液250g,与蔗渣充分混匀,在120℃,常压下反应40min。
3)之后将蒸煮液抽取至蒸发浓缩设备进行常压蒸发浓缩,浓缩温度120℃,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的100%时停止浓缩,收集低聚糖浓缩液Ⅰ,并回收乙酸溶液。
4)向步骤2)的反应容器中加入乙酸溶液1000g,重复步骤2)-3)的蒸煮、蒸发浓缩过程各4次,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的100%时停止浓缩,分别收集回收的乙酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅱ。
5)将步骤3)的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤4)低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,并加入蒸馏水2125(212.5g×10倍)g,充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液,采用高效液相色谱法对低聚糖溶液进行测量,计算得到低聚糖重量为3.4克。低聚糖得率(%)=低聚糖重量/绝干木质纤维原料重量×100%=8%。
实施例14
1)将蔗渣(水分含量10%)切碎,称取粒径大于60目筛孔孔径的蔗渣原料50g。
2)将蔗渣原料50g放入压力容器中,加入60%乙酸溶液350g,与蔗渣充分混匀,在90℃,常压下反应50min。
3)之后将蒸煮液抽取至蒸发浓缩设备进行加压蒸发浓缩,压强为1.5×105Pa,浓缩温度180℃,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的200%时停止浓缩,收集低聚糖浓缩液Ⅰ,并回收乙酸溶液。
4)向步骤2)的反应容器中加入乙酸溶液300g,重复步骤2)-3)的蒸煮、蒸发浓缩过程各4次,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的200%时停止浓缩,分别收集回收的乙酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅱ。
5)将步骤3)的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤4)低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料(即无水分的反应原料)重量的200%时停止浓缩,并加入蒸馏水3600g(450g×8倍),充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液,采用高效液相色谱法对低聚糖溶液进行测量,计算得到低聚糖重量为4.5克。低聚糖得率(%)=低聚糖重量/绝干木质纤维原料重量×100%=10%。
对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种低聚糖的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将木质纤维原料置于反应容器中,加入有机酸溶液,蒸煮,得到蒸煮液;
2)将步骤1)中的得到蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行蒸发浓缩,收集回收的有机酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅰ;
3)将步骤1)中得到的蒸煮液抽送至蒸发浓缩设备后,向步骤1)的反应容器中加入有机酸溶液,再依次经过蒸煮、蒸发浓缩至少1次,分别收集回收的有机酸溶液和低聚糖浓缩液Ⅱ;
4)将步骤2)中的低聚糖浓缩液Ⅰ和步骤3)中的低聚糖浓缩液Ⅱ合并得到混合浓缩液Ⅲ,并加入蒸馏水,充分搅拌,静置,过滤,得到的滤液为低聚糖溶液;
步骤1)和步骤3)中加入的有机酸溶液的质量浓度为30%-100%,所述有机酸溶液的加入量为木质纤维原料重量的1-20倍;
所述步骤1)和步骤3)中加入的有机酸溶液为乙酸、甲酸、丙酸中任意一种;
步骤1)或步骤3)中所述蒸煮的反应条件为:反应容器内的压力在1×105-2×105 Pa,温度在70-200℃内,蒸煮10-600分钟;
步骤2)或步骤3)中所述蒸发浓缩采用负压下浓缩,负压压力P的值满足0.7×105 Pa≤P<1×105 Pa,浓缩温度为65-200℃;
在步骤4)中加入蒸馏水的量为混合浓缩液Ⅲ的重量的0.5-20倍;
该低聚糖的生产方法还包括将步骤2)或步骤3)中回收的有机酸溶液添加至反应容器中循环再用。
2.根据权利要求1所述的低聚糖的生产方法,其特征在于,在步骤1)之前还包括对木质纤维原料进行粉碎过筛的步骤。
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