CN104694054B - 一种抗断胶压敏胶及其制备方法 - Google Patents
一种抗断胶压敏胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种抗断胶压敏胶及其制备方法，合成的丙烯酸聚四氢呋喃酯单体具有醚键的长碳链，柔性比较好；将丙烯酸聚四氢呋喃酯作为功能单体与软单体和硬单体等一起合成丙烯酸压敏胶，得到的丙烯酸压敏胶的拉伸伸长率有着明显的提高，解决现有丙烯酸压敏胶使用过程中拉伸断裂的问题，在诸多领域有着广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种压敏胶及其制备方法，尤其涉及一种抗断胶压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶粘剂是一类对压力敏感的胶黏剂，只需施加一定的压力就能湿润被粘物表面并能产生粘接强度的一类胶粘剂，其特点是粘之容易，揭之不难，剥而不损，在较长时间内胶层不会干固，所以压敏胶也称为不干胶，其应用范围很广。
随着汽车使用时间的增加，空气中的污染物，还有外力的作用，汽车漆面容易受损。漆面的防护就比较重要了，现在的漆面防护措施主要为封釉，但封釉比较费时费力，有专利报道用漆面保护膜效果比较好。由于汽车贴膜在贴的过程中，漆面不是平面的，贴膜上的压敏胶存在拉伸的情况，压敏胶在拉伸的过程中存在断胶的可能，就严重影响贴膜的粘结性和透明性。
CN200720173072.1公布了一种汽车漆面保护膜，包括PVC材料制成的底膜，PET材料的面膜以及可移除的胶水层，能直接贴附在汽车漆面上，起到防紫外、抗氧化的以及防止划伤漆面的作用。但没有提出保护膜粘贴过程中胶断裂情况的解决办法。
发明内容
本发明的目的是解决现有丙烯酸压敏胶使用过程中拉伸断裂的问题，本发明在丙烯酸压敏胶的制备原料中引入一种丙烯酸聚四氢呋喃酯单体，增加了其柔性，减少了拉伸过程中的断裂情况。丙烯酸聚四氢呋喃酯具有醚键的长碳链，柔性比较好。高分子的柔性同分子结构有关，从构象分析可知，其根源在于键空间取向的受阻程度。分子链中的醚键可以自由旋转，柔性比较大。在杂链高分子中，C—O单键的内旋转势垒都较C—C键来得小。另外丙烯酸胶上长聚醚支链的端羟基可以起到与底膜粘结的作用，在粘结点之间形成曲折的圈状链，在拉伸过程中可以伸长300％以上。
本发明的一种抗断胶压敏胶，主要由软单体、硬单体和功能单体共聚而得，所述功能单体为丙烯酸聚四氢呋喃酯，其分子结构式为：
其中n＝3～10；
所述抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为2.0～4.0磅/25mm。
如上所述的一种抗断胶压敏胶，所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种；所述的硬单体为丙烯酰胺。
如上所述的一种抗断胶压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯；
2)抗断胶压敏胶的制备；
原料按重量份数计为：
将软单体和硬单体溶解在溶剂中，然后将混合溶液的三分之一加入反应釜中，升温至70～90℃，加入引发剂，然后滴加剩余的混合溶液，在2～3h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为0.5～1h，继续反应1～2h后，降温至室温；加入交联剂搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶。
如上所述的一种抗断胶压敏胶的制备方法，步骤1)中，聚四氢呋喃醚二醇的数均分子量为600～2000；聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中的浓度为20～30wt％；聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1～1.3:1；反应温度为10～30℃，反应时间2～3h。
如上所述的一种抗断胶压敏胶的制备方法，步骤1)中，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥。
如上所述的一种抗断胶压敏胶的制备方法，所述的引发剂为偶氮二异丁氰或偶氮二异庚腈；所述的交联剂为多异氰酸酯；所述的溶剂为乙酸乙酯。
有益效果：
1、本发明制得压敏胶在拉伸过程中不断胶，使其操作简化，应用的范围扩大。
2、本发明的生产工艺简单，生产条件容易控制，产品稳定，有利于工业化生产。
3、本发明制得的压敏胶，用于漆面保护膜时在保证粘结质量的情况下，涂胶量可以减少。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种抗断胶压敏胶，主要由软单体丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种、硬单体丙烯酰胺和功能单体共聚而得，功能单体为丙烯酸聚四氢呋喃酯，其分子结构式为：
其中n＝3～10；
抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为2.0～4.0磅/25mm。
实施例1
一种抗断胶压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将数均分子量为600的聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中，聚四氢呋喃醚二醇在二氯甲烷中的浓度为20wt％，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1，反应温度为10℃，反应时间2h，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯，丙烯酸聚四氢呋喃酯的分子结构式为：
其中n＝3；
2)抗断胶压敏胶的制备；
原料按重量份数计为：
将软单体丙烯酸乙酯和硬单体丙烯酰胺溶解在溶剂乙酸乙酯中，然后将混合溶液的三分之一加入反应釜中，升温至70℃，加入引发剂偶氮二异丁氰，然后滴加剩余的混合溶液，在2h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为0.5h，继续反应1h后，降温至室温；加入交联剂搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶，抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为2.0磅/25mm。
实施例2
一种抗断胶压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将数均分子量为2000的聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷，聚四氢呋喃醚二醇在二氯甲烷中的浓度为30wt％，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1.3:1，反应温度为30℃，反应时间3h，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯，丙烯酸聚四氢呋喃酯的分子结构式为：
其中n＝10；
2)抗断胶压敏胶的制备；
原料按重量份数计为：
将软单体丙烯酸丁酯和硬单体丙烯酰胺溶解在溶剂中，然后将混合溶液的三分之一加 入反应釜中，升温至90℃，加入引发剂偶氮二异庚腈，然后滴加剩余的混合溶液，在2.5h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为1h，继续反应2h后，降温至室温；加入交联剂多异氰酸酯搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶，抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为4.0磅/25mm。
实施例3
一种抗断胶压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将数均分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中，聚四氢呋喃醚二醇在二氯甲烷中的浓度为25wt％，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1.2:1，反应温度为20℃，反应时间2.5h，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯，丙烯酸聚四氢呋喃酯的分子结构式为：
其中n＝6；
2)抗断胶压敏胶的制备；
原料按重量份数计为：
将软单体丙烯酸异辛酯和硬单体丙烯酰胺溶解在溶剂乙酸乙酯中，然后将混合溶液的三分之一加入反应釜中，升温至80℃，加入引发剂偶氮二异丁氰，然后滴加剩余的混合溶液，在2.5h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为0.6h，继续反应1.5h后，降温至室温；加入交联剂多异氰酸酯搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶，抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为3.0磅/25mm。
实施例4
一种抗断胶压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将数均分子量为800的聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中，聚四氢呋喃醚二醇在二氯甲烷中的浓度为25wt％，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1.1:1，反应温度为15℃，反应时间2h，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯，丙烯酸聚四氢呋喃酯的分子结构式为：
其中n＝5；
2)抗断胶压敏胶的制备；
原料按重量份数计为：
将软单体丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和硬单体丙烯酰胺溶解在溶剂中，其中，丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯之间的质量比为1:1，然后将混合溶液的三分之一加入反应釜中，升温至75℃，加入引发剂偶氮二异庚腈，然后滴加剩余的混合溶液，在3h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为1h，继续反应2h后，降温至室温；加入交联剂搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶，抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为2.5磅/25mm。
实施例5
一种抗断胶压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将数均分子量为1200的聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中，聚四氢呋喃醚二醇在二氯甲烷中的浓度为20wt％，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1.3:1，反应温度为30℃，反应时间2h，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产 生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯，丙烯酸聚四氢呋喃酯的分子结构式为：
其中n＝8；
2)抗断胶压敏胶的制备；
原料按重量份数计为：
将软单体丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和硬单体丙烯酰胺溶解在溶剂中，其中丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的质量比为1:2，然后将混合溶液的三分之一加入反应釜中，升温至90℃，加入引发剂偶氮二异丁氰，然后滴加剩余的混合溶液，在3h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为1h，继续反应1h后，降温至室温；加入交联剂多异氰酸酯搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶，抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为3.5磅/25mm。
实施例6
一种抗断胶压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将数均分子量为1500的聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中，聚四氢呋喃醚二醇在二氯甲烷中的浓度为28wt％，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1，反应温度为18℃，反应时间2.2h，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯，丙烯酸聚四氢呋喃酯的分子结构式为：
其中n＝9；
2)抗断胶压敏胶的制备；
原料按重量份数计为：
将软单体丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和硬单体丙烯酰胺溶解在溶剂中，其中丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯之间的质量比为1:2:1，然后将混合溶液的三分之一加入反应釜中，升温至80℃，加入引发剂，然后滴加剩余的混合溶液，在3h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为1h，继续反应1h后，降温至室温；加入交联剂搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶，抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为2.0磅/25mm。
实施例7
一种抗断胶压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将数均分子量为2000的聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中，聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷的浓度为20wt％，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1.1:1，反应温度为30℃，反应时间3h，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯，丙烯酸聚四氢呋喃酯的分子结构式为：
其中n＝5；
2)抗断胶压敏胶的制备；
原料按重量份数计为：
将软单体丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯和硬单体丙烯酰胺溶解在溶剂乙酸乙酯中，其中丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯的质量比为2:1，然后将混合溶液的三分之一加入反应釜中，升温至70℃，加入引发剂偶氮二异庚腈，然后滴加剩余的混合溶液，在3h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为0.5h，继续反应2h后，降温至室温；加入交联剂多异氰酸酯搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶，抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为4.0磅/25mm。
Claims (5)
1.一种抗断胶压敏胶，主要由软单体、硬单体和功能单体共聚而得，其特征是：所述功能单体为丙烯酸聚四氢呋喃酯，其分子结构式为：
其中n＝3～10；
所述抗断胶压敏胶在拉伸300％的情况下不断裂，180°剥离强力为2.0～4.0磅/25mm；
所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种；所述的硬单体为丙烯酰胺；
原料按重量份数计为：
2.如权利要求1所述的一种抗断胶压敏胶的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯的制备；
将聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中，然后滴加到丙烯酸酰氯中反应，生成丙烯酸聚四氢呋喃酯；
2)抗断胶压敏胶的制备；
将软单体和硬单体溶解在溶剂中，然后将混合溶液的三分之一加入反应釜中，升温至70～90℃，加入引发剂，然后滴加剩余的混合溶液，在2～3h内滴加完毕，再开始滴加功能单体丙烯酸聚四氢呋喃酯，滴加时间为0.5～1h，继续反应1～2h后，降温至室温；加入交联剂搅拌，出料，即得抗断胶压敏胶。
3.根据权利要求2所述的一种抗断胶压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚四氢呋喃醚二醇的数均分子量为600～2000；聚四氢呋喃醚二醇溶解在二氯甲烷中的浓度为20～30wt％；聚四氢呋喃醚二醇与丙烯酸酰氯的摩尔比为1～1.3:1；反应温度为10～30℃，反应时间2～3h。
4.根据权利要求2所述的一种抗断胶压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，反应过程中用三乙胺来吸收反应过程中产生的氯化氢气体，三乙胺与丙烯酸酰氯的摩尔比为1:1；反应产物经萃取分离、减压蒸馏和真空干燥。
5.根据权利要求2所述的一种抗断胶压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丁氰或偶氮二异庚腈；所述的交联剂为多异氰酸酯；所述的溶剂为乙酸乙酯。
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