CN104692404A - 一种二硼化锆晶体的合成方法 - Google Patents

一种二硼化锆晶体的合成方法 Download PDF

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张幸红
韩文波
王鹏
赵广东
程业红
刘大钊
李勇霞
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Abstract

一种二硼化锆晶体的合成方法，涉及一种金属硼化物晶体的合成方法。本发明是要解决目前二硼化锆晶体合成困难，难以获得大尺寸晶体的技术问题。本发明的方法为：一、将硼粉、锆粉和铝粉混合均匀，得到混合均匀的粉末；二、将步骤一中混合均匀的粉体放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后在真空或惰性气体保护气氛中升温反应；三、将反应后的坩埚取出，用碱溶液或酸溶液将坩埚内的熔融铝溶解后，得到二硼化锆晶体。本发明方法原料易得，工艺简单；且通过调节保温时间可以获得不同尺寸的ZrB2晶体。本发明应用于金属硼化物晶体的制备领域。

Description

一种二硼化锆晶体的合成方法
技术领域
本发明涉及一种金属硼化物晶体的合成方法。
背景技术
二硼化锆(ZrB2)材料具有高熔点(3220℃)、高硬度、高稳定性、良好的导电性、导热性和对熔融金属及炉渣的良好抗腐蚀性等优异性能，使得硼化锆材料在机械和电子工业领域有着广阔的应用前景。最近的研究表明，单晶ZrB2由于较小的晶格失配，适宜用作异质外延生长III族氮化物(如AlN、GaN等)薄膜的基板材料。ZrB2和Al0.26Ga0.74N能够实现完全的面内晶格匹配。ZrB2的热膨胀系数是5.9×10-6K-1，与GaN的热膨胀系数非常接近，因此在ZrB2基板上生长GaN产生的热应力会很小。ZrB2是一种半金属化合物，是一种良好的导体，电阻率为4.6μΩ·cm。ZrB2沿[1010]方向的热导率为140W·m-1K-1，沿[0001]方向的热导率为100W·m-1K-1。ZrB2的这些性质与单晶硅或金属钼相当。
目前，区域熔炼法是常用的生长难熔金属硼化物晶体的方法。但是利用这种方法生长的晶体容易存在亚晶界等缺陷。而且熔融区组分会影响晶体的生长速率。利用这种方法生长金属硼化物晶体速率慢，而提高其生长速率容易导致缺陷增加。由于利用这种方法需要将原材料熔融，会导致晶体组分偏离材料组分或者杂质的存在。
发明内容
本发明是要解决目前二硼化锆晶体合成困难，难以获得大尺寸晶体的技术问题，从而提供了一种二硼化锆晶体的合成方法。
本发明的一种二硼化锆晶体的合成方法是按以下步骤进行的：
一、以硼粉、锆粉为反应原料，以铝为介质，将硼粉、锆粉和铝粉按照B:Zr:Al＝2:1:2～50的比例混合均匀，得到混合均匀的粉末；
二、将步骤一中混合均匀的粉体放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后在真空或惰性气体保护气氛中升温至700～2200℃，然后保温1h～1000h；
三、将反应后的坩埚取出，用碱溶液或酸溶液将坩埚内的熔融铝溶解后，得到二硼化锆晶体。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明采用B粉和Zr粉作为原料，在熔融铝中通过B和Zr的反应得到ZrB2晶体；该方法原料易得，工艺简单。
2、本发明通过调节保温时间可以获得不同尺寸的ZrB2晶体。
3、本发明可以用于制备ZrB2单晶。
4、本发明还可用于制备其他金属硼化物晶体，如HfB2、TiB2、TaB2、ReB2等金属硼化物。在制备时只需将制备ZrB2晶体的原料中的Zr粉替换成相应的金属粉体即可，其它工艺相同。
5、本发明获得的ZrB2晶体纯度高、杂质含量低。
附图说明
图1为试验一制备的ZrB2晶体的宏观照片；
图2为试验一制备的ZrB2晶体的扫描电子显微照片；
图3为图2中a处的能谱照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种二硼化锆晶体的合成方法是按以下步骤进行的：
一、以硼粉、锆粉为反应原料，以铝为介质，将硼粉、锆粉和铝粉按照B:Zr:Al＝2:1:2～50的比例混合均匀，得到混合均匀的粉末；
二、将步骤一中混合均匀的粉体放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后在真空或惰性气体保护气氛中升温至700℃～2200℃，然后保温1h～1000h；
三、将反应后的坩埚取出，用碱溶液或酸溶液将坩埚内的熔融铝溶解后，得到二硼化锆晶体。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明采用B粉和Zr粉作为原料，在熔融铝中通过B和Zr的反应得到ZrB2晶体；该方法原料易得，工艺简单。
2、本发明通过调节保温时间可以获得不同尺寸的ZrB2晶体。
3、本发明可以用于制备ZrB2单晶。
4、本发明还可用于制备其他金属硼化物晶体，如HfB2、TiB2、TaB2、ReB2等金属硼化物。在制备时只需将制备ZrB2晶体的原料中的Zr粉替换成相应的金属粉体即可，其它工艺相同。
5、本发明获得的ZrB2晶体纯度高、杂质含量低。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中以硼粉、锆粉为反应原料，以铝为介质，将硼粉、锆粉和铝粉按照B:Zr:Al＝2:1:2～50的比例混合均匀，得到混合均匀的粉末。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中惰性气体为Ar气或N2。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中升温至1400℃，然后保温5h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中酸溶液为HCl溶液或H2SO4溶液。其它与具体实施方式一至五之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种二硼化锆晶体的合成方法是按以下步骤实现：
一、以硼粉、锆粉为反应原料，以铝为介质，将硼粉、锆粉和铝粉按照B:Zr:Al＝2:1:50的比例混合均匀，得到混合均匀的粉末；
二、将步骤一中混合均匀的粉体放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后在真空保护气氛中升温至1400℃，然后保温5h；
三、将反应后的坩埚取出，用KOH溶液将坩埚内的熔融铝溶解后，得到二硼化锆晶体。
本试验制备的ZrB2晶体的宏观照片如图1所示，从图1可以看出，经过试验一中工艺得到的ZrB2晶体的宏观尺寸可超过3mm，晶体生长速度快
本试验制备的ZrB2晶体的扫描电子显微照片如图2所示，图2中a处的能谱照片如图3所示，从能谱中可以看出，该晶体由B和Zr元素组成。

Claims (6)

1.一种二硼化锆晶体的合成方法，其特征在于二硼化锆晶体的合成方法是按以下步骤进行的：
一、以硼粉、锆粉为反应原料，以铝为介质，将硼粉、锆粉和铝粉按照B:Zr:Al＝2:1:2～50的比例混合均匀，得到混合均匀的粉末；
二、将步骤一中混合均匀的粉体放在氧化铝陶瓷坩埚中，然后在真空或惰性气体保护气氛中升温至700℃～2200℃，然后保温1h～1000h；
三、将反应后的坩埚取出，用碱溶液或酸溶液将坩埚内的熔融铝溶解后，得到二硼化锆晶体。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化锆晶体的合成方法，其特征在于步骤一中以硼粉、锆粉为反应原料，以铝为介质，将硼粉、锆粉和铝粉按照B:Zr:Al＝2:1:2～50的比例混合均匀，得到混合均匀的粉末。
3.根据权利要求1所述的一种二硼化锆晶体的合成方法，其特征在于步骤二中惰性气体为Ar气或N2。
4.根据权利要求1所述的一种二硼化锆晶体的合成方法，其特征在于步骤二中升温至1400℃，然后保温5h。
5.根据权利要求1所述的一种二硼化锆晶体的合成方法，其特征在于步骤三中碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
6.根据权利要求1所述的一种二硼化锆晶体的合成方法，其特征在于步骤三中酸溶液为HCl溶液或H2SO4溶液。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101486577A (zh) * 2009-02-24 2009-07-22 武汉理工大学 一种纳米二硼化锆陶瓷粉末的制备方法
CN101830478A (zh) * 2010-04-02 2010-09-15 北京航空航天大学 一种采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB2粉的方法
CN102584242A (zh) * 2012-02-28 2012-07-18 吉林大学 二硼化钛的高温高压制备方法

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Title
杨滨等: "铝熔体中原位反应生成TiB2颗粒的机制", 《金属学报》 *

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