CN104692367A - 一种金属性石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属性石墨烯的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤a.将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，得到长在硅片上的石墨烯；步骤b.将金、铜、铝和钛等金属，沉积在步骤a中得到的石墨烯上，步骤c.将步骤b中得到的沉积有1至5纳米金属的石墨烯，放入真空退火炉中，并在100至500摄氏度的温度下进行退火，并维持退火24个小时以内，将此步骤中真空退火炉降温至室温，取出沉积有1至5纳米金属的石墨烯，即为金属性石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性，又表现出金属性。
Description
技术领域
本发明涉及金属性石墨烯的制备方法，特别涉及一种金属性石墨烯的制备方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫石墨中剥离出石墨片，他们将石墨薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，可以把石墨片一分为二。他们不断重复这样的操作，将石墨薄片剥离地越来越薄，如此这样，他们得到了仅由一层碳原子构成的石墨薄片，这就是石墨烯[1]。石墨烯的高迁移率[2]和透光性使得石墨烯具有很多潜在的应用价值。
不过目前制备石墨烯，电阻随着温度的下降而增加，低温下石墨烯的电阻增加到一个更大的值，这属于典型的半导体行为[3]，不利于低温条件下的应用。所以需要制备出金属性行为的石墨烯，金属性的石墨烯电阻会随着温度的下降而下降，在低温下石墨烯的电阻会减小到更小的值，石墨烯的金属性不仅可以从电阻为温度的变化关系来判断，还可以通过对目标石墨烯的拉曼光谱利用非对称的Breit-Wigner-Fano line模型[4,5]，如果拟合得到的关键参数与从金属单壁碳纳米管拟合得到的近似[6-8]，就说明石墨烯也具有了金属性行为。金属性石墨烯可以明显改善石墨烯低温条件下的导电性能，并且丰富石墨烯的应用范围。
参考文献
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发明内容
技术问题：本发明的目的是提出一种金属性石墨烯的制备方法，该方法工艺安全简单，既保持了单层石墨烯的特性又能够表现出金属性行为。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供了一种金属性石墨烯的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤a.将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，并通入流量为40标准毫升每分钟的氢气，将此化学气相沉积炉升温至1000摄氏度后通入流量为60标准毫升每分钟的甲烷气，15分钟后将甲烷气关闭，将此化学气相沉积炉降温至室温，取出铜片，将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在接触甲烷气的那面铜片上，然后将此铜片置入三氯化铁溶液中，30分钟后，用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液上的薄膜捞出，并用丙酮清洗此硅片上的薄膜，得到长在硅片上的石墨烯；
步骤b.将金、铜、铝或钛，沉积在步骤a中得到的石墨烯上，控制沉积厚度在1至5纳米；
步骤c.将步骤b中得到的沉积有1至5纳米金属的石墨烯放入真空退火炉中，并在100至500摄氏度的温度下进行退火，并维持退火24个小时以内，将此步骤中真空退火炉降温至室温，取出沉积有1至5纳米金属的石墨烯，即为金属性石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性。
其中：
步骤b中，将金、铜、铝或钛，沉积在步骤a中得到的石墨烯上的方法包括：磁控溅射、分子束外延、电子束蒸发、热蒸镀、热蒸发、化学气相沉积、化学气相传输或金属有机物化学气相沉淀方法。
有益效果：采用本发明制备方法与现有技术相比较具有以下特点：
(1)本发明制备方法首次提出将1至5纳米的金属，沉积在已经生在好的石墨烯上，沉积的金属不限于我们此处采用的金、铜、铝和钛这四种，所有金属均可以并且能够被沉积在已经制备好的石墨烯上，磁控溅射、分子束外延、电子束蒸发、热蒸镀、热蒸发、化学气相沉积、化学气相传输和金属有机物化学气相沉淀等方法，均可以被采纳使用。
(2)本发明制备方法首次提出将沉积有金、铜、铝和钛的石墨烯，放入真空退火炉中，并在100至500摄氏度的温度下进行退火，并维持退火24个小时以内。
(3)本发明制备方法成功制备出了金属性行为的石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性行为，即金属性石墨烯的电阻会随着温度的下降而下降。
附图说明
图1为实施例二的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例一、二、三和四的拉曼光谱。
图3为实施例一、二、三和四的拉曼光谱用非对称的Breit-Wigner-Fano line模型进行拟合的具体情况。
图4为实施例一、二的电阻随温度的变化情况。
图5为实施例五的拉曼光谱。
其中，图2中横轴表示拉曼位移，单位为波数，纵轴表示强度，单位为任意单位。图3中横轴表示拉曼位移，单位为波数，纵轴表示强度，单位为任意单位，图3中红色实线为利用非对称的Breit-Wigner-Fano line模型拟合地最佳曲线，拟合得到的关键参数与从金属单壁碳纳米管拟合得到的近似，说明了石墨烯具有金属性行为。图4中横轴表示温度，单位为开尔文，纵轴表示电阻，单位为欧姆，图4中，电阻随温度下降而下降说明了石墨烯具有金属性行为。图5中横轴表示拉曼位移，单位为波数，纵轴表示强度，单位为任意单位。图5中，没有沉积金属的石墨烯中两个峰的位置、强度比例值并没有因为沉积金属金、铜、铝和钛而发生变化，说明单层石墨烯的特性被保持下来了。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明做进一步说明。
本发明提供的金属性石墨烯的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤a.将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，并通入流量为40标准毫升每分钟的氢气，将此化学气相沉积炉升温至1000摄氏度后通入流量为60标准毫升每分钟的甲烷气，15分钟后将甲烷气关闭，将此化学气相沉积炉降温至室温，取出铜片，将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在接触甲烷气的那面铜片上，然后将此铜片置入三氯化铁溶液中，30分钟后，用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液上的薄膜捞出，并用丙酮清洗此硅片上的薄膜，得到长在硅片上的石墨烯；
步骤b.将金、铜、铝和钛等金属，沉积在步骤a中得到的石墨烯上，沉积的金属不限于我们此处采用的这四种，所有金属均可以并且能够被沉积在步骤a中得到的石墨烯上，控制沉积厚度在1至5纳米，磁控溅射、分子束外延、电子束蒸发、热蒸镀、热蒸发、化学气相沉积、化学气相传输和金属有机物化学气相沉淀等方法，均可以被采纳使用；
步骤c.将步骤b中得到的沉积有1至5纳米金属的石墨烯放入真空退火炉中，并在100至500摄氏度的温度下进行退火，并维持退火24个小时以内，将此步骤中真空退火炉降温至室温，取出沉积有1至5纳米金属的石墨烯，即为金属性石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性。
步骤c中，将沉积有1至5纳米金属的石墨烯，放入真空退火炉中，并在100至500摄氏度的温度下进行退火，并维持退火24个小时以内，沉积的金属不限于我们此处采用的金、铜、铝和钛这四种，所有金属均可以并且能够被沉积在已经制备好的石墨烯上，并且磁控溅射、分子束外延、电子束蒸发、热蒸镀、热蒸发、化学气相沉积、化学气相传输和金属有机物化学气相沉淀等方法，均可以被采纳使用。
制备出的石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性，即金属性石墨烯电阻会随着温度的下降而下降。
实施例一
将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，并通入流量为40标准毫升每分钟的氢气，将此化学气相沉积炉升温至1000摄氏度后通入流量为60标准毫升每分钟的甲烷气，15分钟后将甲烷气关闭，将此化学气相沉积炉降温至室温，取出铜片，将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在接触甲烷气的那面铜片上，然后将此铜片置入三氯化铁溶液中，30分钟后，用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液上的薄膜捞出，并用丙酮清洗此硅片上的薄膜，得到长在硅片上的石墨烯；然后将4纳米的金，通过磁控溅射沉积在得到的石墨烯上，最后将得到的沉积有4纳米金的石墨烯在放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，将温度升温到400摄氏度，并维持退火2个小时，将此步骤中化学气相沉积炉降温至室温，取出沉积有4纳米金的石墨烯，即为金属性石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性。
实施例二
将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，并通入流量为40标准毫升每分钟的氢气，将此化学气相沉积炉升温至1000摄氏度后通入流量为60标准毫升每分钟的甲烷气，15分钟后将甲烷气关闭，将此化学气相沉积炉降温至室温，取出铜片，将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在接触甲烷气的那面铜片上，然后将此铜片置入三氯化铁溶液中，30分钟后，用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液上的薄膜捞出，并用丙酮清洗此硅片上的薄膜，得到长在硅片上的石墨烯；然后将4纳米的铜，通过磁控溅射沉积在得到的石墨烯上，最后将得到的沉积有4纳米铜的石墨烯在放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，将温度升温到400摄氏度，并维持退火2个小时，将此步骤中化学气相沉积炉降温至室温，取出沉积有4纳米铜的石墨烯，即为金属性石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性。
实施例三
将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，并通入流量为40标准毫升每分钟的氢气，将此化学气相沉积炉升温至1000摄氏度后通入流量为60标准毫升每分钟的甲烷气，15分钟后将甲烷气关闭，将此化学气相沉积炉降温至室温，取出铜片，将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在接触甲烷气的那面铜片上，然后将此铜片置入三氯化铁溶液中，30分钟后，用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液上的薄膜捞出，并用丙酮清洗此硅片上的薄膜，得到长在硅片上的石墨烯；然后将4纳米的铝，通过磁控溅射沉积在得到的石墨烯上，最后将得到的沉积有4纳米铝的石墨烯在放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，将温度升温到400摄氏度，并维持退火2个小时，将此步骤中化学气相沉积炉降温至室温，取出沉积有4纳米铝的石墨烯，即为金属性石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性。
实施例四
将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，并通入流量为40标准毫升每分钟的氢气，将此化学气相沉积炉升温至1000摄氏度后通入流量为60标准毫升每分钟的甲烷气，15分钟后将甲烷气关闭，将此化学气相沉积炉降温至室温，取出铜片，将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在接触甲烷气的那面铜片上，然后将此铜片置入三氯化铁溶液中，30分钟后，用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液上的薄膜捞出，并用丙酮清洗此硅片上的薄膜，得到长在硅片上的石墨烯；然后将4纳米的钛，通过磁控溅射沉积在得到的石墨烯上，最后将得到的沉积有4纳米钛的石墨烯在放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，将温度升温到400摄氏度，并维持退火2个小时，将此步骤中化学气相沉积炉降温至室温，取出沉积有4纳米钛的石墨烯，即为金属性石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性。
实施例五
将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，并通入流量为40标准毫升每分钟的氢气，将此化学气相沉积炉升温至1000摄氏度后通入流量为60标准毫升每分钟的甲烷气，15分钟后将甲烷气关闭，将此化学气相沉积炉降温至室温，取出铜片，将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在接触甲烷气的那面铜片上，然后将此铜片置入三氯化铁溶液中，30分钟后，用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液上的薄膜捞出，并用丙酮清洗此硅片上的薄膜，得到长在硅片上的石墨烯；将金、铜、铝和钛通过磁控溅射方法沉积在得到的石墨烯上，沉积厚度为4纳米。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (2)
1.一种金属性石墨烯的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤a.将干净的铜片放入一直在抽真空的化学气相沉积炉中，并通入流量为40标准毫升每分钟的氢气，将此化学气相沉积炉升温至1000摄氏度后通入流量为60标准毫升每分钟的甲烷气，15分钟后将甲烷气关闭，将此化学气相沉积炉降温至室温，取出铜片，将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在接触甲烷气的那面铜片上，然后将此铜片置入三氯化铁溶液中，30分钟后，用干净的硅片将悬浮在三氯化铁溶液上的薄膜捞出，并用丙酮清洗此硅片上的薄膜，得到长在硅片上的石墨烯；
步骤b.将金、铜、铝或钛，沉积在步骤a中得到的石墨烯上，控制沉积厚度在1至5纳米；
步骤c.将步骤b中得到的沉积有1至5纳米金属的石墨烯放入真空退火炉中，并在100至500摄氏度的温度下进行退火，并维持退火24个小时以内，将此步骤中真空退火炉降温至室温，取出沉积有1至5纳米金属的石墨烯，即为金属性石墨烯，此金属性石墨烯既保持了单层石墨烯的特性又表现出金属性。
2.根据权利要求1所述的金属性石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤b中，将金、铜、铝或钛，沉积在步骤a中得到的石墨烯上的方法包括：磁控溅射、分子束外延、电子束蒸发、热蒸镀、热蒸发、化学气相沉积、化学气相传输或金属有机物化学气相沉淀方法。
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