CN104687243A - 一种具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，它由按重量份计的以下组分组成：3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷10～30份、沙棘多糖50～80份、沙棘黄酮10～30份。3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷采用快速溶剂萃取法(ASE)分别从烟叶或槐米中提取制备，沙棘多糖和沙棘黄酮从沙棘果中ASE提取制备。本发明中天然复配剂保润剂，其提取方法溶剂用量小，快速高效，不仅具有降低干燥环境中烟丝水分散失功能，而且能降低卷烟烟气干燥感和刺激性，使烟气更加圆润柔和，可明显改善卷烟抽吸舒适感，增强卷烟感官保润。

Description

一种具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂

技术领域

本发明的实施方式涉及烟草领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂。

背景技术

本发明所说的卷烟保润是指在卷烟生产、运输、贮存、销售和吸食过程中，为了保持烟叶水分，增加柔韧性，减少造碎、降低刺激性和改善吃味，在烟草制品中加入保润剂。目前，国内烟草行业多采用丙二醇作为烟草保润剂，但对于成品卷烟含水率的维持、感官舒适性的改善效果则不太理想。因此，开发安全高效的保润剂是烟草行业健康发展的必然方向。

3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷是烟草中的糖苷类化合物，是影响烤烟品质的重要香气前体物之一。其在调制与醇化的过程中降解生成的一系列物质能赋予卷烟优雅的香气，增加香气量，尤其是降解生成的糖肮可增加抽吸时口腔的生津回甜感。它能防止维生素C被氧化而受到破坏，具有增强维生素的效果。能增强毛细血管壁，防止淤伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等，也用作食品抗氧剂和色素。

沙棘又名沙枣，酸柳果，胡颓子科酸刺属植物。《中药大辞典》中收载，沙棘“性温，味酸涩”，现代药理研究表明，有活血化痰，宽胸补脾健胃，生津止渴、清热止泻之功效。可降低胆固醇、缓解心绞痛发作，还有防治冠状动脉粥样硬化性心脏病的作用。沙棘多糖和沙棘黄酮是沙棘中的活性化合物。沙棘黄酮和沙棘多糖是从沙棘果中提取出来的活性化合物。现代药理学研究表明，沙棘黄酮具有清除自由基和抗脂质过氧化作用，现代研究证明，可降低血脂、胆固醇、甘油三酯，降低血液粘度、抑制血小板聚集、阻止血栓形成方面有很好的疗效，从而降低心脑血管疾病的发生率。沙棘多糖具有抗氧化作用。沙棘多糖由大量单糖聚合而成，其大量的羟基与水分子形成氢键，可使其具有较高的持水能力。

ASE(快速溶剂萃取技术)是由Richter等(1995)提出的一种全新的萃取方法，它使用提高的温度和压力达到短时间内完成萃取的目的，已被美国国家环保局(EPA)推荐为一种标准的萃取方法。

本课题组前期公开了该糖苷(CN 201310655020.8)用于卷烟保润。陈芝飞等报道(CN201410292825.5)将沙棘多糖用于卷烟中作为烟草保润剂。刘志华等(CN 201010170959.1)报道将沙棘果浸膏添加应用到卷烟中。

为了综合提高卷烟的保润效果和抽吸品质，行业内力求找到一种保润效果更好的保润剂或者研究出能够相互协同提高保润效果的多种保润剂复配配方。目前高效保润的保润剂复配配方较少，且尚未见含3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷、沙棘多糖和沙棘黄酮的天然复配卷烟保润剂和采用ASE提取3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷、沙棘多糖和沙棘黄酮的报道。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂的实施方式，以期望可以提高卷烟的保润效果并改善卷烟抽吸舒适感。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，它由按重量份计的以下组分组成：

3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷 10～30份；

沙棘多糖 50～80份；

沙棘黄酮 10～30份。

更进一步的技术方案是：所述的具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，由按重量份计的以下组分组成：

3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷 15～25份；

沙棘多糖 60～70份；

沙棘黄酮 10～20份。

更进一步的技术方案是：所述天然复配保润剂溶于浓度40～60％的乙醇后添加到烟丝中。本发明乙醇浓度是指乙醇溶液中乙醇的体积分数。

更进一步的技术方案是：所述3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的制备方法为：

(1)将烤烟烟叶或槐米置于40℃烘箱中烘干，然后粉碎得到烤烟粉末或槐米粉末；

(2)将所述烤烟粉末或槐米粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用浓度60～90％的乙醇为溶剂，在萃取温度80～110℃，加热时间4～15min,静态萃取时间10～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间200～280s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液减压浓缩；

(3)将减压浓缩后的萃取液用大孔树脂柱吸附，然后先用水洗脱，再用浓度30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，将其减压浓缩，所得浓缩物采用浓度70～90％热乙醇反复重结晶得到3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷。

更进一步的技术方案是：所述沙棘黄酮的制备方法为：

(1)将沙棘干果洗净除杂后，置于40℃烘箱中烘干，然后粉碎得到沙棘粉末；

(2)将沙棘粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用浓度60～85％的乙醇为溶剂，在萃取温度80～110℃，加热时间4～15min,静态萃取时间10～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间200～280s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液减压浓缩；

(3)将减压浓缩后的萃取液上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用浓度30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩物低温真空烘干至恒重，得到棕黄色粉末状沙棘黄酮。

更进一步的技术方案是：所述沙棘多糖的制备方法为：

(1)将沙棘干果洗净除杂后，置于40℃烘箱中烘干，然后粉碎得到沙棘粉末；

(2)将沙棘粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用纯水为溶剂，在萃取温度50～80℃，加热时间4～8min,静态萃取时间5～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间80～110s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液过滤，真空浓缩至1/4体积；

(3)采用Sevage法反复操作去除真空浓缩后的萃取液中的蛋白，直至萃取液分界面无白色混悬为止，加入浓度75～100％乙醇，醇沉6～12h，干燥得沙棘多糖。

更进一步的技术方案是：所述沙棘多糖的制备方法为：

(1)将萃取沙棘黄酮后氮吹干的残渣，以纯水为溶剂，在萃取温度50～80℃，加热时间4～8min,静态萃取时间5～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间80～110s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液过滤，真空浓缩至1/4体积；

(2)采用Sevage法反复操作去除真空浓缩后的萃取液中的蛋白，直至萃取液分界面无白色混悬为止，加入浓度75～100％乙醇，醇沉6～12h，干燥得沙棘多糖。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：

(1)本发明天然复配保润剂物理和感官保润效果明显，且能够有效改善卷烟抽吸舒适感，预示着很好的烟草保润前景。

(2)本发明用ASE提取天然复配剂具有溶剂用量少、操作简单快速、萃取效率高等突出优点。

(3)生产应用实验表明本发明的复配保润剂配成溶液添加到卷烟产品中能降低卷烟产品水分散失，特别是在干燥环境中的水分散失，具有增强卷烟产品物理和感官保润功能。

附图说明

图1为卷烟样品在温度22℃、相对湿度RH30％条件下的失水曲线。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的提取

将槐米置于40℃烘箱中烘干，粉碎。将槐米粉末100g加入到ASE萃取仪的萃取池中，用浓度70％的乙醇为溶剂，在萃取温度90℃，加热时间8min,静态萃取时间15min，萃取压力1500psi,萃取循环次数2次，淋洗体积50％，氮吹时间250s的条件下加热萃取，收集萃取液，减压浓缩。得到的浓缩物上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用浓度50％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩物采用浓度75％热乙醇反复重结晶得到7.17g 3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷，收率7.17％。3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷也可采用烤烟烟叶提取，方法同上，收率0.78％。

沙棘黄酮的提取

将沙棘干果洗净除杂后，置于40℃烘箱中烘干，粉碎得到沙棘粉末。称100g沙棘粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用浓度70％的乙醇为溶剂，在萃取温度100℃，加热时间15min,静态萃取时间15min，萃取压力1500psi,萃取循环次数3次，淋洗体积60％，氮吹时间250s的条件下加热萃取，收集萃取液，减压浓缩。得到的浓缩物上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用浓度40％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩物低温真空烘干至恒重，得到3.54g棕黄色粉末即沙棘黄酮，收率3.54％。

沙棘多糖的提取

将实萃取沙棘黄酮后的残渣，用纯水为萃取溶剂，在萃取温度70℃，加热时间6min,静态萃取时间15min，萃取压力1700psi,萃取循环次数3次，淋洗体积50％，氮吹时间100s的条件下加热萃取，将萃取液过滤，真空浓缩至1/4体积，采用Sevage法反复操作去除蛋白，直至分界面无白色混悬为止，加入浓度85％乙醇，醇沉10h，干燥得到2.63g灰色粉末即沙棘多糖，收率2.63％。

实施例1制备复配保润剂A溶液、B溶液、C溶液

将制备的3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷、沙棘黄酮和沙棘多糖按照重量份20份，20份和60份混合均匀制成天然复配保润剂A，并溶于60％乙醇中，得到天然复配保润剂A溶液。

将制备的3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷、沙棘黄酮和沙棘多糖按照重量份20份，10份和70份混合均匀制成天然复配保润剂B，溶于50％乙醇中，得到天然复配保润剂B溶液。

将制备的3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷、沙棘黄酮和沙棘多糖按照重量份15份，75份和10份混合均匀制成天然复配保润剂C，溶于40％乙醇中，得到天然复配保润剂C溶液。

实施例2

用实施例1中的复配保润剂B以0.1％用量加入烟丝中，以不添加复配保润剂和加入等量丙二醇的烟丝样品为空白和对照，然后将处理后的烟丝样品置于温度28℃和相对湿度RH22％的恒温恒湿箱中，间隔一定时间，连续称样多次，分别计算烟丝的失水率。试验结果表明，在温度28℃和相对湿度RH22％条件下，烟丝样品的失水率顺序为:空白样>丙二醇对照样>复配保润剂添加样。

实施例3

用实施例1制备的复配保润剂A按照保润剂用量0.1％加入加香烟丝中，以不添加复配保润剂的加香烟丝为空白对照，卷制成卷烟。卷烟感官质量评吸结果表明：与空白对照样相比，添加了复配保润剂的卷烟烟气干燥感降低，刺激性减小，烟气更加圆润柔和，余味舒适。

实施例4

用实施例1中制备的复配保润剂B以0.2％加入某品牌配方烟丝中，以加入0.2％丙二醇烟丝为对照，卷制成卷烟。卷烟感官质量评吸结果表明：与对照样相比，添加复配保润剂的卷烟烟气干燥感降低，烟气圆润柔和，余味舒适。

实施例5

用实施例1制备的中的复配保润剂C按照保润剂用量0.2％加入加香烟丝中，以不添加复配保润剂的加香烟丝为对照，卷制成卷烟。感官质量评吸结果表明：与对照样相比，添加了复配保润剂的卷烟烟气干燥感减弱，刺激性减小，烟气圆润柔和，余味舒适。

为了更好的理解本发明的保润效果，将上述天然复配保润剂溶液添加到烟丝中进行保润试验：

以不添加复配保润剂的A品牌卷烟样品为对照，将上述复配保润剂对卷烟的保润效果进行了实验对比。将上述复配保润剂溶液加入到A品牌卷烟烟丝中(保润剂的用量均为烟丝重量的0.05～2％)；将处理后的烟丝样品卷制成卷烟，然后将卷烟样品置于恒温恒湿箱中(温度22℃，相对湿度RH30％)，间隔一定时间，连续称样多次，分别计算卷烟样品的失水率，以时间为横坐标，样品失水率为纵坐标，绘制样品随时间变化的失水曲线图(见图1)。并进行卷烟样品感官质量评吸，评吸结果显示：与空白卷烟相比，复配保润剂添加样品烟气润感增强，干燥感降低，舒适性更好。测试结果表明，复配保润剂对干燥环境中卷烟烟丝的水分散失有降低作用，其效果好于空白对照组，有助于干燥环境中卷烟水分的保持，能增加卷烟烟气润感和舒适性，说明复配保润剂对干燥环境中卷烟产品有显著的物理保润和感官保润效果。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (7)

1.一种具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，其特征在于它由按重量份计的以下组分组成：

3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷10～30份；

沙棘多糖50～80份；

沙棘黄酮10～30份。

2.根据权利要求1所述的具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，其特征在于它由按重量份计的以下组分组成：

3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷15～25份；

沙棘多糖60～70份；

沙棘黄酮10～20份。

3.根据权利要求1～2任意一项所述的具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，其特征在于所述天然复配保润剂溶于浓度40～60％的乙醇后添加到烟丝中。

4.根据权利要求1～2任意一项所述的具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，其特征在于所述3,3',4',5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷的制备方法为：

(1)将烤烟烟叶或槐米置于40℃烘箱中烘干，然后粉碎得到烤烟粉末或槐米粉末；

(2)将所述烤烟粉末或槐米粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用浓度60～90％的乙醇为溶剂，在萃取温度80～110℃，加热时间4～15min,静态萃取时间10～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间200～280s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液减压浓缩；

(3)将减压浓缩后的萃取液用大孔树脂柱吸附，然后先用水洗脱，再用浓度30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，将其减压浓缩，所得浓缩物采用浓度70～90％热乙醇反复重结晶得到3,3’,4’,5,7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷。

5.根据权利要求1～2任意一项所述的具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，其特征在于所述沙棘黄酮的制备方法为：

(1)将沙棘干果洗净除杂后，置于40℃烘箱中烘干，然后粉碎得到沙棘粉末；

(2)将沙棘粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用浓度60～85％的乙醇为溶剂，在萃取温度80～110℃，加热时间4～15min,静态萃取时间10～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间200～280s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液减压浓缩；

(3)将减压浓缩后的萃取液上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用浓度30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩物低温真空烘干至恒重，得到棕黄色粉末状沙棘黄酮。

6.根据权利要求1～2任意一项所述的具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，其特征在于所述沙棘多糖的制备方法为：

(1)将沙棘干果洗净除杂后，置于40℃烘箱中烘干，然后粉碎得到沙棘粉末；

(2)将沙棘粉末加入到ASE萃取仪的萃取池中，用纯水为溶剂，在萃取温度50～80℃，加热时间4～8min,静态萃取时间5～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间80～110s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液过滤，真空浓缩至1/4体积；

(3)采用Sevage法反复操作去除真空浓缩后的萃取液中的蛋白，直至萃取液分界面无白色混悬为止，加入浓度75～100％乙醇，醇沉6～12h，干燥得沙棘多糖。

7.根据权利要求5所述的具有卷烟感官保润功能的天然复配保润剂，其特征在于所述沙棘多糖的制备方法为：

(1)将萃取沙棘黄酮后氮吹干的残渣，以纯水为溶剂，在萃取温度50～80℃，加热时间4～8min,静态萃取时间5～15min，萃取压力1200～1700psi,萃取循环次数1～3次，淋洗体积40～60％，氮吹时间80～110s的条件下加热萃取，收集萃取液，将萃取液过滤，真空浓缩至1/4体积；

(2)采用Sevage法反复操作去除真空浓缩后的萃取液中的蛋白，直至萃取液分界面无白色混悬为止，加入浓度75～100％乙醇，醇沉6～12h，干燥得沙棘多糖。