CN104673078A - 一种有机硅改性聚氨酯涂层的制备 - Google Patents

一种有机硅改性聚氨酯涂层的制备 Download PDF

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陈维
吴军
王建斌
陈田安
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Abstract

本发明提供一种有机硅改性聚氨酯涂层的制备方法,包括:将油浴锅升温至55-65℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯18份-30份,鼓入氮气保护,开启搅拌,将68份-78份羟丙基封端聚二甲基硅氧烷或羟丁基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至70-80℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯8份-18份,同时滴加入60份-80份聚丙二醇。继续搅拌4-6小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与5-7克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮涂于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。

Description

一种有机硅改性聚氨酯涂层的制备
技术领域
本发明涉及一种有机硅改性聚氨酯涂层的制备。
背景技术
近年来,涂料、涂层行业迅速发展,人们对涂层材料的要求也越来越高。聚氨酯涂层是涂层材料中较为常见的一种,应用领域比较广泛。但由于聚氨酯材料的耐候性相对较差,在长期使用过程中,可能会出现开裂、黄变、性能降低等现象。有机硅材料具有耐候性、抗疲劳性好等优点,加之聚硅氧烷链段的存在,可以增加材料的韧性。利用有机硅改性聚氨酯材料来作涂层,可以解决聚氨酯涂层材料的不足之处,制备出性能优异的涂层材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有机硅改性聚氨酯涂层的制备,本发明制备的有机硅改性聚氨酯涂层材料为透明淡黄色液体,具有透明、光亮、性能佳、成本低等优点。本发明所制备的有机硅改性聚氨酯涂层可以用于皮革等材料的表面保护。
本发明技术方案如下:首先利用羟丙基封端聚二甲基硅氧烷或羟丁基封端聚二甲基硅氧烷与甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯反应制备出有机硅改性的聚氨酯预聚体,反应温度为55-65℃;再将有机硅改性的聚氨酯预聚体用聚丙二醇进行扩链反应,反应温度为70-80℃,制得有机硅聚氨酯涂层基料。向基料中添加一定比例的二吗啉基二乙基醚甲苯溶液,搅拌均匀后,进性刮凃,室温固化后,最终制得有机硅改性聚氨酯涂层。
本发明技术方案如下:一种有机硅改性聚氨酯涂层的制备方法,包括:将油浴锅升温至55-65℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯18份-30份,鼓入氮气保护,开启搅拌,将68份-78份羟丙基封端聚二甲基硅氧烷或羟丁基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至70-80℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯8份-18份,同时滴加入60份-80份聚丙二醇。继续搅拌4-6小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与5-7克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮涂于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
进一步,所用的有机硅原料为羟丙基封端聚硅氧烷、羟丁基封端聚硅氧烷中的一种。
进一步,制备有机硅改性聚氨酯预聚体的反应温度为55-65℃,制备涂层基料的反应温度为70-80℃。
进一步,有机硅改性聚氨酯涂层的固化剂为二吗啉基二乙基醚甲苯溶液,溶液浓度为60%。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将油浴锅升温至60℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯25克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将75克羟丙基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至75℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯14克,同时滴加入72克聚丙二醇。继续搅拌4小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与5克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
实施例2
将油浴锅升温至65℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯20克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将75克羟丙基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至80℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯10克,同时滴加入75克聚丙二醇。继续搅拌4小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与6.8克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
实施例3
将油浴锅升温至55℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯25克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将75克羟丙基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌5小时;将油浴温度升至70℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯10克,同时滴加入70克聚丙二醇。继续搅拌6小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与5克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
实施例4
将油浴锅升温至65℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯25克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将70克羟丁基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌5小时;将油浴温度升至80℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯12克,同时滴加入65克聚丙二醇。继续搅拌4小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与6克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
实施例5
将油浴锅升温至55℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯20克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将69克羟丁基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌5小时;将油浴温度升至80℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯15克,同时滴加入70克聚丙二醇。继续搅拌4小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与6.8克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
实施例6
将油浴锅升温至60℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯27克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将78克羟丙基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至75℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯16克,同时滴加入75克聚丙二醇。继续搅拌5小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与7克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。

Claims (10)

1.一种有机硅改性聚氨酯涂层的制备方法,其特征在于,包括:
将油浴锅升温至55-65℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯18份-30份,鼓入氮气保护,开启搅拌,将68份-78份羟丙基封端聚二甲基硅氧烷或羟丁基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至70-80℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯8份-18份,同时滴加入60份-80份聚丙二醇。继续搅拌4-6小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与5-7克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮涂于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯涂层的制备方法,其特征在于,二吗啉基二乙基醚甲苯溶液为有机硅改性聚氨酯涂层的固化剂,溶液浓度为60%。
3.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,包括:
将油浴锅升温至60℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯25克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将75克羟丙基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至75℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯14克,同时滴加入72克聚丙二醇。继续搅拌4小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与5克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
4.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,包括:
将油浴锅升温至65℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯20克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将75克羟丙基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至80℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯10克,同时滴加入75克聚丙二醇。继续搅拌4小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与6.8克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
5.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,包括:
将油浴锅升温至55℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯25克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将75克羟丙基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌5小时;将油浴温度升至70℃,向三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯10克,同时滴加入70克聚丙二醇。继续搅拌6小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与5克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
6.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,包括:
将油浴锅升温至65℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯25克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将70克羟丁基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌5小时;将油浴温度升至80℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯12克,同时滴加入65克聚丙二醇。继续搅拌4小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与6克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
7.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,包括:
将油浴锅升温至55℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯20克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将69克羟丁基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌5小时;将油浴温度升至80℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯15克,同时滴加入70克聚丙二醇。继续搅拌4小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与6.8克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
8.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,包括:
将油浴锅升温至60℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯27克,鼓入氮气保护,开启搅拌,将78克羟丙基封端聚二甲基硅氧烷滴加入三口烧瓶中,搅拌4小时;将油浴温度升至75℃,向三口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯16克,同时滴加入75克聚丙二醇。继续搅拌5小时,降至室温,制得有机硅改性聚氨酯涂层基料。取100克有机硅改性聚氨酯涂层基料与7克二吗啉基二乙基醚甲苯溶液混合搅拌均匀,刮凃于皮革面上,室温固化后,制得有机硅改性聚氨酯涂层。
9.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,制备有机硅改性聚氨酯预聚体的反应温度为55-65℃,制备涂层基料的反应温度为70-80℃。
10.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,所用的有机硅原料为羟丙基封端聚硅氧烷、羟丁基封端聚硅氧烷中的一种。
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