CN104672705B - 交联聚氯乙烯泡沫及其制备方法 - Google Patents

交联聚氯乙烯泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种交联聚氯乙烯泡沫及其制备方法，属于发泡材料技术领域。解决了现有技术中制备交联聚氯乙烯泡沫材料的方法耗时长的问题，提高泡沫材料的质量和耐热性能。该交联聚氯乙烯泡沫包括100重量份的PVC树脂、30‑150重量份的异氰酸酯、1‑15重量份的发泡剂、0‑80重量份的酸酐、0‑20重量份的环氧化合物、0.02‑4重量份的催化剂；其中，催化剂为N’,N”,N”’‑三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、N‑(α‑羟乙基)亚乙基亚胺、吲哚、辛酸钠、异辛酸钾、油酸钾、硬脂酸钾中的一种或几种。该泡沫材料具有良好的质量和耐热性能，生产效率高。

Description

交联聚氯乙烯泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于泡沫材料技术领域，具体涉及一种交联聚氯乙烯泡沫及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯交联泡沫材料由于具有较宽的使用温度和良好的耐腐蚀性能，被广泛应用于建筑、建材、装饰、家具、广告、汽车等行业。现有技术中，硬质聚氯乙烯交联泡沫材料的组分主要包括聚氯乙烯树脂、发泡剂、异氰酸酯和酸酐，也可以加入不同的改性组分，例如苯乙烯、丙烯腈等提高泡沫材料尺寸稳定性。
现有技术中聚氯乙烯交联泡沫材料的制备方法是：先将固体物料和液体物料混合得到糊状物料，然后将糊状物料倒入模具中，在压力下升高温度，使模具内部糊状物料温度达到150-200℃，此时PVC树脂发生凝胶，发泡剂分解，模压时间控制为50-60s/mm，降温后开模，得到含有许多微小气泡的预发泡体，最后将预发泡体置于热水或者蒸汽中，加热完成二次膨胀，同时扩散进预发泡体内的水分会和异氰酸酯与酸酐发生一系列反应，产生二氧化碳气体并在泡沫体中形成交联结构，固化得到硬质泡沫。
但是，现有技术中制备硬质聚氯乙烯交联泡沫材料时，都加入了酸酐，体系酸性较大，使得这些酸酐结构都位于聚合物链的末端，得到的泡沫材料的脆性较大。另外，由于体系pH值的影响使得水分向预发泡体内部的扩散较慢，泡沫在热水或蒸汽中的处理时间较长。现有技术中，采用在体系中添加环氧化合物，改善泡沫材料的脆性，如WO2005092958和CN201310512456.1。但是如何解决反应时间长的问题，一直是本领域技术人员待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中制备交联聚氯乙烯泡沫材料的方法耗时长的问题，提高泡沫材料的质量和耐热性能，提供一种交联聚氯乙烯泡沫及其制备方法。
本发明的交联聚氯乙烯泡沫，组成及重量份如下：
所述催化剂为N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、N-(α-羟乙基)亚乙基亚胺、吲哚、辛酸钠、异辛酸钾、油酸钾、硬脂酸钾中的一种或几种。
优选的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、碳化二亚胺-脲酮亚胺改性4,4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯(液化MDI)和多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)中的一种或多种。
优选的，所述发泡剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二甲酰胺(AC)、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺(发泡剂H)中的一种或多种。
优选的，所述酸酐为邻苯二甲酸酐、马来酸酐、琥珀酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、偏苯三甲酸酐、均苯四酐、环己烷-1,2羧酸酐、甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
优选的，所述环氧化合物为双酚A缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、环氧大豆油中的一种或多种。
优选的，所述交联聚氯乙烯泡沫还包括0.5-20重量份的阻燃剂、0.005-10重量份的表面活性剂、5-20重量份的成核剂、10-20重量份的填料、0.5-2重量份的颜料中的一种或多种。
本发明还提供上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、当催化剂中含有N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪时，按组成及重量份称取各组分后，先将异氰酸酯和酸酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物倒入放有催化剂的容器中，混合均匀，再向所述放有催化剂的容器中加入剩余各组分，混合均匀，得到糊状物料；
当催化剂为N-(α-羟乙基)亚乙基亚胺、吲哚、辛酸钠、异辛酸钾、油酸钾、硬脂酸钾中的一种或多种时，按组成及重量份称取各组分后，将各组分加入容器中，混合均匀，得到糊状物料；
步骤二、将糊状物料加入模具中，合模，模压温度为150-200℃，模压压力为11-30MPa，模压时间为30-50s/mm，冷却至20-110℃，开模，得到预发泡体；
步骤三、将预发泡体浸于80-100℃的热水或80-100℃的饱和水蒸汽中进行二次膨胀，得到二次膨胀后的泡沫；
步骤四、将二次膨胀后的泡沫置于40-70℃的饱和水蒸汽中固化交联4-6天，得到交联聚氯乙烯泡沫。
优选的，所述步骤二中，模压温度为180-200℃。
优选的，所述步骤二中，模压压力为15-25MPa。
优选的，所述步骤二中，冷却至40-90℃。
优选的，所述步骤三中，热水或饱和水蒸气的温度为85-95℃。
优选的，所述步骤四中，饱和水蒸汽的温度为50-60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明交联聚氯乙烯泡沫的制备方法，采用碱性化合物作为催化剂，一方面，碱性化合物催化异氰酸酯三聚反应得到异氰脲酸酯和聚噁唑烷酮，由于该过程为放热反应，可以缩短糊状物料进行模压制备预发泡体时的时间，提高生产效率，也可以提高模具内糊状物料的温度均匀性，进而提高泡沫材料的质量和耐热性能；另一方面，碱性化合物可以吸收PVC树脂高温分解的卤化氢气体，起到热稳定剂的作用，进一步提高泡沫材料的耐热性能；再一方面，碱性化合物还能提高了糊状物料的碱性，提高二次膨胀中水分的扩散，减少二次膨胀的时间，进一步提高生产效率；
2、本发明交联聚氯乙烯泡沫的制备方法，当催化剂中含有N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪时，采用先将异氰酸酯和酸酐混合均匀，然后将异氰酸酯和酸酐的混合物加入放有催化剂的容器中混合均匀，再向放有催化剂的容器中加入剩余各组分混合均匀的方法来制备糊状物料，能够有效避免糊状物料制备过程中的粘度上升；
3、本发明制备的交联聚氯乙烯泡沫具有良好的耐热性能，玻璃化转变温度在115-140℃，泡孔均匀，质量好。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明的交联聚氯乙烯泡沫，主要包括100重量份的PVC树脂、30-150重量份的异氰酸酯、1-15重量份的发泡剂、0-80重量份的酸酐、0-20重量份的环氧化合物、0.02-4重量份的催化剂。
本发明中，PVC树脂为基体树脂，没有特殊限制，可以通过本领域技术人员熟知方式获得，如商购的PVC糊树脂。
本发明中，异氰酸酯可以为泡沫材料领域常用异氰酸酯，如TDI、液化MDI、PAPI中的一种或多种。异氰酸酯在预发泡体的制备中可以作为增塑剂，在二次膨胀和固化交联时可以与水反应产生的二氧化碳作为发泡剂，产生的交联物质可以增强泡沫材料。异氰酸酯皆可以通过本领域技术人员熟知方式获得。
本发明中，发泡剂可以为泡沫材料领域常用发泡剂，如AIBN、AC、发泡剂H中的一种或多种。发泡剂的作用是使PVC树脂发泡。发泡剂可以通过本领域技术人员熟知方式获得。
本发明中，酸酐可以为泡沫材料领域常用酸酐，如邻苯二甲酸酐、马来酸酐、琥珀酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、偏苯三甲酸酐、均苯四酐、环己烷-1,2羧酸酐、甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐中的一种或几种。酸酐可以增加固化交联时二氧化碳的产量，提高发泡倍率，并改进交联网络。酸酐可以通过本领域技术人员熟知方式获得。
本发明中，环氧化合物可以为泡沫材料领域常用环氧化合物，如双酚A缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、环氧大豆油中的一种或多种。环氧化合物可以提高泡沫的韧性和强度。环氧化合物可以通过本领域技术人员熟知方式获得。
本发明中，催化剂可以为碱性化合物，如N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、N-(α-羟乙基)亚乙基亚胺、吲哚、辛酸钠、异辛酸钾、油酸钾、硬脂酸钾中的一种或几种。这些催化剂可以催化异氰酸酯三聚反应得到异氰脲酸酯，如式(1)，也可以催化异氰酸酯和环氧化合物反应得到聚噁唑烷酮，如式(2)；
上述两种反应皆为放热反应，可以提高糊状物料模压制备预发泡体时温度的均匀性，缩短反应时间，提高泡沫材料的质量和耐热性。并且采用本发明的催化剂，可以吸收PVC树脂高温分解的卤化氢气体，起到热稳定剂的作用，还提高了糊状物料的碱性，进而提高二次膨胀中水分的扩散，减少二次膨胀的时间，进一步提高生产效率。
本发明的交联聚氯乙烯泡沫材料中，还可能包括本领域各种常用添加剂，如0.5-20重量份的阻燃剂、0.005-10重量份的表面活性剂、5-20重量份的成核剂、10-20重量份的填料、0.5-2重量份的颜料中的一种或多种。其中，阻燃剂可以为硼酸锌、三氧化二锑、二茂铁等，表面活性剂可以为吐温80、聚硅氧烷接枝聚醚化合物(DC-193)等，成核剂可以为超细硅酸铝等，填料可以为碳酸钙、二氧化硅、滑石粉、石墨等，颜料可以为铬黄、酞青、钛白粉等。上述各类添加剂皆可通过商购获得。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按组成及重量份称取各组分后，将各组分混合均匀，得到糊状物料；
其中，当催化剂为吲哚、辛酸钠、异辛酸钾、油酸钾、硬脂酸钾中的一种或多种时，各组分可以任意顺序混合，只要混合均匀即可；
当催化剂中含有N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪时，由于N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪具有较强的催化活性，在它与异氰酸酯化合混合时，反应升温较快，如果环境中存在其他组分，会导致其他组分粘度升高较快，甚至无法完成良好的混合；所以当催化剂中含有N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪时，先将异氰酸酯和酸酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物倒入放置有催化剂的容器中，为使异氰酸酯和催化剂接触充分，一般迅速倒入，混合均匀后，再将PVC树脂、发泡剂和环氧化合物加入上述放置有催化剂的容器中，混合均匀，得到糊状物料；
如果待制备的交联聚氯乙烯泡沫中含有添加剂，在步骤一中，将添加剂同PVC树脂一起添加，其他过程不变；
步骤二、将糊状物料加入模具中，合模，模压温度为150-200℃，优选180-200℃，模压压力为11-30MPa，优选15-25MPa，模压时间为30-50s/mm，优选为30-50s/mm，冷却至20-110℃，优选40-90℃，开模，得到预发泡体；
步骤三、将预发泡体浸于80-100℃的热水或80-100℃的饱和水蒸汽中进行二次膨胀，得到二次膨胀后的泡沫；
其中，热水或饱和水蒸汽的温度为85-95℃，按照本领域技术人员公知方式，二次膨胀的时间由待制备的泡沫材料的体积决定，如，要求二次膨胀后的泡沫为预发泡体体积的二倍，则在二次膨胀后的泡沫的体积为预发泡体体积的二倍时，停止二次膨胀；
步骤四、将二次膨胀后的泡沫置于40-70℃的饱和水蒸汽中固化交联4-6天，得到交联聚氯乙烯泡沫；
其中，饱和水蒸汽的温度为50-60℃；在进行固化交联时，可以用红外吸收光谱来跟踪测定二次膨胀后的泡沫中心部位的异氰酸酯基团，当二次膨胀后的泡沫中心的异氰酸酯基团消失认为泡沫完全固化交联。在固化交联后，交联聚氯乙烯泡沫中可能含有聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚尿氰脲酸酯、聚噁唑烷酮和聚脲。
本发明中混合均匀的方式可以采用搅拌混合，搅拌速度没有限制，能够搅拌均匀即可。
本发明得到的交联聚氯乙烯泡沫的玻璃化温度为采用动态热机械方法测定的损耗因子峰值对应的温度。
以下结合实施例进一步说明本发明，实施例中所用原料均可商购获得。
实施例1
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：100重量份PVC树脂、50重量份液化MDI、20重量份双酚A缩水甘油醚、1重量份硬脂酸钾和15重量份发泡剂H。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
将100重量份PVC树脂、50重量份液化MDI、20重量份双酚A缩水甘油醚、1重量份硬脂酸钾和15重量份发泡剂H混合均匀，加入腔体为22mm厚模具中，在温度为200℃、压力为19MPa下进行发泡和模压，保温660s，冷却至71℃开模，得到预发泡体；
然后将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀40min，然后将二次膨胀的泡沫置于65℃饱和水蒸气中进行固化交联，用红外吸收光谱跟踪测定二次膨胀的泡沫的中心部位的异氰酸酯基团，结果表明没有异氰酸酯基团残留(完全固化交联)需要5天，得到交联PVC泡沫。测得交联PVC泡沫的玻璃化温度为115℃。
实施例2
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐、40重量份四氢苯酐、0.2重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、100重量份PVC树脂和1重量份AC。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐和40重量份四氢苯酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.2重量份的N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂和1重量份AC倒入到上述容器中，混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为190℃、压力为11MPa下进行发泡和模压，保温1100s，冷却至20℃开模，得到预发泡体；
将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀2h，然后将二次膨胀的泡沫置于40℃饱和水蒸气中进行固化交联，用红外吸收光谱跟踪测定二次膨胀的泡沫的中心部位的异氰酸酯基团，结果表明没有异氰酸酯基团残留(完全固化交联)需要6天，得到交联PVC泡沫。测得交联PVC泡沫的玻璃化温度为120℃。
实施例3
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：100重量份PVC树脂、20重量份TDI、20重量份液化MDI、20重量份PAPI、5重量份邻苯二甲酸酐、5重量份偏苯三甲酸酐、5重量份的均苯四酐、2重量份双酚A缩水甘油醚、2重量份环氧大豆油、2重量份N-(α-羟乙基)亚乙基亚胺、2重量份油酸钾和1重量份AC。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
将100重量份PVC树脂、20重量份TDI、20重量份液化MDI、20重量份PAPI、5重量份邻苯二甲酸酐、5重量份偏苯三甲酸酐、5重量份的均苯四酐、2重量份双酚A缩水甘油醚、2重量份环氧大豆油、2重量份N-(α-羟乙基)亚乙基亚胺、2重量份油酸钾和1重量份AC混合均匀，得到糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为180℃、压力为15MPa下进行发泡和模压，保温1000s，冷却至70℃开模，得到预发泡体；
将得到的预发泡体置于80℃热水中进行二次膨胀3h，然后将二次膨胀的泡沫置于70℃饱和水蒸气中进行固化交联，用红外吸收光谱跟踪测定二次膨胀的泡沫的中心部位的异氰酸酯基团，结果表明没有异氰酸酯基团残留(完全固化交联)需要4天，得到交联PVC泡沫。测得交联PVC泡沫的玻璃化温度为117℃。
实施例4
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：100重量份PVC树脂、30重量份TDI、50重量份液化MDI、70重量份PAPI、20重量份六氢苯酐、30重量份琥珀酸酐、10重量份三羟甲基丙烷缩水甘油醚、1重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、2重量份异辛酸钾、0.5重量份吲哚、5重量份AIBN和5重量份AC。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将30重量份TDI、50重量份液化MDI、70重量份PAPI、20重量份六氢苯酐和30重量份琥珀酸酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有1重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、2重量份异辛酸钾和0.5重量份吲哚的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、10重量份三羟甲基丙烷缩水甘油醚、5重量份AIBN和5重量份AC混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为160℃、压力为18MPa下进行发泡和模压，保温900s，冷却至60℃开模，得到预发泡体；
将得到的预发泡体置于85℃热水中进行二次膨胀2.5h，然后将二次膨胀的泡沫置于65℃饱和水蒸气中进行固化交联，用红外吸收光谱跟踪测定二次膨胀的泡沫的中心部位的异氰酸酯基团，结果表明没有异氰酸酯基团残留(完全固化交联)需要4天，得到交联PVC泡沫。测得交联PVC泡沫的玻璃化温度为125℃。
实施例5
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：100重量份PVC树脂、50重量份TDI、50重量份PAPI、5重量份马来酸酐、10重量份环己烷-1,2羧酸酐、5重量份甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、5重量份丙三醇缩水甘油醚、2重量份乙二醇缩水甘油醚、0.01重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、0.01重量份辛酸钠、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将50重量份TDI、50重量份PAPI、5重量份马来酸酐、10重量份环己烷-1,2羧酸酐和5重量份甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.01重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪和0.01重量份辛酸钠的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、5重量份丙三醇缩水甘油醚、2重量份乙二醇缩水甘油醚、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H制成糊状物料混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为165℃、压力为16MPa下进行发泡和模压，保温1050s，冷却至110℃开模，得到的预发泡体；
将得到的预发泡体置于80℃热水中进行二次膨胀10min，然后将二次膨胀的泡沫置于65℃饱和水蒸气中进行固化交联，用红外吸收光谱跟踪测定二次膨胀的泡沫的中心部位的异氰酸酯基团，结果表明没有异氰酸酯基团残留(完全固化交联)需要4天，得到交联PVC泡沫。测得交联PVC泡沫的玻璃化温度为128℃。
实施例6
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：100重量份PVC树脂、50重量份TDI、15重量份马来酸酐、10重量份环己烷-1,2羧酸酐、5重量份丙三醇缩水甘油醚、2重量份乙二醇缩水甘油醚、0.01重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、0.01重量份辛酸钠、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将50重量份TDI、15重量份马来酸酐和10重量份环己烷-1,2羧酸酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.01重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪和0.01重量份辛酸钠的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、5重量份丙三醇缩水甘油醚、2重量份乙二醇缩水甘油醚、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H制成糊状物料混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为165℃、压力为16MPa下进行发泡和模压，保温1050s，冷却至110℃开模，得到的预发泡体；
将得到的预发泡体置于80℃热水中进行二次膨胀10min，然后将二次膨胀的泡沫置于65℃饱和水蒸气中进行固化交联，用红外吸收光谱跟踪测定二次膨胀的泡沫的中心部位的异氰酸酯基团，结果表明没有异氰酸酯基团残留(完全固化交联)需要4天，得到交联PVC泡沫。测得交联PVC泡沫的玻璃化温度为131℃。
实施例7
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：50重量份TDI、15重量份邻苯二甲酸酐、0.5重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、100重量份PVC树脂、5重量份双酚A缩水甘油醚、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将50重量份TDI和15重量份邻苯二甲酸酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.5重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、5重量份双酚A缩水甘油醚、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H加入上述容器中，混合均匀，得到糊状物料；
将上述糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为175℃、压力为16MPa下进行发泡和模压，保温600s，冷却至70℃开模，得到的预发泡体；
将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀30min，然后将二次膨胀的泡沫置于65℃饱和水蒸气中进行固化交联，用红外吸收光谱跟踪测定二次膨胀的泡沫的中心部位的异氰酸酯基团，结果表明没有异氰酸酯基团残留(完全固化交联)需要4天，得到交联PVC泡沫。测得交联PVC泡沫的玻璃化温度为140℃。
实施例8
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐、40重量份四氢苯酐、0.2重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、100重量份PVC树脂、10重量份三氧化二锑和1重量份AC。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐和40重量份四氢苯酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.2重量份的N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、10重量份三氧化二锑和1重量份AC倒入到上述容器中，混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为190℃、压力为11MPa下进行发泡和模压，保温1100s，冷却至20℃开模，得到预发泡体；
将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀2h，然后将二次膨胀的泡沫置于40℃饱和水蒸气中进行固化交联6天，得到交联PVC泡沫。
实施例9
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐、40重量份四氢苯酐、0.2重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、100重量份PVC树脂、5重量份DC-193和1重量份AC。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐和40重量份四氢苯酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.2重量份的N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、5重量份DC-193和1重量份AC倒入到上述容器中，混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为190℃、压力为11MPa下进行发泡和模压，保温1100s，冷却至20℃开模，得到预发泡体；
将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀2h，然后将二次膨胀的泡沫置于40℃饱和水蒸气中进行固化交联6天，得到交联PVC泡沫。
实施例10
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐、40重量份四氢苯酐、0.2重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、100重量份PVC树脂、10重量份超细硅酸铝和1重量份AC。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐和40重量份四氢苯酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.2重量份的N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、10重量份超细硅酸铝和1重量份AC倒入到上述容器中，混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为190℃、压力为11MPa下进行发泡和模压，保温1100s，冷却至20℃开模，得到预发泡体；
将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀2h，然后将二次膨胀的泡沫置于40℃饱和水蒸气中进行固化交联6天，得到交联PVC泡沫。
实施例11
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐、40重量份四氢苯酐、0.2重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、100重量份PVC树脂、15重量份石墨和1重量份AC。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐和40重量份四氢苯酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.2重量份的N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、15重量份石墨和1重量份AC倒入到上述容器中，混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为190℃、压力为11MPa下进行发泡和模压，保温1100s，冷却至20℃开模，得到预发泡体；
将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀2h，然后将二次膨胀的泡沫置于40℃饱和水蒸气中进行固化交联6天，得到交联PVC泡沫。
实施例12
交联聚氯乙烯泡沫，组成为：30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐、40重量份四氢苯酐、0.2重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪、100重量份PVC树脂、1重量份钛白粉和1重量份AC。
上述交联聚氯乙烯泡沫的制备方法：
先将30重量份TDI、40重量份甲基六氢苯酐和40重量份四氢苯酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物迅速倒入放有0.2重量份的N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪的容器中，搅拌混合均匀，接着将100重量份PVC树脂、1重量份钛白粉和1重量份AC倒入到上述容器中，混合均匀，得糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为190℃、压力为11MPa下进行发泡和模压，保温1100s，冷却至20℃开模，得到预发泡体；
将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀2h，然后将二次膨胀的泡沫置于40℃饱和水蒸气中进行固化交联6天，得到交联PVC泡沫。
对比例1
按照实施例7的配比将TDI、N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪和双酚A缩水甘油醚三种液体物料加入容器中，搅拌，结果在液体物料混合过程中由于异氰酸酯发生了剧烈的聚合反应，混合物发生爆聚，下一步混合无法进行。
对比例2
先将50重量份TDI、15重量份邻苯二甲酸酐、100重量份PVC树脂、5重量份双酚A缩水甘油醚、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H加入容器中，搅拌混合均匀，然后再向容器中加入0.5重量份N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪，搅拌，发现得到的糊状物料中出现局部结块，无法分散，因而得不到混合均匀的糊状物料。
对比例3
将50重量份TDI、15重量份邻苯二甲酸酐、100重量份PVC树脂、5重量份双酚A缩水甘油醚、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H加入容器中，混合均匀，得到糊状物料；
将糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为175℃、压力为16MPa下进行发泡和模压，保温600s，冷却至70℃开模，发现得到的预发泡体的中心物料没有凝胶化，无法进行二次膨胀。
对比例4
将50重量份TDI、15重量份邻苯二甲酸酐、100重量份PVC树脂、5重量份双酚A缩水甘油醚、5重量份AIBN和1重量份发泡剂H加入容器中，混合均匀，得到糊状物料；
将上述糊状物料加入腔体为22mm厚模具中，在温度为175℃、压力为16MPa下进行发泡和模压，保温900s，冷却至70℃开模，得到的预发泡体；
将得到的预发泡体置于95℃热水中进行二次膨胀30min，然后将二次膨胀的泡沫置于65℃饱和水蒸气中进行固化交联，用红外吸收光谱跟踪测定二次膨胀的泡沫的中心部位的异氰酸酯基团，结果表明没有异氰酸酯基团残留(完全固化交联)需要10天，得到交联PVC泡沫。测得交联PVC泡沫的玻璃化温度为85℃。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.交联聚氯乙烯泡沫，其特征在于，组成及重量份如下：
所述催化剂为N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪，或者为N’,N”,N”’-三(二甲基氨基丙基)对称六氢三嗪和吲哚、辛酸钠、异辛酸钾、油酸钾、硬脂酸钾中的一种或几种混合后的混合物；
上述交联聚氯乙烯泡沫采用以下方法制备：
步骤一、按组成及重量份称取各组分后，先将异氰酸酯和酸酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物倒入放有催化剂的容器中，混合均匀，再向所述放有催化剂的容器中加入剩余各组分，混合均匀，得到糊状物料；
步骤二、将糊状物料加入模具中，合模，模压温度为150-200℃，模压压力为11-30MPa，模压时间为30-50s/mm，冷却至20-110℃，开模，得到预发泡体；
步骤三、将预发泡体浸于80-100℃的热水或80-100℃的饱和水蒸汽中进行二次膨胀，得到二次膨胀后的泡沫；
步骤四、将二次膨胀后的泡沫置于40-70℃的饱和水蒸汽中固化交联4-6天，得到交联聚氯乙烯泡沫。
2.根据权利要求1所述的交联聚氯乙烯泡沫，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、碳化二亚胺-脲酮亚胺改性4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的交联聚氯乙烯泡沫，其特征在于，所述发泡剂为偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺、N,N-二亚硝基五亚甲基四胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的交联聚氯乙烯泡沫，其特征在于，所述酸酐为邻 苯二甲酸酐、马来酸酐、琥珀酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、偏苯三甲酸酐、均苯四酐、环己烷-1,2羧酸酐、甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的交联聚氯乙烯泡沫，其特征在于，所述环氧化合物为双酚A缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、环氧大豆油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的交联聚氯乙烯泡沫，其特征在于，所述交联聚氯乙烯泡沫还包括0.5-20重量份的阻燃剂、0.005-10重量份的表面活性剂、5-20重量份的成核剂、10-20重量份的填料、0.5-2重量份的颜料中的一种或多种。
7.权利要求1-6任何一项所述的交联聚氯乙烯泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按组成及重量份称取各组分后，先将异氰酸酯和酸酐混合均匀，得到混合物，然后将混合物倒入放有催化剂的容器中，混合均匀，再向所述放有催化剂的容器中加入剩余各组分，混合均匀，得到糊状物料；
步骤二、将糊状物料加入模具中，合模，模压温度为150-200℃，模压压力为11-30MPa，模压时间为30-50s/mm，冷却至20-110℃，开模，得到预发泡体；
步骤三、将预发泡体浸于80-100℃的热水或80-100℃的饱和水蒸汽中进行二次膨胀，得到二次膨胀后的泡沫；
步骤四、将二次膨胀后的泡沫置于40-70℃的饱和水蒸汽中固化交联4-6天，得到交联聚氯乙烯泡沫。
8.根据权利要求7所述的交联聚氯乙烯泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，模压温度为180-200℃，模压压力为15-25MPa，冷却至40-90℃。
9.根据权利要求7所述的交联聚氯乙烯泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，热水或饱和水蒸气的温度为85-95℃。
10.根据权利要求7所述的交联聚氯乙烯泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，饱和水蒸汽的温度为50-60℃。
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