CN104672269B - 阻燃增塑剂二甲基硅酸二(1，3‑二卤异丙)酯化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃增塑剂二甲基硅酸二(1，3‑二卤异丙)酯化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅、卤协同阻燃增塑剂二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯化合物的制备方法。该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
背景技术
世界经济的快速发展、人们生活水平的不断提高及安全防火意识的增强推动了阻燃剂工业的快速发展。从欧盟1986年公布发现多溴二苯醚阻燃剂燃烧时产生二噁英(Dioxin)后，卤系阻燃剂的使用受到了限制。但由于卤系阻燃剂综合性价比优良，并且难以找到理想的替代物，从而研究开发高效卤系阻燃剂以减少阻燃剂的用量而降低其在燃烧时有害气体的产生已成为卤系阻燃剂的重要研究方向。其中，通过多种阻燃剂复配以提高阻燃效果是实现阻燃增效的方法之一，而设计分子结构中含有多重阻燃元素，并通过分子内的阻燃元素协同增效，是实现阻燃剂增效的更为有效的方法。
本发明公开了以1，3-二氯异丙醇或1，3-二溴异丙醇和二甲基二卤硅烷为主要原料制备硅、卤双元素协同阻燃剂二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯化合物的方法。硅和卤双元素协同阻燃，高温条件下硅元素能促进高分子材料成炭，生成致密的硅炭层；卤元素在受热时生成卤化氢，其与阻燃增效剂三氧化二锑作用生成卤化锑覆盖在材料表面，有绝氧作用，或以气体放出能带走热量，降低材料的温度而不燃。本发明阻燃剂为两种阻燃元素协同阻燃，阻燃效能高，应用范围广，有很好的应用开发前景。
发明内容
本发明的目的在于提出阻燃增塑剂二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯化合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，其技术方案如下：
如上所述二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在氮气保护下，使1，3-二卤异丙醇与二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷在有机溶剂中反应，放出卤化氢，经纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯。
具体而言，该方法为：
在氮气保护下，在30℃～70℃的温度范围内，使摩尔比为1∶2～3的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷与1，3-二卤异丙醇在有机溶剂中反应5～9h，经纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯。
进一步，该方法具体为：
在氮气保护的条件下，将二甲基二氯硅烷溶于体积毫升数相对于二甲基二氯硅烷的质量克数3～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二氯硅烷与1，3-二卤异丙醇的摩尔比为1∶2～3，将1，3-二卤异丙醇滴加到二甲基二氯硅烷中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出氯化氢，而后在30℃～70℃持续反应5～9h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯。
在氮气保护的条件下，将1，3-二卤异丙醇溶于体积毫升数相对于二甲基二氯硅烷的质量克数3～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二氯硅烷与1，3-二卤异丙醇的摩尔比为1∶2～3，将二甲基二氯硅烷滴加到1，3-二卤异丙醇中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出氯化氢，而后在30℃～70℃持续反应5～9h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯。
该方法还可为：
在氮气保护的条件下，将二甲基二溴硅烷溶于体积毫升数相对于二甲基二溴硅烷的质量克数3～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二溴硅烷与1，3-二卤异丙醇的摩尔比为1∶2～3，将1，3-二卤异丙醇滴加到二甲基二溴硅烷中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出溴化氢，而后在30℃～70℃持续反应5～9h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯。
在氮气保护的条件下，将1，3-二卤异丙醇溶于体积毫升数相对于二甲基二溴硅烷的质量克数3～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二溴硅烷与1，3-二卤异丙醇的摩尔比为1∶2～3，将二甲基二溴硅烷滴加到1，3-二卤异丙醇中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出溴化氢，而后在30℃～70℃持续反应5～9h，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯。
如上所述的经纯化处理的具体方法为向反应液中加入相对于产物理论质量1％～5％的三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二卤异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯。
如上所述的1，3-二卤异丙醇为1，3-二氯异丙醇或1，3-二溴异丙醇。
如上所述的有机溶剂为乙腈、二氯乙烷、乙二醇二甲醚、四氢呋喃或二氧六环。
本发明的二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯为无色透明液体，分解温度为233℃±5℃，折光率为nD 25＝1.5489，密度(25℃)为1.93g/cm3；二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯为无色透明液体，分解温度为207℃±5℃，折光率为nD 25＝1.4628，密度(25℃)为1.32g/cm3。其适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂。该二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的制备工艺原理如下式所示：
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
①本发明二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯含硅、卤阻燃元素，其协同阻燃效能高，硅元素具有成炭作用，能有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧。
②本发明二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯结构中硅原子上连有两个甲基，具有C-Si键，为有机硅结构，有机硅结构稳定性好、耐水性强，燃烧时更易于生成致密的炭-硅层，阻燃效果更优异；分子中由于具有支链丙基结构，分子间的静电力较小，产品黏度小，有较好的增塑性。
③本发明二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯对称性好、物理化学性能稳定，与高分子材料相容性好。
④本发明二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯工艺简单，制备过程无需添加催化剂，不引入杂质，设备简单，成本低廉，适于规模化生产，有很好的应用开发前景。
附图说明
为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。
1、二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的红外光谱图，详见说明书附图图1；
图1表明，2839.4cm-1-2973.7cm-1处为C-H的伸缩振动吸收峰，1009.3cm-1处为Si-O-C的特征吸收峰，1094.5cm-1处为C-O的伸缩振动吸收峰，623.9cm-1处为C-Br的伸缩振动吸收峰，803.1cm-1处为Si-C的特征吸收峰。
2、二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的核磁谱图，详见说明书附图图2；
图2表明，氘代氯仿做溶剂，δ0.25-0.31为SiCH3上甲基氢峰，δ3.37-3.49为CH(CH2Br)2上溴甲基氢峰，δ4.02-4.11为CH(CH2Br)2上次甲基氢峰。
3、二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯的红外光谱图，详见说明书附图图3；
图3表明，2846.9cm-1-2965.2cm-1处为C-H的伸缩振动吸收峰，1004.3cm-1处为Si-O-C的特征吸收峰，1093.8cm-1处为C-O的伸缩振动吸收峰，828.4cm-1处为C-C1的伸缩振动吸收峰，801.7cm-1处为Si-C的特征吸收峰。
具体实施例
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷和65ml乙腈，滴加21.79g(0.1mol)1，3-二溴异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至50℃，保温反应8h；待HCl气体放完后，加入0.24g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率89.6％。
实施例2 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷和55ml二氯乙烷，滴加23.97g(0.11mol)1，3-二溴异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至70℃，保温反应5h；待HCl气体放完后，加入0.49g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率92.2％。
实施例3 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷和40ml四氢呋喃，滴加27.24g(0.125mol)1，3-二溴异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至30℃，保温反应9h；待HCl气体放完后，加入0.73g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率90.7％。
实施例4 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷和60ml乙腈，滴加30.5g(0.14mol)1，3-二溴异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至50℃，保温反应8h；待HCl气体放完后，加入0.98g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率94.1％。
实施例5 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷和20ml二氧六环，滴加32.68g(0.15mol)1，3-二溴异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至60℃，保温反应7h；待HCl气体放完后，加入1.23g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得产品二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率95.6％。
实施例6 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入23.97g(0.11mol)1，3-二溴异丙醇和30ml乙二醇二甲醚，滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至40℃，保温反应9h；待HCl气体放完后，加入0.5g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率90.2％。
实施例7 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入32.68g(0.15mol)1，3-二溴异丙醇和35ml乙腈，滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至30℃，保温反应9h；待HCl气体放完后，加入1.2g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率91.8％。
实施例8 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和溴化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷和80ml二氯乙烷，滴加21.79g(0.1mol)1，3-二溴异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至70℃，保温反应5h；待HBr气体放完后，加入0.25g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率91.4％。
实施例9 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和溴化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷和55ml乙二醇二甲醚，滴加27.24g(0.125mol)1，3-二溴异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至60℃，保温反应8h；待HBr气体放完后，加入0.81g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率94.7％。
实施例10 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和溴化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入30.5g(0.14mol)1，3-二溴异丙醇和40ml二氧六环，滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至30℃，保温反应9h；待HBr气体放完后，加入1g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率93.9％。
实施例11 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和溴化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入32.68g(0.15mol)1，3-二溴异丙醇和30ml四氢呋喃，滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至45℃，保温反应8h；待HBr气体放完后，加入1.2g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯，产率94.8％。
实施例12 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷、65ml乙腈，滴加12.9g(0.1mol)1，3-二氯异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至50℃，保温反应7h；待HCl气体放完后，加入0.16g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率91.6％。
实施例13 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷、50ml二氯乙烷，滴加14.19g(0.11mol)1，3-二氯异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至70℃，保温反应5h；待HCl气体放完后，加入0.31g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率93.1％。
实施例14 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷、40ml四氢呋喃，滴加16.13g(0.125mol)1，3-二氯异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至45℃，保温反应6h；待HCl气体放完后，加入0.47g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率94.7％。
实施例15 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的100ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷、10ml乙腈，滴加18.06g(0.14mol)1，3-二氯异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至40℃，保温反应7h；待HCl气体放完后，加入0.65g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率94.2％。
实施例16 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷、20ml二氧六环，滴加19.35g(0.15mol)1，3-二氯异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至60℃，保温反应6h；待HCl气体放完后，加入0.8g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率95.1％。
实施例17 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入14.19g(0.11mol)1，3-二氯异丙醇、60ml乙腈，滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至50℃，保温反应6h；待HCl气体放完后，加入0.3g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率90.2％。
实施例18 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和氯化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入19.35g(0.15mol)1，3-二氯异丙醇、35ml二氧六环，滴加6.45g(0.05mol)二甲基二氯硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后在30℃下，保温反应9h；待HCl气体放完后，加入0.72g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率91.6％。
实施例19 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和溴化氢吸收装置的100ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷、10ml二氯乙烷，滴加12.9g(0.1mol)1，3-二氯异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至70℃，保温反应5h；待HBr气体放完后，加入0.25g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率93.7％。
实施例20 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和溴化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷、55ml四氢呋喃，滴加18.06g(0.14mol)1，3-二氯异丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至60℃，保温反应7h；待HBr气体放完后，加入0.62g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率95.8％。
实施例21 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和溴化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入16.13g(0.125mol)1，3-二氯异丙醇、40ml二氧六环，滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至35℃，保温反应7h；待HBr气体放完后，加入0.35g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率93.4％。
实施例22 在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管和溴化氢吸收装置的250ml四口瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入19.35g(0.15mol)1，3-二氯异丙醇、30ml四氢呋喃，滴加10.9g(0.05mol)二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，滴完后升温至50℃，保温反应6h；待HBr气体放完后，加入0.75g三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二氯异丙醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯，产率94.9％。
本案发明人将上述制备的二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯应用于聚氯乙烯(PVC)中。参照：GB/T2406-2008《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测样品的极限氧指数。取产品二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、协效阻燃剂三氧化二锑(Sb2O3)和聚氯乙烯以不同比例混合均匀后，用挤出机挤出，制成直径为3mm的样条，并对其阻燃性能进行了测试，列出了部分试验结果如表1及表2所示：
表1 二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的阻燃性能数据
表2 二甲基硅酸二(1，3-二氯异丙)酯的阻燃性能数据
一般认为氧指数达到27％其为阻燃材料。由表1及表2可知，二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯对聚氯乙烯材料具有优异的阻燃性能。试验中还发现二甲基硅酸二(1，3-二卤异丙)酯对聚氯乙烯具有良好的增塑性，应用中可适量代替DOP，即可少用一些增塑剂。
Claims (6)
1.一种阻燃增塑剂二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在氮气保护下，使1，3-二溴异丙醇与二甲基二卤硅烷在有机溶剂中反应，然后纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯。
2.如权利要求1所述二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的制备方法，其特征在于：
在氮气保护的条件下，将二甲基二卤硅烷溶于体积毫升数相对于二甲基二卤硅烷的质量克数3～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二卤硅烷与1，3-二溴异丙醇的摩尔比为1∶2～3，将1，3-二溴异丙醇滴加到二甲基二卤硅烷中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出卤化氢，而后在30℃～70℃持续反应5～9h，经纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯。
3.如权利要求1所述二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的制备方法，其特征在于：
在氮气保护的条件下，将1，3-二溴异丙醇溶于体积毫升数相对于二甲基二卤硅烷的质量克数3～10倍的有机溶剂中，控制二甲基二卤硅烷与1，3-二溴异丙醇的摩尔比为1∶2～3，将二甲基二卤硅烷滴加到1，3-二溴异丙醇中，以滴加速度控制反应温度不高于30℃，反应放出卤化氢，而后在30℃～70℃持续反应5～9h，经纯化处理，得二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯。
4.如权利要求1～3中任一项所述二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、二氯乙烷、乙二醇二甲醚、四氢呋喃或二氧六环。
5.如权利要求1～3中任一项所述二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的制备方法，其特征在于，所述的纯化处理为向反应液中加入相对于产物理论质量1％～5％的三聚氰胺，调节体系pH为5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的1，3-二溴异丙醇及少量低沸点物。
6.如权利要求1～3中任一项所述二甲基硅酸二(1，3-二溴异丙)酯的制备方法，其特征在于，所述的二甲基二卤硅烷为二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
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