CN104671695A - 一种水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的比表面积为100-600 m2/kg，由具有上临界溶解温度(UCST)的温敏性聚合物和氧化钙类膨胀熟料组成，UCST类温敏性聚合物包裹在氧化钙类膨胀熟料的表面，UCST类温敏性聚合物占所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂总质量的0.5%-10%；UCST类温敏性聚合物的上临界溶解温度为20-50℃。一方面，本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂减少了氧化钙膨胀剂在水泥混凝土塑性阶段的水化；另一方面，随水泥水化放热混凝土温度升高，聚合物溶解，氧化钙类膨胀剂膨胀能增加，提升了传统氧化钙类膨胀剂对混凝土温度收缩补偿作用，降低了混凝土开裂风险。

Description

一种水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂及其制备方法。
技术背景
水泥混凝土是全世界用量最大的建筑材料，由于自身材料性质及施工原因，水泥混凝土存在化学减缩，干燥收缩和温度收缩等收缩问题，收缩容易导致开裂。随着各种重大工程对混凝土强度等级要求的提高，一方面水胶比降低，另一方面水泥胶材用量急剧增加，在大幅度提高混凝土的强度等级的同时，伴随而来的就是水泥水化产生的大量热量，进一步加剧了混凝土温度收缩产生的开裂风险。
为解决水泥混凝土的开裂问题，向其中掺加水泥混凝土膨胀剂是最有效的方法之一，膨胀剂产生的膨胀性能可以补偿混凝土硬化过程中的收缩，使混凝土产生抗裂性。
水泥混凝土膨胀剂主要分为钙矾石为膨胀源的硫铝酸盐类膨胀剂和氢氧化钙为膨胀源的氧化钙类膨胀剂。钙钒石膨胀源的膨胀剂因水化需水量大，对高水胶比混凝土的补偿作用较好，不适用于低水胶比混凝土的收缩补偿。氧化钙类膨胀剂因其膨胀效能高、需水量小、对混凝土工作性性能和力学性能影响小、能促进掺合料水化等优异性能，被认为是解决低水胶比大掺合料高性能混凝土收缩开裂的优选材料。
但是，氧化钙类膨胀剂存在易吸潮失效，储存保质期短的问题；氧化钙类膨胀剂还存在与水接触后水化非常快的特点，在混凝土产生强度之前的塑性阶段消耗严重，做无用功，造成膨胀效能大量浪费，降低了氧化钙的膨胀功效。
中国专利(CN103130437A)公开了一种混凝土膨胀剂的制备方法，是用石膏和氧化钙熔融煅烧形成石膏包裹氧化钙的膨胀熟料，进一步与其它粉料共同粉磨至比表面积140-400m2/kg后得到的。这种方法制得的膨胀熟料的抗风化能力有所提高，但是对其在混凝土塑性阶段的水化并无改进作用。
另一方面，由于水泥等胶材水化放热使得水泥混凝土硬化后早期存在明显升温过程，随水泥水化速率的降低，混凝土温度降低，由此导致的温度收缩是混凝土早期开裂最重要的原因之一。而传统氧化钙类膨胀剂由于水化迅速，此时剩余的有效膨胀能已经很少，难以弥补温度升降导致的温度收缩。因此如何增加氧化钙膨胀剂在混凝土降温阶段膨胀能是氧化钙膨胀剂性能提升研究工作的重点之一。
发明内容
针对氧化钙类膨胀剂易吸潮失效、在水泥混凝土塑性阶段膨胀浪费、水泥水化放热导致的温度收缩难以补偿的技术难题，本发明提供一种水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂及其制备方法。
针对上述问题，本发明提出利用具有上临界溶解温度(UCST)的温敏性聚合物包裹改性氧化钙类膨胀剂的思路解决上述问题。
具有UCST的聚合物的水中溶解性能具有突变性质，随着温度的升高，在低于UCST温度时，聚合物在水中不能溶解或溶解性极低，为浑浊状态；高于UCST温度，聚合物水溶性急剧增加，立刻变成完全透明的澄清溶液，此突变温度即为该聚合物的UCST。利用UCST类的温敏性聚合物包裹改性氧化钙膨胀剂，在氧化钙表面形成一层有机物保护层。一方面，通过聚合物的阻隔作用提高氧化钙膨胀剂的防潮性能，延长产品保质期。另一方面，聚合物具有UCST温敏性特征，在水泥混凝土温度低于聚合物UCST的塑性阶段及水泥水化诱导期阶段，聚合物溶解性差，氧化钙与水接触少，减少塑性阶段不必要的膨胀能，随水泥水化进行，混凝土升温到聚合物的UCST温度时，聚合物溶解性增加，氧化钙水化加快，膨胀能增加，补偿混凝土因温度下降导致的收缩，降低混凝土开裂风险。本发明对水泥混凝土温度升降引起的收缩补偿作用尤其明显，可根据实际工程情况和施工天气温度，选择不同UCST的聚合物进行包裹改性，特别适用于水泥胶材用量高、放热量大的大体积混凝土。
本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂由具有上临界溶解温度(UCST)温敏性聚合物和氧化钙类膨胀熟料组成，所述UCST类温敏性聚合物包裹在氧化钙类膨胀熟料的表面，UCST类温敏性聚合物占所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂总质量的0.5％-10％，所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的比表面积为100-600m2/kg。
上述氧化钙类膨胀剂可商购。
作为优选，所述氧化钙类膨胀剂中游离氧化钙含量(f-CaO)≥60％，比表面积为100-600m2/kg。
本发明所述的UCST类温敏性聚合物所述的UCST类温敏性聚合物，在水溶液中的上临界溶解温度为20-50℃，由包括下列一种或一种以上任意比例的单体共聚形成：
可用于共聚形成UCST类温敏性聚合物的单体：N,N-二甲基(丙烯酰胺丙基)氨基丙磺酸，N,N-二甲基(丙烯酰胺丙基)氨基丁磺酸，N,N-二甲基(甲基丙烯酰胺丙基)氨基丙磺酸，N,N-二甲基(甲基丙烯酰胺丙基)氨基丁磺酸，N,N-二甲基(丙烯酰氧丙基)氨基丙磺酸，N,N-二甲基(丙烯酰氧丙基)氨基丁磺酸，N,N-二甲基(丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸，N,N-二甲基(丙烯酰氧乙基)氨基丁磺酸，N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧丙基)氨基丙磺酸，N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧丙基)氨基丁磺酸，N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸，N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丁磺酸；
本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂制备方法如下：将氧化钙类膨胀熟料和UCST类温敏性聚合物混匀并粉磨至比表面积为100-600m2/kg，即得所述的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂。
优选的，粉磨时间0.1-30min。
粉磨设备优选的为电磁式磁力振动磨、行星球磨机或连续粉体表面改性机。
本发明所述方法制备工艺简单，成本低廉；本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂可以提升氧化该类膨胀剂的抗吸湿性；减少了氧化钙类膨胀剂在水泥混凝土塑性阶段的水化，随混凝土中水泥水化放热温度升高，UCST聚合物溶解，被包裹的氧化钙类膨胀剂水化产生膨胀能，提升了传统氧化钙类膨胀剂对混凝土收缩抑制的作用，减少了混凝土开裂风险。
附图说明
图1：对比例所用未改性的氧化钙类膨胀剂1’与实施例1-3所得的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的防潮性对比。
图2：对比例所用未改性的氧化钙类膨胀剂2’与实施例5所得的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的水化历程对比。
图3：对比例所用氧化钙类膨胀剂3’与实施例7所得的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的限制膨胀历程对比。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下列实施例是对本发明的进一步举例说明，不应该被认为是对本发明的任何形式的限制。氧化钙膨胀熟料购自江苏苏博特新材料股份有限公司，UCST类温敏性聚合物为自制。
聚合物通过常规自由基聚合制备，步骤如下：在0.05mmol/L引发剂过硫酸铵的去离子水溶液中，加入不同浓度的聚合单体，搅拌溶解后，置于50-70℃的水浴中进行自由基聚合反应12-20小时，反应结束后用冰丙酮和水在0℃下对反应液进行沉降纯化，以除去残留单体及其它杂质，然后在100℃下干燥样品至恒重，即制得UCST类温敏性聚合物，制备的UCST类温敏性聚合物的UCST通过UV/VIS分光光度计测试，因为透光率变化是温度的函数,所以特定浓度的聚合物水凝胶或溶液的UCST定义为测试样品的透光率下降到起始值的一半所对应的温度。
实施例1
称取质量比为999:5的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于电磁式振动磨中粉磨0.1min，过筛得到比表面积为100m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂1。
其中，氧化钙类膨胀熟料为江苏苏博特新材料股份有限公司的HME-III，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(丙烯酰胺丙基)氨基丙磺酸，UCST为20℃。
实施例2
称取质量比为99:1的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于电磁式振动磨中粉磨2min，过筛得到比表面积为100m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂2。
其中，氧化钙类膨胀熟料与实施例1所用相同，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(丙烯酰胺丙基)氨基丁磺酸，UCST为25℃。
实施例3
称取质量比为98:2的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于电磁式振动磨中粉磨2min，过筛得到比表面积为100m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂3。
其中，氧化钙类膨胀熟料与实施例1所用相同，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(甲基丙烯酰胺丙基)氨基丁磺酸，UCST为30℃。
对比例1
作为对比的，实施例1-3中所用未改性的氧化钙类膨胀熟料HME-III,标记为1’。
实施例4
称取质量比为995:5的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于行星球磨机中粉磨0.5min，过筛得到比表面积为250m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂4。
其中，氧化钙类膨胀熟料为江苏苏博特新材料股份有限公司的HME-IV，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(甲基丙烯酰胺丙基)氨基丙磺酸，UCST为30℃。
实施例5
称取质量比为95:5的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于电磁式振动磨中粉磨2min，过筛得到比表面积为250m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂5。
其中，氧化钙类膨胀熟料与实施例4所用相同，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(丙烯酰氧丙基)氨基丙磺酸，UCST为35℃。
实施例6
称取质量比为92:8的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于连续粉体表面改性机中粉磨20min，过筛得到比表面积为250m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂6。
其中，氧化钙类膨胀熟料与实施例4所用相同，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(丙烯酰氧丙基)氨基丁磺酸，UCST为40℃。
对比例2
作为对比的，前述实施例4-6所用未改性的氧化钙类膨胀熟料HME-IV,标记为2’。
实施例7
称取质量比为99:1的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于电磁式振动磨中粉磨5min，过筛得到比表面积为600m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂7。
其中，氧化钙类膨胀熟料为江苏苏博特新材料股份有限公司的HME-V，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(丙烯酰氧丙基)氨基丁磺酸，UCST为40℃。
实施例8
称取质量比为95:5的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于电磁式振动磨中粉磨15min，过筛得到比表面积为600m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂8。
其中，氧化钙类膨胀熟料与实施例7所用相同，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧丙基)氨基丁磺酸，UCST为45℃。
实施例9
称取质量比为90:10的氧化钙类膨胀熟料与UCST类温敏性聚合物，混匀后置于连续粉体表面改性机中粉磨30min，过筛得到比表面积为600m2/kg的本发明所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂9。
其中，氧化钙类膨胀熟料与实施例7所用相同，UCST类温敏性聚合物为聚N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丁磺酸，UCST为50℃。
对比例3
作为对比的，前述实施例7-9所用未改性的氧化钙类膨胀熟料HME-V，标记为3’。
性能对比：
取本发明所得的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂1-3及未改性的对比氧化钙类膨胀熟料1’各2.0g，平铺于干燥的直径为3cm的玻璃皿中，敞口置于25℃和65％相对湿度的恒温恒湿箱中，每隔一定时间取出称重，按氧化钙含量计算吸水率，结果如图1。
如图1中所示，本发明所得的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂在恒温恒湿条件下的吸潮速率变慢，对比的未改性氧化钙膨胀熟料1’在该环境下20天基本完全吸潮失效，而本发明的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂1-3在相同环境下吸水率明显降低，20天时的吸水率只有50-85％左右，且后期吸水率仍然较慢，表明本发明所得膨胀剂大大提高了氧化钙的防潮性能，延长了产品的保质期。
利用TAM微量热仪评价本发明实施例5制备的膨胀剂5和对应的未改性氧化钙膨胀熟料2’水化放热情况。结果如图2所示，未改性氧化钙膨胀剂加水后与水迅速反应，0.5h即达到最大放热速率，1-2h左右放热反应以及基本结束。
而本发明实施例5所得的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂5与水接触后并未立刻反应，而是有一定缓冲时间，2-3h左右才达到最大放热峰，且整个放热过程相对平缓，4-6h后才基本结束。表明本发明所得水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂早期与水反应慢，与水反应后速率平滑，意味着在水泥混凝土体系中可以减少塑性阶段氧化钙的无效膨胀。
以本发明所得的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂7和对比氧化钙膨胀剂3’为例，参考国家标准GB 23439-2009成型限制膨胀砂浆试块，在环境温度为40℃房间中，利用激光位移传感器实时监测掺加两种膨胀剂的砂浆限制膨胀变形。
结果如下图3，在砂浆体系中，使用水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂7的膨胀变形为0.24mm，远大于未改性的氧化钙膨胀剂3’的0.15mm，有效膨胀增加约60％。这得益于UCST类温敏性聚合物形成的防护层，一方面，减少了氧化钙在水泥混凝土塑性阶段的无效水化，另一方面，本实施例中所使用的温敏性聚合物的UCST为40℃，测试环境温度匹配，表现出调节氧化钙水化历程作用，从而增加砂浆硬化后的膨胀量，提高了氧化钙膨胀效能。

Claims (5)

1.一种水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，其特征在于，由具有上临界溶解温度(UCST)温敏性聚合物和氧化钙类膨胀熟料组成，UCST类温敏性聚合物包裹在氧化钙类膨胀熟料的表面，所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的比表面积为100-600 m2/kg，UCST类温敏性聚合物占所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂总质量的0.5%-10%。
2.根据权利要求1所述的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，其特征在于，所述氧化钙类膨胀熟料中游离氧化钙含量（f-CaO）≥60%，比表面积为100-600 m2/kg。
3.根据权利要求1所述的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，其特征在于，所述的UCST类温敏性聚合物，在水溶液中的上临界溶解温度为20-50℃，由包括下列一种或一种以上任意比例的单体共聚形成：
N,N-二甲基（丙烯酰胺丙基）氨基丙磺酸，N,N-二甲基（丙烯酰胺丙基）氨基丁磺酸，N,N-二甲基（甲基丙烯酰胺丙基）氨基丙磺酸，N,N-二甲基（甲基丙烯酰胺丙基）氨基丁磺酸，N,N-二甲基（丙烯酰氧丙基）氨基丙磺酸，N,N-二甲基（丙烯酰氧丙基）氨基丁磺酸，N,N-二甲基（丙烯酰氧乙基）氨基丙磺酸，N,N-二甲基（丙烯酰氧乙基）氨基丁磺酸，N,N-二甲基（甲基丙烯酰氧丙基）氨基丙磺酸，N,N-二甲基（甲基丙烯酰氧丙基）氨基丁磺酸，N,N-二甲基（甲基丙烯酰氧乙基）氨基丙磺酸，N,N-二甲基（甲基丙烯酰氧乙基）氨基丁磺酸。
4.权利要求1至3中的任一项所述的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的制备方法，其特征在于，将氧化钙类膨胀熟料和UCST类温敏性聚合物混匀并粉磨至比表面积为100-600 m2/kg，即得所述的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂。
5.根据权利要求4所述的水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，其特征在于，粉磨时间0.1-30 min。
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