CN104668163B - 一种用于搅拌棒表面涂层均匀固化的装置 - Google Patents
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Abstract
一种用于搅拌棒表面涂层均匀固化的装置，由转动元件，电机，磁铁对和搅拌棒组成，组成磁铁对的两块磁铁按磁场方向相反的方向相对排布，并固定在转动元件上，或先固定在连接元件上，再将连接元件固定在转动元件上；转动元件连接在电机的转动轴上，由电机带动旋转；电机的转动轴水平放置；所述搅拌棒有磁性或采用能被磁化的材料制成，搅拌棒表面覆有需要固化的萃取固定相涂层；搅拌棒位于磁铁对之间，一端与磁铁对中的一块磁铁接触，并附着于磁铁表面，另一端借助磁力作用悬空。本发明装置可以用来大批量固化搅拌棒表面萃取固定相涂层，固化效率高；搅拌棒表面萃取固定相涂层覆盖面积大；固化的萃取固定相涂层均匀性好，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及固相萃取领域，具体地说是用于固相萃取的搅拌棒表面涂层的固化装置。
背景技术
萃取搅拌棒(stir bar sorptive extraction，SBSE)是由Erik Baltussen等人于1999年提出的，是在固相微萃取(solid phase micro extraction，SPME)基础上发展起来的一种样品前处理技术。该技术与固相微萃取一样具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点。它是在内封磁芯的玻璃管上均匀涂覆一层萃取固定相，利用萃取固定相涂层对样品中的目标分析物进行富集。萃取时，搅拌棒在搅拌样品的同时，吸附萃取目标分析物，可避免在SPME技术中使用搅拌子而对目标物的竞争吸附。而且其萃取固定相的体积比SPME大50～500倍，富集倍数大幅度提高，非常适合痕量分析。该技术已经成功应用于环境样品、食品中污染物、毒品、医药和农药残留、人体内分泌干扰物质等的分析。
SBSE萃取性能与搅拌棒表面涂层的性质和质量直接相关。对于相同的萃取固定相涂层材料，其在搅拌棒上的厚度、体积、均匀性等对搅拌棒的萃取效率、重现性和使用寿命均有影响。萃取固定相涂层材料在涂覆于搅拌棒上后通常需要固化，使其形成化学组分和微观结构稳定的固态萃取层，用于在液体中萃取目标化合物。通常采用的固化方式是将覆有萃取固定相涂层的搅拌棒的一端插入固体支撑物(常用泡沫等软材料)中固定，静置一段时间进行固化。由于固化过程中搅拌棒是静置的，其表面的萃取固定相涂层会在重力作用下往下流动，导致形成的涂层厚度不均匀，对于粘度小的涂层材料，还可能引起大部分涂层材料的损失，导致涂层厚度不可控。同时，由于搅拌棒的一部分插在支撑物中，固化结束后该部分表面涂层无法使用，降低了搅拌棒表面涂层的覆盖率，进而减小萃取相涂层的体积，对于长度越小的搅拌棒，影响越显著。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种用于萃取搅拌棒表面涂层均匀固化的装置，由转动元件，电机，磁铁对和搅拌棒组成，组成磁铁对的两块磁铁按磁场方向相反的方向相对排布，并固定在转动元件上；转动元件连接在电机的转动轴上，由电机带动旋转；所述搅拌棒有磁性或采用能被磁化的材料制成，搅拌棒表面覆有需固化的萃取固定相涂层；搅拌棒位于磁铁对之间，一端与磁铁对中的一块磁铁接触，并附着于磁铁表面，另一端借助磁力作用悬空。
所述磁铁对中两块磁铁之间的距离大于等于搅拌棒的长度，小于等于搅拌棒长度+5厘米。
所述磁铁对直接固定在转动元件上，或先固定在连接元件上，再将连接元件固定在转动元件上。
所述转动元件上固定的磁铁对的数量为大于等于1的整数。
所述磁铁对的两块磁铁之间根据磁铁对和搅拌棒的尺寸放置一根以上的搅拌棒。
所述电机的转动轴的转动速度位于1-600转/分之间。
所述转动元件为柱状体结构；构成磁铁对的磁铁为平板状或块状体结构；搅拌棒为柱状体结构。
组成磁铁对的两块磁铁按磁场方向相反的方向相对排布，并与转动元件的转动轴线方向相垂直，搅拌棒的轴线与转动元件的转动轴线方向相平行。
所述电机的转动轴水平放置。
本发明借助磁力作用将搅拌棒固定在磁铁对之间，搅拌棒仅有一个端头顶端与磁铁接触，另外一端悬空，极大程度地提高了萃取固定相涂层的覆盖率。磁铁对固定在转动元件上，借助电机带动转动元件和磁铁对旋转，使得涂层材料在固化的过程中能够在搅拌棒上往复流动，均匀分布。
本发明的装置具有以下优点：
(1)能有效防止涂层在固化过程中的不均匀堆积，固化得到的搅拌棒表面涂层均匀；
(2)搅拌棒只有一个端头顶端与磁铁接触，另外一端借助磁力悬空，搅拌棒与磁铁的接触面积极小，萃取固定相涂层覆盖率高，非常有利于小尺寸搅拌棒表面萃取固定相涂层固化。
(3)可以批量固化搅拌棒表面萃取固定相涂层，提高搅拌棒表面萃取固定相涂层的一致性，进而提高搅拌棒的萃取重复性；
(3)装置除电机外可以置于烘箱中，便于调节固化过程的温度，以缩短搅拌棒萃取固定相涂层的固化时间，提高固化效率；
(4)由于电机的转动轴的转速可调，因此该装置适用于不同粘度的萃取固定相涂层材料的固化，均能得到高均匀度的萃取固定相涂层。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是搅拌棒表面涂层均匀固化装置示意图；
其中：1-转动元件，2-电机，3-磁铁对，4-搅拌棒，5-电机的转动轴；
图2是实施例3的搅拌棒表面涂层均匀固化装置示意图；
其中：1-转动元件，2-电机，3-磁铁对，4-搅拌棒，5-电机的转动轴，6-螺栓，7-滑动槽，8-固定元件；
图3是实施例4装置中连接元件的截面图；
其中：1-转动元件，3-磁铁对，6-螺栓，9-连接元件；
图4是实施例5装置中连接元件的截面图；
其中：1-转动元件，3-磁铁对，4-搅拌棒，9-连接元件；
图5是实施例6装置中转动元件与电机连接示意图；
其中：1-转动元件，2-电机，5-电机的转动轴。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例来说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种使搅拌棒表面涂层均匀固化的装置，由转动元件1，电机2，磁铁对3，搅拌棒4组成；转动元件1为聚四氟乙烯材质，直径0.8cm，长22cm；磁铁对3的相对面尺寸为3cm×0.4cm；在转动元件1上加工长0.4cm，宽0.2cm，深0.2cm的孔，轴向孔间距为2cm；将磁铁插入到转动元件1上所加工的孔中，并且保证组成磁铁对3的两块磁铁按磁场方向相反的方向相对直立排布，并与转动元件(1)的转动轴轴线方向相垂直；搅拌棒4位于磁铁对3之间，一端与磁铁对中的一块磁铁接触，并附着于磁铁表面，另一端借助磁力作用悬空(搅拌棒4整体悬置于磁铁对3的两块磁铁之间)，搅拌棒4的轴线与转动元件1的转动轴轴线方向相平行；转动元件1连接在电机的转动轴5上，由电机2带动旋转；电机的转动轴5水平放置。装置的示意图见图1。
实施例2
如实施例1所述，其中转动元件1为铁材质，直径0.5cm，长30cm；磁铁对3的相对面尺寸为4cm×0.3cm；借助磁力作用将磁铁对3固定在转动元件1上。
实施例3
如实施例1所述，其中转动元件1为不锈钢材质，直径0.3cm，长30cm；磁铁对3的相对面尺寸为4cm×0.5cm；通过螺栓6将长30cm的滑动槽7固定在转动元件1，磁铁对3插入到滑动槽7中，并在磁铁对3之间插入两块固定元件8，用于固定磁铁。装置示意图见图2。
实施例4
如实施例1所述，其中其转动元件1为硬铝材质，直径0.4cm，长10cm；磁铁对3的相对面尺寸为1.5cm×0.3cm；通过螺栓6将连接元件9固定在转动元件1上；将磁铁对3插入到连接元件9中，并用螺栓6固定磁铁。连接元件9的截面图见图3。
实施例5
如实施例1所述，其中转动元件1为不锈钢材质，直径0.4cm，长5cm；转动元件1末端连接直径为10cm，厚为0.2cm，铁材质的圆盘形连接元件9；磁铁对3的相对面尺寸为1.5cm×0.3cm；借助磁力作用将磁铁对3固定在连接元件9上。连接元件9的截面图见图4。
实施例6
如实施例1所述，其中转动元件1为直角形，与电机的转动轴5连接的一段直径为0.4cm，长为4cm；另外一段直径为0.4cm，长为15cm，这一段用于固定磁铁对3。转动元件1与电机2的连接示意图见图5。
应用例1：搅拌棒表面涂层的均匀固化
利用实施例1的装置,对涂有60μm膜厚的聚二甲基硅氧烷的萃取搅拌棒进行均匀固化，搅拌棒的尺寸为直径0.2cm，长1.5cm。
萃取搅拌棒的固化步骤：
1.借助磁力，将沾有聚二甲基硅氧烷涂层的搅拌棒4一端与磁铁对中的一块磁铁接触，并附着于磁铁表面，另外一端借助磁力作用悬空(搅拌棒4整体悬置于磁铁对3的两块磁铁之间)；
2.将电机2之外的整个装置置于烘箱中，设置转速为15转/分，固化温度：60℃保持60min，以1℃/min升到100℃保持3h。
结果分析：
用本发明的装置一次性制备了108根搅拌棒，用显微镜观察其表面涂层平均覆盖面积大于95％；在一根搅拌棒上取5个点测量其涂层厚度，计算厚度值的相对标准偏差为3.2％；选取10根搅拌棒分别测量其涂层厚度(5个点的厚度平均值)，计算厚度值的相对标准偏差为4％；批与批之间的涂层厚度相对标准偏差为5％。
用泡沫支撑静置法一次性制备了50根搅拌棒，用显微镜观察其表面涂层平均覆盖面积在80-85％之间；在一根搅拌棒上取5个点测量其涂层厚度，计算厚度值的相对标准偏差为9.7％；选取10根搅拌棒分别测量其涂层厚度(5个点的厚度平均值)，计算厚度值的相对标准偏差为7％；批与批之间的涂层厚度相对标准偏差为13％。
可以看出，采用本发明的技术方案固化的搅拌棒表面涂层均匀度更高，涂层覆盖面积更大，批次之间的重现性更好。
应用例2：小尺寸搅拌棒表面涂层的均匀固化
利用实施例2的装置固化30μm厚涂层的聚丙烯酸脂涂层的萃取搅拌棒，搅拌棒的尺寸为：直径0.2cm，长0.5cm。
搅拌棒的制备步骤：
1.借助磁力，将磁铁对3固定在转动元件1上，并根据搅拌棒4的长度，调节磁铁对3之间的距离为5.5cm；
2.借助磁力，将沾有聚丙烯酸脂涂层的搅拌棒4一端与磁铁对中的一块磁铁接触，并附着于磁铁表面，另外一端借助磁力作用悬空(搅拌棒4整体悬置于磁铁对3的两块磁铁之间)；
3.将电机2之外的整个装置置于烘箱中，设置转速为500转/分，固化温度：50℃保持60min，以1℃/min升到80℃保持1h。
结果分析：
用本发明的装置一次性制备了200根搅拌棒，用显微镜观察其表面涂层平均覆盖面积大于90％；在一根搅拌棒上取5个点测量其涂层厚度，计算厚度值的相对标准偏差为3.8％；选取10根搅拌棒分别测量其涂层厚度(5个点的厚度平均值)，计算厚度值的相对标准偏差为5％；批与批之间的涂层厚度相对标准偏差为5.8％。
用泡沫支撑静置法一次性制备了50根搅拌棒，用显微镜观察其表面涂层平均覆盖面积在65-75％之间；在一根搅拌棒上取5个点测量其涂层厚度，计算厚度值的相对标准偏差为12％；选取10根搅拌棒分别测量其涂层厚度(5个点的厚度平均值)，计算厚度值的相对标准偏差为8.4％；批与批之间的涂层厚度相对标准偏差为14.2％。
可以看出，采用本发明的技术方案固化的搅拌棒表面涂层均匀度更高，涂层覆盖面积更大，批次之间的重现性更好。
应用例3：大尺寸搅拌棒表面涂层的均匀固化
利用实施例3的装置对表面涂覆100μm厚聚醚砜酮的搅拌棒实施均匀固化，搅拌棒的尺寸为：直径0.3cm，长3cm。
搅拌棒的制备步骤：
1.根据搅拌棒4的长度，调节磁铁对3之间的距离为3.05cm，调节好后，用磁铁对3之间的固定元件8固定磁铁的位置。
2.借助磁力，将沾有聚醚砜酮涂层的搅拌棒4一端与磁铁对中的一块磁铁接触，并附着于磁铁表面，另外一端借助磁力作用悬空(搅拌棒4整体悬置于磁铁对3的两块磁铁之间)；
3.将电机2之外的整个装置置于烘箱中，设置转速为150转/分，固化温度：40℃保持30min，以5℃/min升到120℃保持2h；
结果分析：
用本发明的装置一次性制备了96根搅拌棒，用显微镜观察其表面涂层平均覆盖面积大于97％；在一根搅拌棒上取5个点测量其涂层厚度，计算厚度值的相对标准偏差为2.5％；选取10根搅拌棒分别测量其涂层厚度(5个点的厚度平均值)，计算厚度值的相对标准偏差为4.5％；批与批之间的涂层厚度相对标准偏差为5％。
用泡沫支撑静置法一次性制备了50根搅拌棒，用显微镜观察其表面涂层平均覆盖面积在85-90％之间；在一根搅拌棒上取5个点测量其涂层厚度，计算厚度值的相对标准偏差为11.7％；选取10根搅拌棒分别测量其涂层厚度(5个点的厚度平均值)，计算厚度值的相对标准偏差为8％；批与批之间的涂层厚度相对标准偏差为12.6％。
可以看出，采用本发明的技术方案固化的搅拌棒表面涂层均匀度更高，涂层覆盖面积更大，批次之间的重现性更好。
Claims (9)
1.一种使搅拌棒表面涂层均匀固化的装置，由转动元件(1)，电机(2)，磁铁对(3)和搅拌棒(4)组成，其特征在于：组成磁铁对(3)的两块磁铁按磁场方向相反的方向相对排布，并固定在转动元件(1)上；转动元件(1)连接在电机的转动轴(5)上，由电机(2)带动旋转；所述搅拌棒(4)有磁性或采用能被磁化的材料制成，搅拌棒(4)表面覆有需固化的涂层；搅拌棒(4)位于磁铁对(3)之间，一端与磁铁对(3)中的一块磁铁接触，并附着于磁铁表面，另一端借助磁力作用悬空。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述磁铁对(3)的两块磁铁之间的距离大于等于搅拌棒(4)的长度，小于等于搅拌棒长度+5厘米。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述磁铁对(3)直接固定在转动元件(1)上，或先固定在连接元件(9)上，再将连接元件(9)固定在转动元件(1)上。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述转动元件(1)上固定的磁铁对(3)的数量为大于等于1的整数。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述磁铁对(3)的两块磁铁之间可以根据磁铁对(3)和搅拌棒(4)的尺寸放置一根以上的搅拌棒(4)。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述电机的转动轴(5)的转动速度位于1-600转/分之间。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：转动元件(1)为柱状体结构；构成磁铁对(3)的磁铁为平板状或块状体结构；搅拌棒(4)为柱状体结构。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：组成磁铁对(3)的两块磁铁按磁场方向相反的方向相对排布，并与转动元件(1)的转动轴线方向相垂直，搅拌棒(4)的轴线与转动元件(1)的转动轴线方向相平行。
9.根据权利要求1、7或8所述的装置，其特征在于：电机的转动轴(5)水平放置。
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