CN104649936A

CN104649936A - 一种含羟基的多磺化蓖麻油酸盐及其制备方法

Info

Publication number: CN104649936A
Application number: CN201310603284.9A
Authority: CN
Inventors: 修建东
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-11-26
Filing date: 2013-11-26
Publication date: 2015-05-27

Abstract

本发明公开了一种含羟基的多磺化蓖麻油酸盐及其制备方法，其特征是：以醋酸和阳离子交换树脂作为活性氧载体，蓖麻酸与双氧水在浓硫酸催化作用下，进行环氧化反应，生成物在酸性条件下水解，水解产物与浓硫酸在冰水浴中再进行磺化反应，生成含羟基的多磺化蓖麻油酸，最后经碱液中和洗涤，制得含羟基的多磺化蓖麻油酸盐，合成物是一种含羟基的多磺化物，具有更好的水溶性和稳定性；羧基和多磺酸基与金属结合的特性，可起到一定的防锈作用；反应操作简单易行。

Description

一种含羟基的多磺化蓖麻油酸盐及其制备方法

技术领域

本发明涉及金属加工液润滑添加剂合成技术领域，尤指一种含羟基的多磺化蓖麻油酸盐及其制备方法。

背景技术

水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，润滑添加剂是水基金属加工液的重要组成部分。

随着人类环保意识和环保立法的不断加强，矿物油基润滑添加剂造成的环境污染问题越来越受到人们的关注，水基润滑剂由于具有不燃烧，比热及导热系数均大于油、清洁、价廉等优点，被作为一种新型的绿色润滑添加剂而不断发展，并被广泛应用于金属加工过程及液压传动等领域，是工业设备润滑和及工艺用工作液的发展重点，但是，目前水基润滑添加剂存在润滑性、稳定性和抗腐蚀性差等问题，应用上受到限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含羟基的多磺化蓖麻油酸盐及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：以醋酸和阳离子交换树脂作为活性氧载体，蓖麻酸与双氧水在浓硫酸催化作用下，进行环氧化反应，生成物在酸性条件下水解，水解产物与浓硫酸在冰水浴中再进行磺化反应,生成含羟基的多磺化蓖麻油酸，最后经碱液中和洗涤，制得含羟基的多磺化蓖麻油酸盐，具体包含以下步骤：

1)．以醋酸和少量阳离子交换树脂作为活性氧载体，蓖麻油酸（Ⅰ）与双氧水（Ⅱ），在浓硫酸催化作用下，于60℃～80℃温度下，进行环氧化反应2～4小时，生成环氧化蓖麻油酸(Ⅲ)，其主要化学反应为：

2)．反应物料置于4～5倍体积的热水中进行水解，分液，用温水洗涤产物，取油层，得水解产物三羟基蓖麻油酸（Ⅳ），其主要化学反应为：

3)．三羟基蓖麻油酸（Ⅳ）与浓硫酸在冰水浴中再进行磺化反应1～2小时,生成含羟基的多磺化蓖麻油酸，最后经饱和碱液中和洗涤至中性，分出棕黄色的有机相，制得含羟基的多磺化蓖麻油酸盐（Ⅴ），其主要化学反应为：

式中，–OX₁、–OX₂和–OX₃是彼此独立的–OSO₃Na或–OH基团。

进一步的是，所述的蓖麻油酸、双氧水的摩尔比为1﹕3～3.5。

所述的饱和碱液是饱和碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。

本发明一种利用氢化萜烯马来酸酐制备防锈润滑剂的方法，其特点和优点是：原料来源充足，成本较低；合成物是一种含羟基的多磺化物，具有更好的水溶性和稳定性；羧基和多磺酸基与金属结合的特性，可起到一定的防锈作用；反应操作简单易行，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的三口瓶中，加入100克蓖麻油酸，12克醋酸和0.5克阳离子交换树脂，在1.2克的浓硫酸催化作用下，滴加34.2克双氧水，于60℃～80℃温度下，进行环氧化反应2～4小时，生成环氧化蓖麻油酸，停止反应，反应物料置于4～5倍体积的热水中进行水解，分液，用温水洗涤产物，取油层，得水解产物三羟基蓖麻油酸，三羟基蓖麻油酸置于在冰水浴中的反应瓶中，滴加90克的浓硫酸，搅拌，进行磺化反应1～2小时,生成含羟基的多磺化蓖麻油酸，最后经饱和碳酸钠溶液中和洗涤至中性，分出棕黄色的有机相，制得含羟基的多磺化蓖麻油酸盐。

实施例2

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的三口瓶中，加入95克蓖麻油酸，10克醋酸和0.5克阳离子交换树脂，在1.1克的浓硫酸催化作用下，滴加35.6克双氧水，于60℃～80℃温度下，进行环氧化反应2～4小时，生成环氧化蓖麻油酸，停止反应，反应物料置于4～5倍体积的热水中进行水解，分液，用温水洗涤产物，取油层，得水解产物三羟基蓖麻油酸，三羟基蓖麻油酸置于在冰水浴中的反应瓶中，滴加80克的浓硫酸，搅拌，进行磺化反应1～2小时,生成含羟基的多磺化蓖麻油酸，最后经饱和碳酸钠溶液中和洗涤至中性，分出棕黄色的有机相，制得含羟基的多磺化蓖麻油酸盐。

实施例3

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的三口瓶中，加入90克蓖麻油酸，9克醋酸和0.5克阳离子交换树脂，在1克的浓硫酸催化作用下，滴加35克双氧水，于60℃～80℃温度下，进行环氧化反应2～4小时，生成环氧化蓖麻油酸，停止反应，反应物料置于4～5倍体积的热水中进行水解，分液，用温水洗涤产物，取油层，得水解产物三羟基蓖麻油酸，三羟基蓖麻油酸置于在冰水浴中的反应瓶中，滴加70克的浓硫酸，搅拌，进行磺化反应1～2小时,生成含羟基的多磺化蓖麻油酸，最后经饱和碳酸氢钠溶液中和洗涤至中性，分出棕黄色的有机相，制得含羟基的多磺化蓖麻油酸盐。

以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种含羟基的多磺化蓖麻油酸盐及其制备方法，其特征是：以醋酸和阳离子交换树脂作为活性氧载体，蓖麻酸与双氧水在浓硫酸催化作用下，进行环氧化反应，生成物在酸性条件下水解，水解产物与浓硫酸在冰水浴中再进行磺化反应,生成含羟基的多磺化蓖麻油酸，最后经碱液中和洗涤，制得含羟基的多磺化蓖麻油酸盐，具体包含以下步骤：

1)．以醋酸和少量阳离子交换树脂作为活性氧载体，蓖麻油酸与双氧水，在浓硫酸催化作用下，于60℃～80℃温度下，进行环氧化反应2～4小时，生成环氧化蓖麻油酸；

2)．反应物料置于4～5倍体积的热水中进行水解，分液，用温水洗涤产物，取油层，得水解产物三羟基蓖麻油酸；

3)．三羟基蓖麻油酸与浓硫酸在冰水浴中再进行磺化反应1～2小时,生成含羟基的多磺化蓖麻油酸，最后经饱和碱液中和洗涤至中性，分出棕黄色的有机相，制得含羟基的多磺化蓖麻油酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种含羟基的多磺化蓖麻油酸盐及其制备方法，其特征是：所述的蓖麻油酸、双氧水的摩尔比为1﹕3～3.5；所述的饱和碱液是饱和碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。