CN102977971B - 一种铝合金准干切削油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝合金准干切削油及其制备方法。该铝合金准干切削油由以下重量百分比的组分组成：二乙二醇羧酸硼酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和硼酸）20-80%；二乙二醇羧酸磷酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和磷酸）20-80%。该铝合金准干切削油的制备方法为：将二乙二醇羧酸硼酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和硼酸）和二乙二醇羧酸磷酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和磷酸）按比例混合搅拌均匀，即制得一种铝合金准干切削油。本发明的铝合金准干切削油具有很好的极压性、抗磨性和润滑性，配合准干切削润滑装置使用，在铝合金准干加工过程中不冒烟，使用量可以减少至原来的5%以下，还能达到良好的润滑和冷却效果。
Description
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，具体涉及一种铝合金准干切削油及其制备方法。
背景技术
传统的铝合金切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。在提倡节能减排、环境保护、绿色生产的今天，急需一种新的铝合金切削加工工艺。准干切削技术是一门近几年发展起来的铝合金切削加工新技术，就是在铝合金切削加工过程中使用准干润滑系统进行润滑，该技术的发展需要一种适用于铝合金切削工艺中配合准干润滑装置使用的铝合金准干切削油。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种适用于铝合金切削加工工艺中配合准干润滑装置使用的铝合金准干切削油，以代替原有的传统的以矿物油或植物油或切削液作为铝合金加工切削油/液。
本发明的技术方案如下：
一种铝合金准干切削油，它由以下重量百分比的组分组成：
二乙二醇羧酸硼酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和硼酸）20-80%
二乙二醇羧酸磷酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和磷酸）20-80%
上述铝合金准干切削油的制备方法如下：
将二乙二醇羧酸硼酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和硼酸）和二乙二醇羧酸磷酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和磷酸）按比例混合搅拌均匀，即制备成一种铝合金准干切削油。
本发明中铝合金准干切削油的制备总体可分如下五个步骤进行：
步骤1.制备二乙二醇硼酸酯A：
将乙二醇和硼酸按摩尔比2：1加入反应釜中，充入氮气保护，搅拌加热至160-180℃，保持恒温搅拌4小时左右，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇硼酸酯A备用；上述反应方程式为：
步骤2.制备二乙二醇羧酸硼酸酯B（含少量乙二醇二羧酸酯和硼酸）:
将上述步骤1反应生成的二乙二醇硼酸酯A和一元羧酸，按摩尔比二乙二醇硼酸酯：一元羧酸=1：1加入反应釜中，然后再加入占总重量约2%的强酸性阳离子交换树脂为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至200-220℃，保持恒温搅拌3-4小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇羧酸硼酸酯B；上述反应方程式为：
上述反应式中R为C7~C19的烷基或烯烃基。
由于二乙二醇硼酸酯容易水解或步骤1反应不充分，均可产生乙二醇和硼酸，所以上述反应过程中还包含少量乙二醇和一元羧酸反应生成乙二醇二羧酸酯的副反应，其反应方程式为：
HO-CH2-CH2-OH+2R-COOH→R-COO-CH2-CH2-OOC-R+2H2O
上述反应式中R为C7~C19的烷基或烯烃基；
因此，上述制得的二乙二醇羧酸硼酸酯B中含有少量乙二醇二羧酸酯和硼酸。
步骤3：制备二乙二醇磷酸酯C：
将乙二醇和磷酸按摩尔比2：1加入反应釜中，充入氮气保护，搅拌加热至110-120℃，保持恒温搅拌3小时左右，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇磷酸酯C备用；上述反应方程式为：
步骤4：制备二乙二醇羧酸磷酸酯D（含少量乙二醇二羧酸酯和磷酸）：
将上述步骤3反应生成的二乙二醇磷酸酯和一元羧酸，按摩尔比二乙二醇磷酸酯：一元羧酸=1：1加入反应釜中混合搅拌，然后再加入占总重量约2%的强酸性阳离子交换树脂为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至200-220℃，保持恒温搅拌3-4小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇羧酸磷酸酯D；上述反应方程式为：
上述反应式中R为C7~C19的烷基或烯烃基。
由于二乙二醇磷酸酯容易水解或步骤1反应不充分，均可产生乙二醇和磷酸，所以上述反应过程中还包含少量乙二醇和一元羧酸反应生成乙二醇二羧酸酯的副反应，其反应方程式为：
HO-CH2-CH2-OH+2R-COOH→R-COO-CH2-CH2-OOC-R+2H2O
上述反应式中R为C7~C19的烷基或烯烃基；
因此，上述制得的二乙二醇羧酸磷酸酯D中含有少量乙二醇二羧酸酯和磷酸。
上述步骤1，2和步骤3，4可以互换顺序或同时进行。
步骤5：制备铝合金准干切削油：
将步骤2反应生成的二乙二醇羧酸硼酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和硼酸）和步骤4反应生成的二乙二醇羧酸磷酸酯（含少量乙二醇二羧酸酯和磷酸）按比例混合搅拌，即制备成一种铝合金准干切削油。
上述铝合金准干切削油可以直接应用于铝合金的锯、铣、钻、冲、铇、车等加工工艺领域的润滑和冷却，也可以按一定比例和其他组分混合均匀后，使用于铝合金的锯、铣、钻、冲、铇、车等加工工艺领域的润滑和冷却。
本发明的有益效果：
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明的铝合金准干切削油是一种磷酸酯和硼酸酯的混合物，具有很好的极压性、抗磨性和润滑性，配合准干切削润滑装置使用，在铝合金准干加工过程中不冒烟，使用量可以减少至原来的5%以下，还能达到良好的润滑和冷却效果，节能减排、环境保护效益显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：
步骤1：称取124.136kg（2000mol）乙二醇和61.83kg（1000mol）硼酸加入反应釜中充入氮气保护加热搅拌至180℃，保持恒温搅拌4小时，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇硼酸酯备用；
步骤2：称取步骤1反应生成的二乙二醇硼酸酯138kg(1000mol)和144.24kg的辛酸放入反应釜中，然后再加入5kg的强酸性阳离子交换树脂(001x7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至200℃，保持恒温搅拌4小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇辛酸硼酸酯（含少量乙二醇二辛酸酯和硼酸）；
步骤3：称取124.136kg（2000mol）乙二醇和98kg（1000mol）磷酸加入反应釜中充入氮气保护加热搅拌至115℃，保持恒温搅拌3小时左右，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇磷酸酯备用；
步骤4：取步骤3反应生成的二乙二醇磷酸酯174kg(1000mol)加入反应釜中，称取284.48kg（1000mol）硬脂酸加入反应釜中混合搅拌，然后再加入9kg的强酸性阳离子交换树脂(001x7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至210℃，保持恒温搅拌3.5小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇硬脂酸磷酸酯（含少量乙二醇二硬脂酸酯和磷酸）；
步骤5：将80kg步骤2制得的二乙二醇辛酸硼酸酯（含少量乙二醇二辛酸酯和硼酸）和20kg步骤4制得的二乙二醇硬脂酸磷酸酯（含少量乙二醇二硬脂酸酯和磷酸）搅拌混合均匀，即制备成一种铝合金准干切削油。
上述方法制备的铝合金准干切削油，经试验理化指标如下：
| 项目 | 基本数据 | 实验方法 |
| 外观 | 黄色透明 | 目测 |
| 运动粘度40℃mm2/s | 62 | GB/T265 |
| 开口闪点℃ | 262 | GB/T3536 |
| 倾点℃ | -10 | GB/T3535 |
| 密度20℃kg/m3 | 1003 | GB/T1884 |
| 四球极压试验PB N | 1569 | GB/T12583 |
实施例2：
步骤1：称取124.136kg（2000mol）乙二醇和98kg（1000mol）磷酸加入反应釜中充入氮气保护加热搅拌至110℃，保持恒温搅拌3小时左右，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇磷酸酯备用；
步骤2：取步骤1反应生成的二乙二醇磷酸酯174kg（1000mol）加入反应釜中，称取200.32kg（1000mol）月桂酸加入反应釜中混合搅拌，然后再加入7kg的强酸性阳离子交换树脂(D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至220℃，保持恒温搅拌3小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇月桂酸磷酸酯（含少量乙二醇二月桂酸酯和磷酸）；
步骤3：称取62.068kg（1000mol）乙二醇和30.915kg（500mol）硼酸加入反应釜中充入氮气保护加热搅拌至170℃，保持恒温搅拌4小时左右，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇硼酸酯备用；
步骤4：取步骤3反应生成的二乙二醇硼酸酯138kg（1000mol）和282.47kg（1000mol）油酸放入反应釜中，然后再加入8kg的强酸性阳离子交换树脂(D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至200℃，保持恒温搅拌4小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇油酸硼酸酯（含少量乙二醇二油酸酯和硼酸）；
步骤5：将50kg步骤2制得的二乙二醇月桂酸磷酸酯（含少量乙二醇二月桂酸酯和磷酸）和50kg步骤4制得的二乙二醇油酸硼酸酯（含少量乙二醇二油酸酯和硼酸）搅拌混合均匀，即制备成一种铝合金准干切削油。
上述方法制备的铝合金准干切削油，经试验理化指标如下：
| 项目 | 基本数据 | 实验方法 |
| 外观 | 黄色透明 | 目测 |
| 运动粘度40℃mm2/s | 71 | GB/T265 |
| 开口闪点℃ | 268 | GB/T3536 |
| 倾点℃ | -12 | GB/T3535 |
| 密度20℃kg/m3 | 1006 | GB/T1884 |
| 四球极压试验PD N | 6080 | GB/T12583 |
实施例3：
步骤1：称取124.136kg（2000mol）乙二醇和61.83kg（1000mol）硼酸加入反应釜中充入氮气保护加热搅拌至160℃，保持恒温搅拌4.5小时，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇硼酸酯备用；
步骤2：称取步骤1反应生成的二乙二醇硼酸酯138kg(1000mol)和172.27kg(1000mol)的癸酸放入反应釜中，然后再加入5kg的强酸性阳离子交换树脂(001x7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至220℃，保持恒温搅拌3小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇癸酸硼酸酯（含少量乙二醇二癸酸酯和硼酸）；
步骤3：称取124.136kg（2000mol）乙二醇和98kg（1000mol）磷酸加入反应釜中充入氮气保护加热搅拌至120℃，保持恒温搅拌3小时左右，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇磷酸酯备用；
步骤4：称取步骤3反应生成的二乙二醇磷酸酯174kg（1000mol）和256.42kg(1000mol)棕榈酸加入反应釜中混合搅拌然后再加入13kg的强酸性阳离子交换树脂(001x7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至210℃，保持恒温搅拌3.5小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇棕榈酸磷酸酯（含少量乙二醇二棕榈酸酯和磷酸）；
步骤5：将40kg步骤2制得的二乙二醇癸酸硼酸酯（含少量乙二醇二癸酸酯和硼酸）和60kg步骤4制得的二乙二醇棕榈酸磷酸酯（含少量乙二醇二棕榈酸酯和磷酸）搅拌混合均匀，即制得一种铝合金准干切削油。
将上述反应制备的一种铝合金准干切削油应用于：Φ1750mm大型圆盘锯床锯切5400mmx1480mmx490mm的大型铝锭。之前采用的润滑方式为传统的乳化液淋浴式润滑
使用准干切削系统（准干切削润滑装置+铝合金准干切削油）改造效果对比表：
| 项目 | 改造前 | 改造后 |
| 切断一刀所需要时间 | 45分钟 | 15分钟 |
| 锯片使用寿命 | 3-4片/月 | 1片/月 |
| 润滑剂消耗 | 10kg/刀 | 18ml/刀 |
| 工作现场 | 典型脏乱差 | 十分干净 |
| 员工健康 | 有皮肤病等健康影响 | 安全 |
| 后处理 | 油液污染处理费用大 | 无后处理 |
实施例4：
将20kg二乙二醇月桂酸硼酸酯（含少量乙二醇二月桂酸酯和硼酸）和80kg的二乙二醇油酸磷酸酯（含少量乙二醇二油酸酯和磷酸）搅拌混合均匀，即制得一种铝合金准干切削油。
将上述制得的一种铝合金准干切削油使用于数控车床加工摩托车铝轮毂，24小时连续加工，之前采用的润滑方式为传统的乳化液淋浴式润滑。使用准干切削系统（准干切削润滑装置+铝合金准干切削油）改造效果对比表：
| 项目 | 改造前 | 改造后 |
| 加工一个轮毂所需要时间 | 3分钟 | 2分钟 |
| 润滑剂消耗 | 20升/天 | 0.6升/天 |
| 工作现场 | 典型脏乱差 | 十分干净 |
| 员工健康 | 有皮肤病等健康影响 | 安全 |
| 后处理 | 油液污染处理费用大 | 无后处理 |
Claims (2)
1.一种铝合金准干切削油，其特征在于，它由以下重量百分比的组分组成：
二乙二醇羧酸硼酸酯 20-80%
二乙二醇羧酸磷酸酯 20-80%
其中所述二乙二醇羧酸硼酸酯按如下步骤制备：
步骤1.制备二乙二醇硼酸酯：
将乙二醇和硼酸按摩尔比2：1加入反应釜中，充入氮气保护，搅拌加热至160-180℃，保持恒温搅拌4小时左右，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇硼酸酯备用；上述反应方程式为：
步骤2.制备二乙二醇羧酸硼酸酯:
将上述步骤1反应生成的二乙二醇硼酸酯和一元羧酸，按摩尔比二乙二醇硼酸酯：一元羧酸=1：1加入反应釜中，然后再加入占总重量约2%的强酸性阳离子交换树脂为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至200-220℃，保持恒温搅拌3-4小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇羧酸硼酸酯；上述反应方程式为：
上述反应式中R为C7～C19的烷基或烯烃基；
上述反应过程中还包含少量乙二醇和一元羧酸反应生成乙二醇二羧酸酯的副反应，其反应方程式为：
HO-CH2-CH2-OH+2R-COOH→R-COO-CH2-CH2-OOC-R+2H2O
上述反应式中R为C7～C19的烷基或烯烃基；
上述制得的二乙二醇羧酸硼酸酯中含有少量乙二醇二羧酸酯和硼酸；
其中所述二乙二醇羧酸磷酸酯按如下步骤制备：
步骤1：制备二乙二醇磷酸酯：
将乙二醇和磷酸按摩尔比2：1加入反应釜中，充入氮气保护，搅拌加热至110-120℃，保持恒温搅拌3小时左右，减压排出反应生成的水，制备成二乙二醇磷酸酯备用；上述反应方程式为：
步骤2：制备二乙二醇羧酸磷酸酯：
将上述步骤1反应生成的二乙二醇磷酸酯和一元羧酸，按摩尔比二乙二醇磷酸酯：一元羧酸=1：1加入反应釜中混合搅拌，然后再加入占总重量约2%的强酸性阳离子交换树脂为催化剂，充氮气保护，搅拌加热至200-220℃，保持恒温搅拌3-4小时，减压排出反应生成的水，除去阳离子交换树脂，即制得二乙二醇羧酸磷酸酯；上述反应方程式为：
上述反应式中R为C7～C19的烷基或烯烃基；
上述反应过程中还包含少量乙二醇和一元羧酸反应生成乙二醇二羧酸酯的副反应，其反应方程式为：
HO-CH2-CH2-OH+2R-COOH→R-COO-CH2-CH2-OOC-R+2H2O
上述反应式中R为C7～C19的烷基或烯烃基；
上述制得的二乙二醇羧酸磷酸酯中含有少量乙二醇二羧酸酯和磷酸。
2.一种如权利要求1所述的铝合金准干切削油的制备方法，其特征在于：
将二乙二醇羧酸硼酸酯和二乙二醇羧酸磷酸酯按比例混合搅拌均匀，即制备成一种铝合金准干切削油。
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