CN104630422A - 钕铁硼薄片的热处理方法 - Google Patents

钕铁硼薄片的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼薄片的热处理方法，所述热处理方法包括如下步骤：（1）在15Kg真空熔炼炉中将高温钕铁硼合金熔液通过冷却辊快速甩成速凝薄片；（2）充分冷却取出后，将速凝薄片装入带盖铁盒，放入真空实验烧结炉；（3）对速凝薄片在真空环境下在温度为700℃～1000℃进行等温热处理；（4）经氢化、气流磨制成VMD为5μm～8μm的微粉后，用压机垂直压制成块坯状；以及（5）经烧结、时效，制成钕铁硼磁体毛坯。通过本发明的热处理方法提供了烧结磁体的剩磁Br、磁能积（BH）max，经热处理后的磁体剩磁Br提高约0.02-0.3KGs，磁能积（BH）max提高约0.2-2MGOe。

Description

钕铁硼薄片的热处理方法
技术领域
本发明涉及稀土材料的热处理领域，尤其是涉及钕铁硼薄片的热处理方法。
背景技术
钕铁硼合金的微观组织是制备高性能磁体的关键技术之一。速凝工艺制备的速凝薄片，虽然具有精细的微结构，但厚度为0.15mm-0.45mm，均匀性较差，其中的主相成分多少还是有点偏析。在贴辊面处，有时会由于浇注时的快速冷却，产生急冷层，形成一层细晶粒区，平均晶粒尺寸<1μm，制粉中不易被破碎，以多晶体的形式存在，影响以后的磁场取向，从而对磁性能造成影响。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，为了进一步研究速凝薄片对烧结钕铁硼的磁性能的影响，改善速凝薄片的相组织，消除铸片组织的不均匀，本发明对速凝薄片进行了等温热处理，研究了等温热处理的方法对其组织的影响，然后采用热处理之后的速凝薄片制作烧结钕铁硼永磁体，从而提高了烧结钕铁硼永磁体的磁性能。
根据本发明的一方面，本发明提供了一种钕铁硼薄片的热处理方法，所述热处理方法包括如下步骤：（1）在15Kg真空熔炼炉中将高温钕铁硼合金熔液通过冷却辊快速甩成速凝薄片；（2）在真空熔炼炉中，氩气气氛下，速凝薄片散落在水冷盘上缓冷，水冷盘的进水温度为8℃～29℃，并同时风冷，冷却时间为30min，速凝薄片温度降到50℃以下出炉；取出后，将速凝薄片装入带盖铁盒，放入真空实验烧结炉；（3）对速凝薄片在真空环境下在温度为700℃～1000℃进行等温热处理；（4）经氢化、气流磨制成VMD为5μm～8μm的微粉后，用压机垂直压制成块坯状，取向磁场为1.2T～2.0T；以及（5）经烧结、缓冷，制成钕铁硼磁体毛坯，其中，烧结工艺为：（1040℃～1064℃）*6h，时效工艺为：930℃*2.5h+（480℃～515℃）*5.5h。
优选地，所述钕铁硼合金为按质量分数配比（Nd，Pr）x（HR）YFe其余MZB1.00的合金，HR为Gd、Tb、Dy或Ho，M为Al、Co、Cu、Ga或Cr，x=27～32，y=0-5，z=0-5。
优选地，步骤（1）中的高温钕铁硼合金熔液的温度为1420℃～1460℃。
优选地，步骤（1）中的冷却辊的转速为1～2m/s，冷却辊中的进水水温为8℃～29℃
优选地，步骤（1）中的速凝薄片的厚度为0.20～0.30mm。
优选地，步骤（2）中的带盖铁盒底部铺一层干净纯铁片膜异防止铁盒底部的杂质进入速凝薄片中，污染样品；上面覆铁膜是为了防止抽真空时薄片中细小的粉末被抽走；放入薄片后上覆一层干净铁膜再盖紧。
优选地，步骤（3）中的等温热处理的升温速度为8℃/min，等温时间为6h。
采用本发明的钕铁硼速凝薄片等温热处理技术后，不仅可以解决急冷所造成的微晶区晶粒过小的问题，使急冷层的晶粒有了明显的长大，温度越高晶粒越大，可长大至20μm左右。而且其微观组织形貌发生了显著的变化，主要表现为随等温温度的升高，薄片状的主相和沿晶界分布的富钕相融合长大，使柱状晶变为等轴晶，这样在后续的气流磨工艺中使磁粉的表面应力能比未处理的大为减少，从而提高了粉末的抗氧性，同时提高了磁体的取向度。热处理后的速凝薄片表面为光亮的银色，被氧化而产生的蓝色、黄色等颜色消失。随着热处理温度的提高，主相和富钕相更加接近合理的配比，因此引起烧结磁体的Br的提高，磁能积也有了明显的提高。经热处理后的磁体剩磁Br提高约0.02－0.3KGs，磁能积（BH）max提高约0.2-2MGOe。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
氩气气氛下，在15kg真空熔炼炉中将按Nd21.44Pr6.90Tb0.03Dy2.95Ho0.04Gd0.02Fe65.97Al0.27Co1.01Cu0.12Ga0.27B0.98质量分数配比的合金熔液浇注到冷却辊上甩成速凝薄片，速凝薄片的厚度约为0.30mm，冷却辊的进水温度为17℃，冷却辊的转速为1.24m/s，速凝薄片的冷却方式为水冷盘冷却加风冷，冷却时间为30min，速凝薄片温度降到50℃以下即可出炉。将速凝薄片装入底面铺有干净铁膜的带盖铁盒内，上覆干净铁膜盖紧，装入真空实验烧结炉中，在真空环境下进行等温热处理。等温热处理的升温速度为8℃/min，热处理工艺为：750℃*6h气淬，氩气气氛下缓冷至55℃以下即可出炉。经氢化、气流磨制成VMD为7.18μm的微粉，垂直压制成63.9*36.3*29.2mm的块坯，取向磁场为1.87T。经烧结、时效，制成钕铁硼磁体毛坯，其中，烧结工艺为：1064℃*6h，时效工艺为：930℃*2.5h+485℃*5.5h。六面磨光处理后，测量其测性能。经热处理后的磁体剩磁Br提高约0.02～0.04KGs，磁能积（BH）max提高约0.33～0.54MGOe。
实施例2
氩气气氛下，在15kg真空熔炼炉中将按Nd21.42Pr6.84Tb0.03Dy3.01Ho0.01Gd0.02Fe66.08Al0.25Co0.99Cu0.12Ga0.21B1.00质量分数配比的合金熔液浇注到冷却辊上甩成速凝薄片，速凝薄片的厚度约为0.25mm，冷却辊的进水温度为14℃，冷却辊的转速为1.37m/s，速凝薄片的冷却方式为水冷盘冷却加风冷，冷却时间为30min，速凝薄片温度降到50℃以下即可出炉。将速凝薄片装入底面铺有干净铁膜的带盖铁盒内，上覆干净铁膜盖紧，装入真空实验烧结炉中，在真空环境下进行等温热处理。等温热处理的升温速度为8℃/min，热处理工艺为：750℃*6h气淬，氩气气氛下缓冷至55℃以下即可出炉。经氢化、气流磨制成VMD为5.51μm的微粉，垂直压制成59.4*37.3*47.6mm的块坯，取向磁场为1.83T。经烧结、时效，制成钕铁硼磁体毛坯，其中，烧结工艺为：1048℃*6h，时效工艺为：930℃*2.5h+485℃*5.5h。六面磨光处理后，测量其测性能。经热处理后的磁体剩磁Br提高约0.07～0.16KGs，磁能积（BH）max提高约1.36～1.88MGOe。
实施例3
氩气气氛下，在15kg真空熔炼炉中将按Nd22.52Pr7.25Tb0.02Dy0.76Ho2.00Gd0.02Fe64.76Al0.45Co1.01Cu0.12Ga0.07B0.99质量分数配比的合金熔液浇注到冷却辊上甩成速凝薄片，速凝薄片的厚度约为0.25mm，冷却辊的进水温度为14℃，冷却辊的转速为1.37m/s，速凝薄片的冷却方式为水冷盘冷却加风冷，冷却时间为30min，速凝薄片温度降到50℃以下即可出炉。将速凝薄片装入底面铺有干净铁膜的带盖铁盒内，上覆干净铁膜盖紧，装入真空实验烧结炉中，在真空环境下进行等温热处理。等温热处理的升温速度为8℃/min，热处理工艺为：800℃*6h气淬，氩气气氛下缓冷至55℃以下即可出炉。经氢化、气流磨制成VMD为6.75μm的微粉，垂直压制成65*45.5*39.4mm的块坯，取向磁场为1.65T。经烧结、时效，制成钕铁硼磁体毛坯，其中，烧结工艺为：1064℃*6h，时效工艺为：930℃*2.5h+485℃*5.5h。六面磨光处理后，测量其测性能。经热处理后的磁体剩磁Br提高约0.14～0.23KGs，磁能积（BH）max提高约1.05～1.70MGOe。
实施例4
氩气气氛下，在15kg真空熔炼炉中将按Nd23.69Pr7.53Tb0.01Dy0.33Ho0.01Gd0.01Fe65.93Al0.25Co0.90Cu0.12Ga0.20B1.00质量分数配比的合金熔液浇注到冷却辊上甩成速凝薄片，速凝薄片的厚度约为0.25mm，冷却辊的进水温度为23℃，冷却辊的转速为1.37m/s，速凝薄片的冷却方式为水冷盘冷却加风冷，冷却时间为30min，速凝薄片温度降到50℃以下即可出炉。将速凝薄片装入底面铺有干净铁膜的带盖铁盒内，上覆干净铁膜盖紧，装入真空实验烧结炉中，在真空环境下进行等温热处理。等温热处理的升温速度为8℃/min，热处理工艺为：900℃*6h气淬，氩气气氛下缓冷至55℃以下即可出炉。经氢化、气流磨制成VMD为5.94μm的微粉，垂直压制成50.6*43.2*30.2mm的块坯，取向磁场为1.72T。经烧结、时效，制成钕铁硼磁体毛坯，其中，烧结工艺为：1042℃*6h，时效工艺为：930℃*2.5h+480℃*5.5h。六面磨光处理后，测量其测性能。经热处理后的磁体剩磁Br提高约0.05～0.07KGs，磁能积（BH）max提高约0.39～0.50MGOe。
对比实施例
四个实施例都有相应的对比实验，除未进行等温热处理外，其余过程均与进行等温热处理的实验相同，数据在表1（表1为等温热处理和未进行等温热处理对比实验）中列出。
表1
由表1可以看出，采用本发明的热处理方法经热处理后的磁体剩磁Br提高了约0.02～0.3KGs，磁能积（BH）max提高了约0.2～2MGOe。
需要说明的是，本说明书中所公开的发明内容及具体实施方式旨在证明本发明所提供技术方案的实际应用，本领域熟练专业人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、同等替换。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种钕铁硼薄片的热处理方法，所述热处理方法包括如下步骤：
（1）在15Kg真空熔炼炉中将高温钕铁硼合金熔液通过冷却辊快速甩成速凝薄片；
（2）在真空熔炼炉中，氩气气氛下，速凝薄片散落在水冷盘上缓冷，水冷盘的进水温度为8℃～29℃，并同时风冷，冷却时间为30min，速凝薄片温度降到50℃以下出炉；取出后，将速凝薄片装入带盖铁盒，放入真空实验烧结炉；
（3）对速凝薄片在真空环境下在温度为700℃～1000℃进行等温热处理；
（4）经氢化、气流磨制成VMD为5μm～8μm的微粉后，用压机垂直压制成块坯状，取向磁场为1.2T～2.0T；以及
（5）经烧结、时效，制成钕铁硼磁体毛坯，其中，烧结工艺为：（1040℃～1064℃）*6h，时效工艺为：930℃*2.5h+（480℃～515℃）*5.5h。
2.如权利要求1所述的热处理方法，其中，所述钕铁硼合金为按质量分数配比（Nd，Pr）x（HR）YFe其余MZB1.00的合金，HR为Gd、Tb、Dy或Ho，M为Al、Co、Cu、Ga或Cr，x=27～32，y=0-5，z=0-5。
3.如权利要求1所述的热处理方法，其中，步骤（1）中的高温钕铁硼合金熔液的温度为1420℃～1460℃。
4.如权利要求1所述的热处理方法，其中，步骤（1）中的冷却辊的转速为1.0～2.0m/s，冷却辊中的进水水温为8℃～29℃。
5.如权利要求1所述的热处理方法，其中，步骤（1）中的速凝薄片的厚度为0.20～0.30mm。
6.如权利要求1所述的热处理方法，其中，步骤（2）中的带盖铁盒底部铺一层干净纯铁片膜，放入薄片后覆一层干净铁膜再盖紧。
7.如权利要求1所述的热处理方法，其中，步骤（3）中的等温热处理的升温速度为8℃/min，等温时间为6h。
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