CN104629765B - 一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，首先使用硅烷试剂对疏水性的量子点表面进行二氧化硅修饰，改善并增强量子点表面的亲水性能；然后将3‑氨基丙基三甲氧基硅烷或者3‑巯基丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯溶剂获得交联剂溶液；最后通过层层自组装法将3‑氨基丙基三甲氧基硅烷层或者3‑巯基丙基三甲氧基硅烷层和量子点层交替式地沉积在玻璃基片的表面，制成多层荧光量子点薄膜。本发明的优点是：该制备工艺简单、反应条件温和且绿色环保，可以根据要求制备多层量子点来提高荧光强度；制备的荧光薄膜均匀透明，具有良好的热稳定性，适合工业生产，在光伏电池、激光或者照明领域里具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体量子点发光材料技术领域，具体涉及一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法。
背景技术
基于量子点在可见光区间良好的光学性能，短波长半导体发光器件及其激光器件一直以来备受科研工作者的重视，这是由于该种材料在提高光通信的带宽、增大光信息的存储密度及其提取速度方面等有重大的意义，是显示、短波照明和探测等诸多领域发展的基础，这使得量子点薄膜复合材料在该研究方向备受关注。例如，Yang等人使用亲水性的硒化锌(ZnSe)和碲化镉(CdTe)两种量子点，交联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)和3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)，采用层层自组装法制备了多层荧光薄膜，公开文献参见P.Yang；C.L.Li；N.Murase.Highly photoluminescent multilayer QD-glass filmsprepared by LBL self-assembly.Langmuir,2005,21,8913-8917。该种制备方法虽然可行，然而由于亲水性量子点的稳定性能较低，造成该种薄膜容易发生荧光猝灭，从而严重影响量子点薄膜的光学使用性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的问题，提供一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法。该方法首先使用原硅酸四乙酯(TEOS)或3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)两种硅烷试剂对疏水性的量子点进行表面修饰，改善并提高量子点表面的亲水性能；然后使用交联剂3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)或3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)通过层层自组装法制将量子点沉积在玻璃表面。
本发明的技术方案：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤如下：
1)疏水性量子点表面的二氧化硅修饰
将一定量的电导率为0.01-50μs/cm的超纯水加入甲苯和正丁醇的混合溶液中，搅拌溶液10-40分钟，直到其完全透明，再加入量子点溶液，缓慢搅拌5-10分钟，使得量子点均匀的分散在混合溶液中，然后加入微量的二氧化硅修饰试剂TEOS或者MPS，搅拌4-72小时，得到疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液；
2)交联剂溶液的制备
取甲苯溶剂4-20mL，加入微量的APS或MPS，室温下搅拌1-15小时，获得交联剂溶液。
3)多层量子点荧光薄膜的制备
首先，将羟基化处理的玻璃基片浸入到交联剂溶液中5-10分钟，使其表面沉积APS或者MPS层，然后分别使用乙醇和超纯水清洗并在空气中干燥；再将上述沉积APS或者MPS层的玻璃基片浸入到疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中8-10分钟，然后依次使用乙醇和超纯水冲洗玻璃表面并在室温下干燥，到此为止，在玻璃基片的表面获得了单层量子点荧光薄膜；依照上述的实验步骤，将已经获得单层的量子点荧光薄膜的玻璃基片依次分别浸入到交联剂溶液和疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中，得到双层量子点荧光薄膜；继续上述步骤可得到多层量子点荧光薄膜。
对于玻璃基片的羟基化处理是将除去油污后的普通显微镜载玻片放入新配置的强酸溶液中约60分钟，其中强酸溶液是由体积比为1:3的浓硫酸和双氧水配制，玻璃基质在强酸溶液中浸泡完毕后，使用大量的超纯水清洗，空气中干燥，备用。
所述疏水性半导体量子点为硒化镉-硫化镉、硒化镉-硫化锌、硒化镉-硫化锌镉、硒化锌-硫化锌、硒化镉-硫化锌镉-硫化锌、磷化铟-硫化锌或硫化铜铟-硫化锌，半导体量子点的表面配体为顺式-9-十八烯酸(油酸)、十六烷基胺、三辛基膦或者三辛基氧化膦及其混合体。
所述正丁醇和甲苯的体积比为1:1-1:4。
所述超纯水与正丁醇的体积比为1:20-1:40。
所述疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中量子点的浓度为5×10-8-1×10-5mol/L。
所述疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中TEOS或者MPS的浓度为2.5×10-9-1.5×10-8mol/L。
所述交联剂溶液中APS或者MPS的浓度为2.0×10-9-2.0×10-8mol/L。
所述多层量子点荧光薄膜中的量子点的浓度为1×10-5-5×10-2mol/L。
所述多层量子点荧光薄膜中的量子点沉积层数为1-50层。
所述多层量子点荧光薄膜中的量子点的发光效率为10-60％。
本发明的优点是：
该制备工艺简单、反应条件温和且绿色环保，可以根据要求制备多层量子点来提高荧光强度；制备的荧光薄膜均匀透明，具有良好的热稳定性，适合工业生产，在光伏电池、激光或者照明领域里具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是荧光波长分别为620nm、596nm、531nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点通过层层自组装法在玻璃基质的表面沉积的20层量子点荧光薄膜的规格化后的荧光发射光谱，其中使用的二氧化硅修饰试剂为TEOS，使用的交联试剂APS。
图2是荧光波长分别为628nm的硒化镉-硫化镉半导体量子点通过层层自组装法在玻璃基质的表面沉积的18层量子点荧光薄膜的规格化后的荧光发射光谱，其中使用的二氧化硅修饰试剂为MPS，使用的交联试剂为APS。
图3是荧光波长分别为596nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点通过层层自组装法在玻璃基质的表面沉积的10层量子点荧光薄膜的规格化后的荧光发射光谱，其中使用的二氧化硅修饰试剂为TEOS，使用的交联试剂为MPS。
图4是不同荧光波长的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的量子点荧光薄膜在波长为365nm激发的紫外灯下的的照片，从左到右的荧光凝胶玻璃的荧光波长分别为531nm、596nm和620nm，层数分别为25、25、20层，所呈现的颜色分别为绿色、黄色和红色。
图5是荧光波长分别为540nm和645nm的磷化铟-硫化锌半导体量子点通过层层自组装法在玻璃基质的表面沉积的15层量子点荧光薄膜的规格化后的荧光发射光谱，其中使用的二氧化硅修饰试剂为TEOS，使用的交联试剂APS。
图6是荧光波长为620nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点通过层层自组装法在玻璃基质的表面沉积的5层量子点荧光薄膜的规格化后的荧光发射光谱，其中使用的二氧化硅修饰试剂为TEOS，使用的交联试剂APS。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不仅限于这些实施例。
实施例1：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤如下：
1)疏水性量子点表面的二氧化硅修饰
将100μL的电导率为0.1μs/cm的超纯水加入4mL甲苯和2mL正丁醇的混合溶液中，搅拌溶液直到其完全透明，再加入荧光波长为620nm的硒化镉-硫化锌镉量子点溶液，缓慢搅拌5-10分钟，使得量子点均匀的分散在混合溶液中，其浓度为1×10-6mol/L。然后加入微量的二氧化硅修饰试剂TEOS，搅拌24-72小时，得到疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液，该混合溶液中TEOS为5×10-9mol/L。
2)交联剂溶液的制备
取甲苯溶剂10mL，加入APS，室温下搅拌30分钟，获得交联剂溶液，其中APS的浓度为5×10-9mol/L。
3)多层量子点荧光薄膜的制备
首先，将羟基化处理的玻璃基片浸入到交联剂溶液中5-10分钟，使其表面沉积APS层，然后分别使用乙醇和超纯水清洗并在空气中干燥；再将上述沉积APS层的玻璃基片浸入到疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中8-10分钟，然后依次使用乙醇和超纯水冲洗玻璃表面并在室温下干燥，到此为止，在玻璃基片的表面获得了单层量子点薄膜；继续重复上述的实验步骤19次获得20层的量子点荧光薄膜，该荧光薄膜中量子点的浓度为2×10-2mol/L。
采用荧光分光光度计对实施例得到的多层量子点荧光薄膜进行荧光性能的测试。图1中光谱1显示该实施例在荧光波长为620nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的薄膜的荧光发射谱。图中表明：该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
实施例2：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中使用的量子点是硒化镉-硫化镉，荧光波长为596nm。
采用荧光分光光度计对实施例得到的多层量子点荧光薄膜进行荧光性能的测试。图1中光谱2显示该实施例在荧光波长为596nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的薄膜的荧光发射谱。图中表明：该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
实施例3：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中硒化镉-硫化锌镉量子点的荧光波长为531nm。
采用荧光分光光度计对实施例得到的多层量子点荧光薄膜进行荧光性能的测试。图1中光谱3显示该实施例在荧光波长为531nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的薄膜的荧光发射谱。图中表明：该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
图4中显示该实施例在荧光波长为531nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的荧光薄膜在波长为365nm激发的紫外灯下的照片，呈现绿色。
实施例4：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中硒化镉-硫化镉量子点的荧光波长为628nm；步骤1)中二氧化硅修饰试剂为MPS；步骤3)中制备量子点荧光薄膜的层数为18层。
采用荧光分光光度计对实施例得到的多层量子点荧光薄膜进行荧光性能的测试。图2中光谱4显示该实施例在荧光波长为628nm的硒化镉-硫化镉半导体量子点所制得的薄膜的荧光发射谱。图中表明：该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
实施例5：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中硒化镉-硫化锌镉量子点的荧光波长为596nm；步骤2)中使用的交联试剂为MPS；步骤3)中制备量子点荧光薄膜的层数为10层。
采用荧光分光光度计对实施例得到的多层量子点荧光薄膜进行荧光性能的测试。图3光谱5中显示该实施例在荧光波长为596nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的薄膜的荧光发射谱。图中表明：该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
实施例6：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤3)制备量子点荧光薄膜的层数为25层。
该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
图4中显示该实施例在荧光波长为620nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的荧光薄膜在波长为365nm激发的紫外灯下的照片，呈现红色。
实施例7：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中硒化镉-硫化锌镉量子点的荧光波长为596nm；步骤3)制备量子点荧光薄膜的层数为25层。
该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
图4中显示该实施例在荧光波长为596nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的荧光薄膜在波长为365nm激发的紫外灯下的照片，呈现黄色。
实施例8：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中使用的量子点是磷化铟-硫化锌，荧光波长为540nm；步骤3)制备量子点荧光薄膜的层数为15层。
采用荧光分光光度计对实施例得到的多层量子点荧光薄膜进行荧光性能的测试。图5中光谱8显示该实施例在荧光波长为540nm的磷化铟-硫化锌半导体量子点所制得的薄膜的荧光发射谱。图中表明：该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
实施例9：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中使用的量子点是磷化铟-硫化锌，荧光波长为645nm；步骤3)制备量子点荧光薄膜的层数为15层。
采用荧光分光光度计对实施例得到的多层量子点荧光薄膜进行荧光性能的测试。图5中光谱9显示该实施例在荧光波长为645nm的磷化铟-硫化锌半导体量子点所制得的薄膜的荧光发射谱。图中表明：该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
实施例10：
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)将50μL的电导率为0.1μs/cm的超纯水加入4mL甲苯和2mL正丁醇的混合溶液中；步骤3)制备量子点荧光薄膜的层数为5层。
采用荧光分光光度计对实施例得到的多层量子点荧光薄膜进行荧光性能的测试。图6中光谱10显示该实施例在荧光波长为620nm的硒化镉-硫化锌镉半导体量子点所制得的薄膜的荧光发射谱。图中表明：该方法制得的荧光薄膜的荧光性能较好，即二氧化硅对量子点的表面修饰没有对其本身造成较大的影响，这使得该种薄膜中的量子点保持了原量子点良好的荧光特性。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修饰都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，其特征在于具有如下步骤：
1)疏水性量子点表面的二氧化硅修饰
将一定量的电导率为0.01-50μs/cm的超纯水加入甲苯和正丁醇的混合溶液中，搅拌溶液10-40分钟，直到其完全透明，再加入量子点溶液，缓慢搅拌5-10分钟，使得量子点均匀的分散在混合溶液中，然后加入微量的二氧化硅修饰试剂原硅酸四乙酯或者3-巯基丙基三甲氧基硅烷，搅拌4-72小时，得到疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液；
2)交联剂溶液的制备
取甲苯溶剂4-20mL，加入微量的3-氨基丙基三甲氧基硅烷或3-巯基丙基三甲氧基硅烷，室温下搅拌1-15小时，获得交联剂溶液；
3)多层量子点荧光薄膜的制备
首先，将羟基化处理的玻璃基片浸入到交联剂溶液中5-10分钟，使其表面沉积3-氨基丙基三甲氧基硅烷或者3-巯基丙基三甲氧基硅烷层，然后分别使用乙醇和超纯水清洗并在空气中干燥；再将上述沉积3-氨基丙基三甲氧基硅烷或者3-巯基丙基三甲氧基硅烷层的玻璃基片浸入到疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中8-10分钟，然后依次使用乙醇和超纯水冲洗玻璃表面并在室温下干燥，到此为止，在玻璃基片的表面获得了单层量子点荧光薄膜；依照上述的实验步骤，将已经获得单层的量子点荧光薄膜的玻璃基片依次分别浸入到交联剂溶液和疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中，得到双层量子点荧光薄膜；继续上述步骤可得到多层量子点薄膜；
其中多层量子点荧光薄膜中的量子点的浓度为1×10-5-5×10-2mol/L；
所述正丁醇和甲苯的体积比为1:1-1:4；所述超纯水与正丁醇的体积比为1:20-1:40。
2.根据权利要求1所述采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，其特征在于：所述疏水性半导体量子点为硒化镉-硫化镉、硒化镉-硫化锌、硒化镉-硫化锌镉、硒化锌-硫化锌、硒化镉-硫化锌镉-硫化锌、磷化铟-硫化锌或硫化铜铟-硫化锌，半导体量子点的表面配体为顺式-9-十八烯酸、十六烷基胺、三辛基膦或三辛基氧化膦及其混合体。
3.根据权利要求1所述采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，其特征在于：所述疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中量子点的浓度为5×10-8-1×10-5mol/L。
4.根据权利要求1所述采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，其特征在于：所述疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中原硅酸四乙酯或者3-巯基丙基三甲氧基硅烷的浓度为2.0×10-9-2.0×10-8mol/L。
5.根据权利要求1所述采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，其特征在于：所述交联剂溶液中3-氨基丙基三甲氧基硅烷或者3-巯基丙基三甲氧基硅烷的浓度为2.0×10-9-2.0×10-8mol/L。
6.根据权利要求1所述采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，其特征在于：所述多层量子点荧光薄膜中的量子点沉积层数为5-50层。
7.根据权利要求1所述采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法，其特征在于：所述多层量子点荧光薄膜中的量子点的发光效率为10-60％。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20170222 Termination date: 20210130 |