CN104629170A - 选择性激光烧结快速成形pp复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，简称SLS)的PP复合粉末材料，其组分包括：PP，无机填料，表面改性剂，光吸收剂，流动助剂，抗氧剂；本发明同时公开了PP复合材料的制备方法。本发明采用表面处理、改性工艺等过程，制备的PP复合粉末材料用于SLS成型时，具有制造工艺方便，烧结性能优良，成型产品在保证优良力学性能、高精度及优良成型效果的同时，提供了较高的冲击强度，有效改善了SLS制件综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于选择性激光烧结PP复合粉末材料，并提供了该PP复合粉末材料的制备方法。
背景技术
PP粉末材料是选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，简称SLS)使用最为广泛的一种高分子材料。可应用于航空、航天、机械制造、艺术品制造等行业。为进一步改善SLS制品的性能，需要对PP材料进行改性，以提高其强度、韧性及成型效果。
对PP的改性，与其他高分子材料一样，常以无机填料如碳酸钙、高岭土、水滑石、SiO2等为主，采用插层法进行改性。
近二十年来，聚合物/无机纳米复合材料的研究受到了人们的关注。其中，有关聚合物/水滑石纳米复合材料的研究近几年才出现，这其中大多数都是水溶性聚合物体系，只有少数是非水溶性聚合物体系。PP/水滑石纳米复合材料在物理结构上与聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料相似，当以聚合物为基体时，材料的力学性能有望得到较大提高。除此之外，更为重要的是由于水滑石化学组成的多变性，可以制备适合于各种用途的聚合物/水滑石复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于选择性激光烧结用PP复合材料，该材料在保证优良力学性能及成型效果的同时，改善SLS制件综合性能。
本发明的另一目的在于提供上述PP复合材料的制备方法。
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的PP复合材料，是由以下组分组成的：PP，无机填料，表面改性剂，光吸收剂，流动助剂，抗氧剂；各组分按下述重量份数配比：
PP 45-89
无机填料 5-15
表面改性剂 5-30
光吸收剂0.4-5
流动助剂 0.1-3
抗氧剂 0.5-2
上述PP为通用型PP。
上述无机填料为水滑石、碳酸钙、蒙脱土，优选为水滑石。
上述表面改性剂为聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)、氯磺化聚丙烯、PP-g-MAH中的一种或几种。
上述光吸收剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、受阻胺类；其中二苯甲酮类光吸收剂优选为2，4-二羟基二苯酮、2-二羟基-4-甲氧基二苯酮、2-羟基-4-辛氧基二苯酮的一种或几种。
上述流动助剂为为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钙中的一种或几种。
上述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂，受阻酚类抗氧剂优选为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，6-二叔基对苯甲酚、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、2，2′-双(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)甲烷中的一种或几种。
按照上述各组分配比，按以下步骤制备用于选择性激光烧结的PP复合粉末材料：
A.无机填料表面改性：在混合釜中，将50％工业酒精加入无机填料中，升温至70℃，搅拌2h；再加入一定量表面改性剂，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；在70℃下，搅拌8h，冷却，静置12h。过滤，用50％工业酒精洗净。60℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。B.PP复合改性：将PP、改性无机填料按一定比例混均，经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过150目筛，制得PP复合改性材料。
C.共混：将制备的PP复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂、流动助剂、抗氧剂，搅拌均匀，通过120目筛，制得所述的基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料。
将所制得的PP复合粉末材料用于SLS成形设备AMA600成形，所得成形制件按ASTM标准进行性能测试。
具体实施方法
实施例1(PP/APP/LDH＝PP/5/5)
A.在混合釜中，加50％工业酒精10Kg，水滑石1000g，升温至70℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1000g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至70℃，搅拌8h，冷却，静置12h。过滤，用50％工业酒精洗净。60℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.PP复合改性：PP8800g、表面改性无机填料1000g，混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过150目筛，制得PP复合改性材料。
C.共混：将制备的PP复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮50g、流动助剂纳米氧化钙100g、抗氧剂对羟基苯甲醚50g，搅拌均匀，通过120目筛，制得所述的基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得PP粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度170℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度46Pa，弯曲强度41MPa，冲击强度7300J/m2，维卡温度52℃。
实施例2(PP/APP/LDH＝PP/5/5)
A.在混合釜中，加50％工业酒精10Kg，水滑石1000g，升温至70℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1000g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至70℃，搅拌8h，冷却，静置12h。过滤，用50％工业酒精洗净。60℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.PP复合改性：PP8700g、表面改性无机填料1000g，混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过150目筛，制得PP复合改性材料。
C.共混：将制备的PP复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮50g、流动助剂纳米氧化钙200g、抗氧剂对羟基苯甲醚50g，搅拌均匀，通过120目筛，制得所述的基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得PP粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度170℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度47Pa，弯曲强度40.6MPa，冲击强度7270J/m2，维卡温度53℃。
实施例3(PP/APP/LDH＝PP/10/5)
A.在混合釜中，加50％工业酒精10Kg，水滑石500g，升温至70℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1000g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至70℃，搅拌8h，冷却，静置12h。过滤，用50％工业酒精洗净。60℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.PP复合改性：PP8800g、表面改性无机填料1000g，混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过150目筛，制得PP复合改性材料。
C.共混：将制备的PP复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮50g、流动助剂纳米氧化钙100g、抗氧剂对羟基苯甲醚50g，搅拌均匀，通过120目筛，制得所述的基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得PP粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度170℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度8Pa，弯曲强度36MPa，冲击强度6900J/m2，维卡温度51℃。
实施例4(PP/APP/LDH＝PP/10/10)
A.在混合釜中，加50％工业酒精10Kg，水滑石1000g，升温至70℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1000g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至70℃，搅拌8h，冷却，静置12h。过滤，用50％工业酒精洗净。60℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.PP复合改性：PP7800g、表面改性无机填料2000g，混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过150目筛，制得PP复合改性材料。
C.共混：将制备的PP复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮50g、流动助剂纳米氧化钙100g、抗氧剂对羟基苯甲醚50g，搅拌均匀，通过120目筛，制得所述的基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得PP粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度170℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度50Pa，弯曲强度43MPa，冲击强度7800J/m2，维卡温度55℃。
实施例5(PP/APP/LDH＝PP/15/15)
A.在混合釜中，加50％工业酒精10Kg，水滑石1500g，升温至70℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1500g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至70℃，搅拌8h，冷却，静置12h。过滤，用50％工业酒精洗净。60℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.PP复合改性：PP6800g、表面改性无机填料3000g，混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过150目筛，制得PP复合改性材料。
C.共混：将制备的PP复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮50g、流动助剂纳米氧化钙100g、抗氧剂对羟基苯甲醚50g，搅拌均匀，通过120目筛，制得所述的基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得PP粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度170℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度43Pa，弯曲强度37MPa，冲击强度7000J/m2，维卡温度49℃。
Claims (9)
1.基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料，其特征在于所述的粉末材料是由以下组分组成的：PP，无机填料，表面改性剂，光吸收剂，流动助剂，抗氧剂。
2.根据权利要求1所述，其特征是各组分按下述重量份数配比：
PP 45-89
无机填料 5-15
表面改性剂 5-30
光吸收剂 0.4-5
流动助剂 0.1-3
抗氧剂 0.5-2 。
3.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的PP为通用型。
4.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的无机填料为水滑石、碳酸钙、蒙脱土。
5.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的表面改性剂为聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)、氯磺化聚丙烯、PP-g-MAH中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的光吸收剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、受阻胺类；其中二苯甲酮类光吸收剂优选为2，4-二羟基二苯酮、2-二羟基-4-甲氧基二苯酮、2-羟基-4-辛氧基二苯酮。
7.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的流动助剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钙中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂；受阻酚类抗氧剂优选为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，6-二叔基对苯甲酚、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、2，2′-双(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)甲烷中的一种或几 种。
9.权利要求1所述的基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料是按以下步骤制得：
A.无机填料表面改性：在混合釜中，将50％工业酒精加入无机填料中，升温至70℃，搅拌2h；再加入一定量表面改性剂，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；在70℃下，搅拌8h，冷却，静置12h。过滤，用50％工业酒精洗净。60℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.PP复合改性：将PP、改性无机填料按一定比例混均，经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过150目筛，制得PP复合改性材料。
C.共混：将制备的PP复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂、流动助剂、抗氧剂，搅拌均匀，通过120目筛，制得所述的基于选择性激光烧结的PP复合粉末材料。
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