CN104628937B - 一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球及其制备方法，共聚物纳米微球为：聚(N‑叔丁基丙烯酰胺‑co‑N‑异丙基丙烯酰胺)P(NtBA‑co‑NIPAm)纳米微球或聚(N‑叔丁基丙烯酰胺‑co‑丙烯酸)P(NtBA‑co‑AAc)纳米微球。将单体A溶解在溶剂中，单体B或单体C、交联剂和乳化剂溶于去离子水中，混合后，在氮气氛围中，20‑25℃条件下，搅拌反应80‑120min，然后升温至25‑80℃，保温30‑50℃，然后加入引发剂，继续反应0.5‑4h，透析，即得。本发明采用的方法工艺简单，通过改变制备条件，可实现微球尺寸的大小的调节，同时保证微球的粒径分布均匀性良好。
Description
技术领域
本发明属于纳米微球及其制备领域，特别涉及一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球及其制备方法。
背景技术
聚合物纳米微球主要是指尺寸大小在纳米级范围内的由相关单体聚合而成的微球，一般尺寸小于100nm且分布均匀。由于聚合物纳米微球的尺寸特殊，在标准计量、应用与分析化学、化学工业，尤其在生物医学方面具有广泛的应用价值，其制备方法也备受关注。
具有温敏性的N取代丙烯酰胺纳米微球的制备方法一直备受关注，其中最具代表性的是聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)微球，其低临界溶解温度(LCST)约为32℃，接近人体温度。一般制备PNIPAm微球时，为了获得特殊的相变特性，或者赋予其他的外界刺激响应性及性质(如pH、离子强度)，会引入其他共聚单体如戊烯酸、丁烯酸、丙烯酸及甲基丙烯酸，以及一些非离子型共聚单体。
N-叔丁基丙烯酰胺(NtBA)，是不同于NIPAm的一种疏水性单体，与NIPAm共聚后能够改善细胞粘附和增殖的能力，同样具有温敏性。通常，温敏性聚合物可以通过调整几种单体用量，改变聚合物的LCST从而使聚合物在很宽的温度范围内应用。但因为一些很有用的疏水性单体在水中的溶解性太差，限制了具有这种特点的温敏性聚合物的研究。一般引入NtBA这种疏水性的单体，可以降低温敏性聚合物溶液或凝胶的LCST。Zhu等(Liu HY,ZhuXX.Polymer.1999；40:6985-6990)就一系列N-取代丙烯酰胺类共聚物进行研究，发现其共聚物的LCST随着两种单体的组成含量的变化而变化。其中，当NtBA的含量从20mol％增加至60mol％，与N,N-二甲基丙烯酰胺(DMA)共聚物的LCST则从80℃降至20℃。Lyon等(DebordJD,Lyon LA.Langmuir.2003；19:7662–7664)通过乳液聚合利用NIPAM及N-叔丁基丙烯酰胺(NtBA)和丙烯酸(AAc)三种单体制备聚(NIPAm-co-NtBA-co-AAc)微凝胶，随着NtBA单体的量的增加其微凝胶相转变温度(VPTT)越低；Shea等(Hoshino Y,Kodama T,Okahata Y,SheaKJ.J.AM.CHEM.SOC.2008；130:15242-15243)基于聚(NIPAm-co-NtBA-co-AAc)的纳米微球用分子印迹技术人工合成了蜂毒素的抗体。Hellweg等(Hertle Y,Zeiser M,Hasenohrl C,Busch P,Hellweg Y.Colloid Polym Sci.2010；288:1047-1059)用无皂乳液聚合的方法制备了一系列NIPAm与NtBA的共聚物，用不同的散射技术研究了其温敏特性；但这些研究都是以NIPAm等为主要单体，引入NtBA或其他单体进行共聚，而以NtBA作为主要单体研究其共聚物的制备方法鲜有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球及其制备方法，本发明采用的方法实现以疏水性单体NtBA与NIPAm共聚后能够改善细胞粘附和增殖的能力，同样具有温敏性，其共聚物的LCST随着两种单体的组成含量的变化可调。
本发明的一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球，所述共聚物纳米微球为：聚(N-叔丁基丙烯酰胺-co-N-异丙基丙烯酰胺)P(NtBA-co-NIPAm)纳米微球或聚(N-叔丁基丙烯酰胺-co-丙烯酸)P(NtBA-co-AAc)纳米微球。
本发明的一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球的制备方法，包括：
将单体A溶解在溶剂中，单体B或单体C、交联剂和乳化剂溶于去离子水中，混合后，在氮气氛围中，20-25℃条件下，搅拌反应80-120min，然后升温至25-80℃，保温30-50℃，然后加入引发剂，继续反应0.5-4h，透析，即得共聚物纳米微球；其中单体A为N–叔丁基丙烯酰胺，单体B为N-异丙基丙烯酰胺，单体C为丙烯酸。
所述单体A与单体B或单体C的摩尔比为93:5～5:93，反应体系的总摩尔浓度为30-100mM。所述溶剂为乙醇；溶剂和去离子水的质量比为2-3:100-150。
所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；交联剂为反应体系总摩尔浓度的0.2％～20％。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠；乳化剂为反应溶液总重的0.02％～0.1％。
所述引发剂为过硫酸铵；引发剂为反应溶液总重的0.01％～0.1％。
所述透析为采用去离子水浸泡3-7天，每天换一次水；所用透析袋的截留分子量为8000-14000。A的结构为B的结构为C的结构为
有益效果
本发明采用的方法实现以疏水性单体疏水性单体NtBA与NIPAm共聚后能够改善细胞粘附和增殖的能力，同样具有温敏性，其共聚物的LCST随着两种单体的组成含量的变化可调；实现以疏水性单体NtBA与具有代表性的离子型共聚单体AAc共聚，其共聚物的LCST随着两种单体的组成含量的变化可调；该发明采用的方法工艺简单，通过改变制备条件，可实现微球尺寸的大小的调节，同时保证微球的粒径分布均匀性良好。
附图说明
图1是不同单体比例对P(NtBA-co-NIPAm)共聚物纳米微球的尺寸及分散性影响的关系图；
图2是不同单体比例对P(NtBA-co-AAc)共聚物纳米微球的尺寸及分散性影响的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)取0.7688g NtBA(用3g乙醇溶解)、0.0368g NIPAm、0.02g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于100g去离子水中，并于室温下鼓入N2除氧，磁力搅拌90分钟；
(2)反应温度升至60℃，并在N2保护下保温30分钟；
(3)取0.06g过硫酸铵加入上述溶液中，保持N2气氛，继续反应3小时；
(4)然后把所得反应物浸泡于去离子水中透析7天，每天换一次水，去除残留反应原料及反应体系中电解质。所用透析袋截留分子量为8000～14000。即得。
实施例2
(1)取0.6861g NtBA(用3g乙醇溶解)、0.1103g NIPAm、0.02g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于100g去离子水中，并于室温下鼓入N2除氧，磁力搅拌90分钟；
(2)反应温度升至60℃，并在N2保护下保温30分钟；
(3)取0.06g过硫酸铵加入上述溶液中，保持N2气氛，继续反应3小时；
(4)然后把所得反应物浸泡于去离子水中透析7天，每天换一次水，去除残留反应原料及反应体系中电解质。所用透析袋截留分子量为8000～14000。即得。
实施例3
(1)取0.7688g NtBA(用3g乙醇溶解)、0.0368g NIPAm、0.02g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.08g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于100g去离子水中，并于室温下鼓入N2除氧，磁力搅拌90分钟；
(2)反应温度升至60℃，并在N2保护下保温30分钟；
(3)取0.06g过硫酸铵加入上述溶液中，保持N2气氛，继续反应3小时；
(4)然后把所得反应物浸泡于去离子水中透析7天，每天换一次水，去除残留反应原料及反应体系中电解质。所用透析袋截留分子量为8000～14000。即得。
实施例4
(1)取0.7688g NtBA(用3g乙醇溶解)、0.0368g NIPAm、0.01g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于100g去离子水中，并于室温下鼓入N2除氧，磁力搅拌90分钟；
(2)反应温度升至60℃，并在N2保护下保温30分钟；
(3)取0.06g过硫酸铵加入上述溶液中，保持N2气氛，继续反应3小时；
(4)然后把所得反应物浸泡于去离子水中透析7天，每天换一次水，去除残留反应原料及反应体系中电解质。所用透析袋截留分子量为8000～14000。即得。
实施例5
(1)取0.7688g NtBA(用3g乙醇溶解)、0.0234g AAc、0.02g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于100g去离子水中，并于室温下鼓入N2除氧，磁力搅拌90分钟；
(2)反应温度升至60℃，并在N2保护下保温30分钟；
(3)取0.06g过硫酸铵加入上述溶液中，保持N2气氛，继续反应3小时；
(4)然后把所得反应物浸泡于去离子水中透析7天，每天换一次水，去除残留反应原料及反应体系中电解质。所用透析袋截留分子量为8000～14000。即得。
实施例6
(1)取0.6861g NtBA(用3g乙醇溶解)、0.0703g AAc、0.02g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于100g去离子水中，并于室温下鼓入N2除氧，磁力搅拌90分钟；
(2)反应温度升至60℃，并在N2保护下保温30分钟；
(3)取0.06g过硫酸铵加入上述溶液中，保持N2气氛，继续反应3小时；
(4)然后把所得反应物浸泡于去离子水中透析7天，每天换一次水，去除残留反应原料及反应体系中电解质。所用透析袋截留分子量为8000～14000。即得。
实施例7
(1)取0.7688g NtBA(用3g乙醇溶解)、0.0234g AAc、0.02g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.08g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于100g去离子水中，并于室温下鼓入N2除氧，磁力搅拌90分钟；
(2)反应温度升至60℃，并在N2保护下保温30分钟；
(3)取0.06g过硫酸铵加入上述溶液中，保持N2气氛，继续反应3小时；
(4)然后把所得反应物浸泡于去离子水中透析7天，每天换一次水，去除残留反应原料及反应体系中电解质。所用透析袋截留分子量为8000～14000。即得。
实施例8
(1)取0.7688g NtBA(用3g乙醇溶解)、0.0234g AAc、0.01g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于100g去离子水中，并于室温下鼓入N2除氧，磁力搅拌90分钟；
(2)反应温度升至60℃，并在N2保护下保温30分钟；
(3)取0.06g过硫酸铵加入上述溶液中，保持N2气氛，继续反应3小时；
(4)然后把所得反应物浸泡于去离子水中透析7天，每天换一次水，去除残留反应原料及反应体系中电解质。所用透析袋截留分子量为8000～14000。即得。
Claims (7)
1.一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球，其特征在于：所述共聚物纳米微球为：聚(N-叔丁基丙烯酰胺-co-N-异丙基丙烯酰胺)P(NtBA-co-NIPAm)纳米微球或聚(N-叔丁基丙烯酰胺-co-丙烯酸)P(NtBA-co-AAc)纳米微球；
其中共聚物纳米微球由以下方法制备：
将单体A溶解在溶剂中，单体B或单体C、交联剂和乳化剂溶于去离子水中，混合后，在氮气氛围中，20-25℃条件下，搅拌反应80-120min，然后升温至25-80℃，保温30-50min，然后加入引发剂，继续反应0.5-4h，透析，即得共聚物纳米微球；其中单体A为N–叔丁基丙烯酰胺，单体B为N-异丙基丙烯酰胺，单体C为丙烯酸；单体A与单体B或单体C的摩尔比为93:5～5:93，反应体系的总摩尔浓度为30-100mM；其中交联剂为反应体系的总摩尔浓度的0.2％～20％，乳化剂为反应溶液总重的0.02％～0.1％，引发剂为反应溶液总重的0.01％～0.1％。
2.一种如权利要求1所述的基于疏水性单体的共聚物纳米微球的制备方法，包括：
将单体A溶解在溶剂中，单体B或单体C、交联剂和乳化剂溶于去离子水中，混合后，在氮气氛围中，20-25℃条件下，搅拌反应80-120min，然后升温至25-80℃，保温30-50min，然后加入引发剂，继续反应0.5-4h，透析，即得共聚物纳米微球；其中单体A为N–叔丁基丙烯酰胺，单体B为N-异丙基丙烯酰胺，单体C为丙烯酸；其中单体A与单体B或单体C的摩尔比为93:5～5:93，反应体系的总摩尔浓度为30-100mM；其中交联剂为反应体系的总摩尔浓度的0.2％～20％，乳化剂为反应溶液总重的0.02％～0.1％，引发剂为反应溶液总重的0.01％～0.1％。
3.根据权利要求2所述的一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求2所述的一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
6.根据权利要求2所述的一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求2所述的一种基于疏水性单体的共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于：所述透析为采用去离子水浸泡3-7天，每天换一次水；所用透析袋的截留分子量为8000-14000。
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