CN104627971B - 工业黄磷净化脱砷装置及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种工业黄磷净化脱砷装置及处理方法，装置包括旋流分相器、双元射流反应器和循环泵；旋流分相器的下圆柱段侧边的黄磷出口接管与双元射流反应器的黄磷吸入管连接；上圆柱段侧边的切向入口接管与引流管法兰连接；循环泵设置在上圆柱段侧边的双氧水出口接管与双氧水接管法兰之间。根据现有黄磷工艺技术特点，利用旋流分相器具有结构简单紧凑、使用方便、节能降耗、减少污染，处理量大等优点；独创性提出将双元射流反应器与旋流分相器用于黄磷脱砷处理系统，能够将砷含量降低到10ppm以下，且具有操作连续不间断，易于实现自动化，并且安全高效的优点；市场前景广阔，更容易实现工艺系统的商业化要求。
Description
技术领域
本发明属于工业黄磷净化脱砷领域，特别涉及一种两相射流混合技术的双元射流混合反应器与旋流分相器的系统及应用。
背景技术
工业黄磷是生产酸和磷酸盐的重要原材料，在生产氮肥，钾肥等肥料、食品加工、电子化学品以及军工产品等重要领域有着广泛的应用。通常情况下，工业黄磷中主要含有砷、有机物(俗称油份)、硅、硫、铁和金属等杂质，特别是砷的含量通常在100ppm以上，有的更是达到了300～400ppm，砷含量过多会影响黄磷产品的应用范围，同时对含磷精细化工产品的品质和质量造成不同程度的影响。例如在电子、医药卫生等行业中高纯磷酸、磷酸盐及其衍生物中的含砷量要求必须小于30ppm。
精细磷化工产品是高附加值的产品。高纯磷是精细磷化工的先决条件，很多精细磷化工产品因为所有黄磷纯度满足不了要求而大大降低其应用性能。随着一些重要磷化物，特别是一些高品质磷化学品应用领域的扩大和品种的增多，市场对黄磷产品提出了新的要求，因此开发一种安全、经济、高效的工业黄磷净化脱砷方法已成为当前不可避免的研究课题。
现有工艺方法中，通常利用机械搅拌将黄磷与氧化性介质搅拌混合，进而使两者发生氧化还原反应，将杂质元素转为溶于氧化性溶剂的混合物，达到除杂的效果。此方法中不仅存在运动部件，容易磨损且消耗电能，而且不能保证分散相黄磷与氧化性溶液充分接触反应，因此耗时耗能且很难将黄磷中的残余砷元素充分除去。
本发明首次借助于双元射流反应器和旋流分相器实现黄磷氧化净化脱砷处理，是通过文丘里两相射流混合技术，用氧化性强的双氧水连续氧化黄磷中的砷将其中的砷氧化为砷酸或者亚砷酸，再进行旋流分离去除，从而将工业黄磷(砷含量约为400ppm)制成含砷量低于10ppm且收率高的精制磷的一种全新工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业黄磷净化脱砷处理工艺及系统，克服现有黄磷脱砷工艺的不足，提供一种使黄磷的脱砷效果达到最佳且能量损失较小的工艺技术，满足工业上对黄磷产品质量的严格要求。
本发明的技术方案如下：
一种工业黄磷氧化净化脱砷处理装置，包括旋流分相器23、双元射流反应器24和循环泵25；所述旋流分相器23自上而下设置有双氧水出口接管16、上圆柱段17、溢流口旋筒18、切向入口接管19、圆锥段20、下圆柱段21以及黄磷出口接管22；双元射流反应器24垂直放置，自下而上依次设置有双氧水接管法兰1、双氧水接管2、文丘里非标法兰3、文丘里法兰4、锁紧螺母5、喷嘴6、蒸汽入口接管7、保温夹套8、扩散管法兰9、蒸汽入口接管10、文丘里筒体11、引流管法兰12、热水出口接管13、热水出口接管14和黄磷吸入管15；旋流分相器23的下圆柱段21侧边的黄磷出口接管22与双元射流反应器24的黄磷吸入管15连接；上圆柱段17侧边的切向入口接管19与引流管法兰12连接；循环泵25设置在上圆柱段17侧边的双氧水出口接管16与双氧水接管法兰1之间。
所述旋流分相器23的下圆柱段21上端设置有热蒸汽进口接管26，下端设置有冷凝水出口接管27。
所述的双元射流反应器2外层设置有保温夹套8。
利用上述装置进行工业黄磷氧化净化脱砷处理方法，将经过初步反应的双氧水与黄磷混合液，通过切向入口接管19进入旋流分相器23，切向速度产生离心力使混合液由直线运动变为旋转运动；在旋流分相器23内，重相介质黄磷在自身离心力和重力作用下向容器壁面处运动，沿器壁螺旋向下，沉积于下圆柱段21；轻相介质双氧水则留在中心区域，并在外力作用下向上运动，形成内旋流通过溢流口旋筒18排出；在循环泵25作用下，双氧水溶液通过双氧水出口接管16被吸入双元射流反应器24的双氧水接管2后进入喷嘴6呈雾化状态高速喷出，在文丘里筒体11内形成负压，液体黄磷通过黄磷出口接管22经黄磷吸入管15被吸入到吸入室，在文丘里筒体11的喉管部分与被喷出的双氧水发生接触混合，充分进行氧化还原反应；反应后的混合液经引流管法兰12进入到旋流分相器23的切向入口接管19循环上述分离与混合过程，直至含砷量低于10ppm，停止工艺运行，将得到的底砷磷收于黄磷成品罐中，最后的成品黄磷用蒸馏水进行洗涤。
本发明与已有技术相比，具有如下优点：
首先根据现有黄磷工艺技术特点，独创性提出将双元射流反应器与旋流分相器用于黄磷脱砷处理系统，能够将砷含量降低到10ppm以下，且具有操作连续不间断，易于实现自动化，并且安全高效的优点。
其次本工艺系统中的旋流分相器具有结构简单紧凑、使用方便、节能降耗、减少污染，处理量大等优点。
再次本工艺系统中的双元射流反应器没有任何旋转或运动结构，因而在结构组成上比较简单，制造相对容易，工作运行稳定，后期维护简单，密封性能突出，在实际应用中表现出明显的优越性。
最后本发明还能用于工业上类似的工艺除杂过程，市场前景广阔，更容易实现工艺系统的商业化要求。
附图说明
图1为本工艺过程中双元射流反应器图；
图2为本工艺过程中旋流分相器图；
图3为本发明工业黄磷净化脱砷处理工艺流程图；
其中：1-双氧水接管，2-文丘里非标法兰，3-文丘里法兰，4-锁紧螺母，5-喷嘴，6-蒸汽入口接管，8-保温夹套，9-扩散管法兰，10-蒸汽入口接管，11-文丘里筒体，12-引流管法兰，13-热水出口接管，14-热水出口接管，15-黄磷吸入管，16-双氧水出口接管，17-上圆柱段，18-溢流口旋筒，19-切向入口接管，20-圆锥段，21-下圆柱段，22-黄磷出口接管，23-旋流分相器，24-双元射流反应器，25-循环泵，26-热蒸汽进口接管，27-冷凝水出口接管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的一种新型工业黄磷净化脱砷工艺系统作进一步详细说明。
如图3所示为本发明工业黄磷净化脱砷处理系统流程图，包括旋流分相器23、双元射流反应器24和循环泵25。旋流分相器23的切向入口接管19通过设有截止阀的管路分别与上游脱砷预反应器、双元引射反应器24的出口连接；在旋流分相器23的分离作用下，重相介质黄磷形成外旋流集中于下圆柱段21，轻相介质双氧水形成内旋流通过溢流口旋筒18集中于上圆柱段17顶部，并在循环泵25的作用下以一定工作压力(0.1～0.4Mpa)进入双元射流反应器24的喷嘴6以高速射出，在射流紊动作用下，喷嘴6外围空间形成负压区，在负压作用下将聚集在下圆柱段21的黄磷通过黄磷出口接管22与黄磷吸入管15吸入到喷嘴6出口附近，并在文丘里筒体11的喉管部分与双氧水发生接触混合，充分进行氧化还原反应；反应后的混合液通过引流管法兰12与切向入口接管19进入到旋流分相器23中循环上述分离与混合过程，直至含砷量低于指定标准。下圆柱段21底部通过设有截止阀的管路与下游的黄磷成品罐连接。打开阀门，将含砷量低的成品输入到黄磷成品罐中。旋流分相器23的下圆柱段21上端设有热蒸汽进口接管26，下端设有冷凝水出口接管27，以保证黄磷相在60℃左右环境下保持液态；文丘里筒体11内的混合液在保温夹套8的作用下保持适宜反应温度。
实施例：将黄磷、双氧水、催化剂按一定比例投放到搅拌器中进行脱砷预反应混合，打开截止阀，将混合液(砷含量约为400ppm)加入到旋流分相器23中，静止一段时间后，黄磷与双氧水实现初步分离。打开双元射流反应器24与循环泵25相连的阀门、黄磷吸入管15与黄磷出口接管22之间的阀门以及双元射流反应器24混合液出口与旋流分相器23切向入口之间的阀门。启动循环泵25，通过泵的压力将旋流分相器23中的双氧水输送到双元射流反应器24的双氧水接管2中，通过喷嘴6高速射出，形成高速负压区，液体黄磷通过黄磷出口接管22经黄磷吸入管15被吸入到喷嘴6出口附近，高速喷出双氧水溶液将黄磷喷散至雾化状态，与黄磷液滴颗粒充分接触反应。反应后的混合液经引流管法兰12、切向入口接管19进入旋流分相器23，切向速度产生离心力使混合液由直线运动变为旋转运动，重相介质黄磷(密度约为1710kg·m-3)在自身离心力和重力作用下向容器壁面处运动，沿器壁螺旋向下，沉积于下圆柱段21；轻相介质双氧水(密度约为1000.9kg·m-3)则留在中心区域，并在外力作用下向上运动，形成内旋流通过溢流口旋筒18排出，集中于上圆柱段17上部，从而达到快速高效的分离。在循环泵25的作用下，通过双氧水出口接管16双氧水再次进入双元射流反应器24重复以上反应及分离过程，持续进行2-3小时后，直到检测黄磷物中的砷含量小于10ppm，停止工艺运行，制得符合要求的低砷磷。打开旋流分相器23与黄磷成品罐之间的阀门，将黄磷输入到成品储罐中，最后用蒸馏水洗涤成品黄磷。
以上所述，仅是本发明的一种典型实施方式，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种工业黄磷氧化净化脱砷处理装置，包括旋流分相器(23)、双元射流反应器(24)和循环泵(25)；所述旋流分相器(23)自上而下设置有双氧水出口接管(16)、上圆柱段(17)、溢流口旋筒(18)、切向入口接管(19)、圆锥段(20)、下圆柱段(21)以及黄磷出口接管(22)；双元射流反应器(24)垂直放置，自下而上依次设置有双氧水接管法兰(1)、双氧水接管(2)、文丘里非标法兰(3)、文丘里法兰(4)、锁紧螺母(5)、喷嘴(6)、蒸汽入口接管Ⅰ(7)、保温夹套(8)、扩散管法兰(9)、蒸汽入口接管Ⅱ(10)、文丘里筒体(11)、引流管法兰(12)、热水出口接管Ⅱ(13)、热水出口接管Ⅰ(14)和黄磷吸入管(15)；旋流分相器(23)的下圆柱段(21)侧边的黄磷出口接管(22)与双元射流反应器(24)的黄磷吸入管(15)连接；上圆柱段(17)侧边的切向入口接管(19)与引流管法兰(12)连接；循环泵(25)设置在上圆柱段(17)侧边的双氧水出口接管(16)与双氧水接管法兰(1)之间。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是所述旋流分相器(23)的下圆柱段(21)上端设置有热蒸汽入口接管(26)，下端设置有冷凝水出口接管(27)。
3.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的双元射流反应器(24)外层设置有保温夹套(8)。
4.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的旋流分相器(23)，上圆柱段(17)一侧切向连接切向入口接管(19)；上圆柱段(17)上端连接溢流口旋筒(18)，溢流口旋筒(18)伸入长度底端在切向入口处附近；圆锥段(20)上端与上圆柱段(17)下端连接；圆锥段(20)下端与下圆柱段(21)相连。
5.利用权利要求1装置进行工业黄磷氧化净化脱砷处理方法，其特征在于：将经过初步反应的双氧水与黄磷混合液，通过切向入口接管(19)进入旋流分相器(23)，切向速度产生离心力使混合液由直线运动变为旋转运动；在旋流分相器(23)内，重相介质黄磷在自身离心力和重力作用下向容器壁面处运动，沿器壁螺旋向下，沉积于下圆柱段(21)；轻相介质双氧水则留在中心区域，并在外力作用下向上运动，形成内旋流通过溢流口旋筒(18)排出；在循环泵(25)作用下，双氧水溶液通过双氧水出口接管(16)被吸入双元射流反应器(24)的双氧水接管(2)后进入喷嘴(6)呈雾化状态高速喷出，在文丘里筒体(11)内形成负压，液体黄磷通过黄磷出口接管(22)经黄磷吸入管(15)被吸入到吸入室，在文丘里筒体(11)的喉管部分与被喷出的双氧水发生接触混合，充分进行氧化还原反应；反应后的混合液经引流管法兰(12)进入到旋流分相器(23)的切向入口接管(19)循环上述分离与混合过程，直至含砷量低于10ppm，停止运行，将得到的低砷磷收于黄磷成品罐中，最后的成品黄磷用蒸馏水进行洗涤。
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