CN104623720B - 一种淀粉基止血海绵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医用止血用具,具体说是一种淀粉基止血海绵及其制备方法,其原料组成按重量份计,包括如下组分:淀粉,80~95份,羟丙甲纤维素钙,2~10份,交联剂,2~5份,增塑剂,1~5份。制备方法包括以下步骤:步骤1,淀粉和羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联;步骤2,纯化处理;步骤3,冻干、灭菌处理后制得淀粉基止血海绵成品。本发明所述的淀粉基止血海绵及其制备方法,将淀粉与羟丙甲纤维素钙进行交联制备了止血海绵,吸水倍率高,成型性能好,强度高不易碎,该止血海绵具有止血、填充、修复等多种功能。
Description
技术领域
本发明涉及医用止血用具,具体说是一种淀粉基止血海绵及其制备方法。
背景技术
在创伤、手术组织创面及缺损组织的止血、填充、修复中,止血海绵起到重要的作用。现在商品化的主要有四种止血海绵:明胶止血海绵、胶原蛋白止血海绵、壳聚糖止血海绵、PVF止血海绵。
明胶止血海绵的缺点是:明胶来源于猪骨或牛骨,引起过敏反应,还有疯牛病危险,吸水倍率低;
胶原蛋白止血海绵的缺点是:胶原蛋白来源于动物骨,引起过敏反应,还有疯牛病危险,价格贵;
壳聚糖止血海绵的缺点是:吸收慢,价格贵;
PVF止血海绵的缺点是:含甲醛有毒性,价格贵。
淀粉是天然高分子,其植物源性、可被人体吸收,并可以被人体内的淀粉酶分解代谢,不会因过敏引起并发症,因此在生物医学有广阔前景。粉状淀粉止血材料已在临床应用,并显示出优良的止血效果,但也存在使用方面受到一定的限制,因此需要制成海绵状以扩大临床应用范围。
目前有关淀粉止血海绵的近几年专利有以下10件,其申请号为:200710199682.3,200910111407.0,201310017562.2,201310002454.8,201310166946.0,201310170559.4,201310327257.3,201310166878.8,201310166880.5,201310166912.1。这些专利存在的共同缺点是吸水倍率不高,成型性能差,强度低并易碎,甚至会出现淀粉颗粒从海绵上脱落下来的现象,严重影响应用。
另还有以淀粉为原料制备淀粉发泡体的专利2件,专利CN101003646A公开了一种可发泡生物材料及生物泡沫制品的生产方法,其制备方法是螺杆挤压,压延成型为管材或板材,吸水率很低,不是海绵状,不能作为止血海绵。CN1439033A公开了一种淀粉泡沫体,其制备方法是螺杆挤压,制备成薄膜或片材,吸水率很低,不是海绵状,不能作为止血海绵。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种淀粉基止血海绵及其制备方法,将淀粉与羟丙甲纤维素钙进行交联制备了止血海绵,吸水倍率高,成型性能好,强度高不易碎,该止血海绵具有止血、填充、修复等多种功能。
为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:
一种淀粉基止血海绵,其特征在于:其原料组成按重量份计,包括如下组分:
淀粉,80~95份,
羟丙甲纤维素钙,2~10份,
交联剂,2~5份,
增塑剂,1~5份。
在上述技术方案的基础上,所述淀粉为羧甲基淀粉或羟丙基淀粉。
在上述技术方案的基础上,所述羟丙甲纤维素钙是由粘度为5cps的羧甲基纤维素和氯化钙反应制备。
在上述技术方案的基础上,所述交联剂为三偏磷酸钠、硼砂、戊二醛、己二酸、环氧氯丙烷中的至少一种,当选用两种以上时配比任意。
在上述技术方案的基础上,所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、聚乙二醇、甘油中的至少一种,当选用两种以上时配比任意。
一种上述淀粉基止血海绵的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,淀粉和羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联;
步骤2,纯化处理;
步骤3,冻干、灭菌处理后制得淀粉基止血海绵成品。
在上述技术方案的基础上,步骤1的具体步骤为:
按淀粉和纯水的质量体积比为1:5~20,将淀粉加入纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,
按配比向淀粉混悬液中加入羟丙甲纤维素钙,室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液;
按配比将交联剂加入淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液中,然后用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,在40~60℃下充分搅拌2~3小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH为6.3~7.5,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
在上述技术方案的基础上,步骤2的具体步骤为:
按配比向淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液中加入增塑剂,搅拌至少1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制,完成纯化处理,得固体纯化料。
在上述技术方案的基础上,步骤3的具体步骤为:
向固体纯化料中加入纯水配成2~8%的混悬液,将混悬液分装到冻干盘中,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品。
在上述技术方案的基础上,所述冻干的具体工艺条件及步骤为:
在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度≤10Pa下冷冻干燥20小时。
本发明所述的淀粉基止血海绵及其制备方法,将淀粉与羟丙甲纤维素钙进行交联制备了止血海绵,吸水倍率高,成型性能好,强度高不易碎,该止血海绵具有止血、填充、修复等多种功能。
本发明所述的淀粉基止血海绵及其制备方法,吸液率高,止血快,止血效果好,且无动物源性提取物,同时解决了现有的淀粉海绵质地松脆易碎的缺点。
具体实施方式
本发明所述的淀粉基止血海绵,其原料组成按重量份计,包括如下组分:
淀粉,80~95份,
羟丙甲纤维素钙,2~10份,
交联剂,2~5份,
增塑剂,1~5份。
在上述技术方案的基础上,所述淀粉为羧甲基淀粉或羟丙基淀粉。
在上述技术方案的基础上,所述羟丙甲纤维素钙是由粘度为5cps的羧甲基纤维素和氯化钙反应制备。
制备羟丙甲纤维素钙的各组分,按质量份数计,包括:浓度为50~80%(质量百分比)的乙醇水溶液100份,粘度为5cps的羧甲基纤维素15~45份,氯化钙2~10份。
所述羟丙甲纤维素钙的具体制备方法如下:
按质量份数,在100份浓度为50~80%(质量百分比)的乙醇水溶液中,加入15~45份的羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入2~10份的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度为50~80℃,反应1~5h,反应后离心得沉淀物,对沉淀物用浓度为75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
在上述技术方案的基础上,所述交联剂为三偏磷酸钠、硼砂、戊二醛、己二酸、环氧氯丙烷中的至少一种,当选用两种以上时配比任意。
在上述技术方案的基础上,所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、聚乙二醇、甘油中的至少一种,当选用两种以上时配比任意。
如上所述配比的淀粉基止血海绵,其制备方法包括以下步骤:
步骤1,淀粉和羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联;
步骤2,纯化处理;
步骤3,冻干、灭菌处理后制得淀粉基止血海绵成品。
制得淀粉基止血海绵成品的用途可以是:在创伤、手术组织创面及缺损组织的止血、填充、修复及防止粘连领域的应用。
在上述技术方案的基础上,步骤1的具体步骤为:
按淀粉和纯水的质量体积比为1:5~20,将淀粉加入纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,
按配比向淀粉混悬液中加入羟丙甲纤维素钙,室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液;
按配比将交联剂加入淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液中,然后用5%(质量百分比)的氢氧化钠溶液调pH为10,在40~60℃下充分搅拌2~3小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH为6.3~7.5,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
在上述技术方案的基础上,步骤2的具体步骤为:
按配比向淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液中加入增塑剂,搅拌至少1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制,完成纯化处理,得固体纯化料。
离心和用纯水洗涤精制的具体步骤为:先以每分钟3000转进行离心处理,离心处理后弃去液体,将固体物纯水洗涤,重复上述离心处理、纯水洗涤至少3次,得固体纯化料。
在上述技术方案的基础上,步骤3的具体步骤为:
向固体纯化料中加入纯水配成2~8%(质量百分比)的混悬液,将混悬液分装到冻干盘中,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品。灭菌处理可采用钴60辐射灭菌。
在上述技术方案的基础上,所述冻干的具体工艺条件及步骤为:
在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度≤10Pa下冷冻干燥20小时。
本发明的有益效果:
1、本发明采用羧甲基淀粉、羟丙基淀粉与羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联制备的止血海绵,其吸水倍率远高于现有技术中的变性淀粉海绵,例如与对照组相比,吸水倍率提高60%以上。
2、本发明采用羧甲基淀粉、羟丙基淀粉与羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联制备的止血海绵,其成型性能好,强度高不易碎,不出现裂纹,淀粉颗粒从海绵上不脱落下来,其成型性能优于现有技术中的变性淀粉海绵,例如与对照组比,压缩模量提高一倍。
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细论述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。
实施例1:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为50%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入15g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入2g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度50℃,反应1h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羧甲基淀粉80g加入400ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入10g羟丙甲纤维素钙,室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂5g三偏磷酸钠加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,40℃下充分搅拌2小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH6.3,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂5g乙酰柠檬酸三丁酯搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成2%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度10Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵1。
实施例2:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为80%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入45g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入4g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度80℃,反应5h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羧甲基淀粉95g加入1900ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入2g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂2g己二酸加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,60℃下充分搅拌3小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH7.5,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂1g乙酰柠檬酸三丁酯搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成8%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度9Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵2。
实施例3:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为60%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入20g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入10g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度60℃,反应2h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羧甲基淀粉90g加入1350ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入5g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂2.5g环氧氯丙烷加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,50℃下充分搅拌2.5小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH7.0,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂2.5g甘油搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成2%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度8Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵3。
实施例4:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为70%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入25g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入6g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度70℃,反应3h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羧甲基淀粉85g加入850ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入8g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂4g硼砂加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,45℃下充分搅拌3小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH6.8,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂3g聚乙二醇搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成5%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度9Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵4。
实施例5:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为65%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入30g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入5g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度65℃,反应4h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羧甲基淀粉80g加入800ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入8g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂2g三偏磷酸钠和3g硼砂加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,50℃下充分搅拌2小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH7.0,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂2g乙酰柠檬酸三丁酯和3g甘油搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成2%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度10Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵5。
实施例6:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为60%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入18g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入7g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度58℃,反应2h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羟丙基淀粉80g加入400ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入10g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂3g三偏磷酸钠和2g环氧氯丙烷加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,40℃下充分搅拌2小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH6.3,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂3g聚乙二醇和2g甘油搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成2%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度10Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵6。
实施例7:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为65%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入35g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入7g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度60℃,反应2h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羟丙基淀粉95g加入1900ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入2g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂1g己二酸和1g环氧氯丙烷加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,60℃下充分搅拌3小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH7.5,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂1g乙酰柠檬酸三丁酯和1g甘油搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成8%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度9Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵7。
实施例8:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为70%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入40g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入3g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度65℃,反应3h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羟丙基淀粉90g加入1350ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入5g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂2.5g戊二醛加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,50℃下充分搅拌2.5小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH7.0,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂2.5g乙酰柠檬酸三丁酯搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成2%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度8Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵8。
实施例9:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为50%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入15g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入2g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度50℃,反应1h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羟丙基淀粉85g加入850ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入8g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂2g硼砂和2g戊二醛加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,45℃下充分搅拌3小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH6.8,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂2g乙酰柠檬酸三丁酯和1g聚乙二醇搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成5%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度9Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵9。
实施例10:
(1)制备羟丙甲纤维素钙:在100g浓度为75%(质量百分比)的乙醇溶液中,加入16g羧甲基纤维素并搅拌均匀,然后加入3g的氯化钙并搅拌均匀,加热维持温度60℃,反应3h,反应后离心得沉淀物,用75%(质量百分比)的乙醇洗涤、离心两次,然后在80℃干燥,经超细粉碎机超细粉碎得2000目的羟丙甲纤维素钙。
(2)将羟丙基淀粉80g加入800ml纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,然后加入8g羟丙甲纤维素钙室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液。
将交联剂2g三偏磷酸钠和3g戊二醛加入制得的混悬液中,用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,50℃下充分搅拌2小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH7.0,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液。
(3)加入增塑剂5g柠檬酸三丁酯搅拌1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制后,得固体纯化料。
(4)加入纯水配成2%的混悬液分装到冻干盘中,在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度10Pa下冷冻干燥20小时,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品止血海绵10。
对照组实验设计(实施例11)
按照
A专利CN200710199682.3的实施例4的方法,
B专利CN201310166946.0的实施例68的方法,
C专利CN201310170559.4的实施例5的方法,
D专利CN201310327257.3的实施例2的方法,
E专利CN201310166880.5的实施例14的方法,
F专利CN201310166912.1的实施例5的方法,
G专利CN201310166878.8的实施例5的方法,
H专利CN101003646A的实施例3的方法,
I专利CN1439033A的实施例6实验序号3的方法,
分别制备得到止血海绵A、B、C、D、E、F、G和发泡体H、I作为对照组。
止血海绵吸水倍率和压缩模量的检测
止血海绵吸水倍率采用离心法测定,即将约0.025g海绵置于2ml水中,平衡10min,然后离心,在500rpm转速下,离心10分钟后取出,称重计算残液量,每个样品测试6次取平均值。
止血海绵压缩模量采用微机电子万能试验机,按照国家标准(GB/T1041—92)进行海绵压缩性能的测定,运行速度lmm/min,试样长、宽为40mm×30mm,重复5次取平均值。
实验结果:通过实施例1~10方法制得的10种止血海绵以及实施例11对照组获得的止血海绵A、B、C、D、E、F、G和发泡体H、I其吸水倍率和压缩模量对比如表1所示:
吸水倍率(倍) | 压缩模量(MPa) | |
止血海绵A | 24.9 | 0.18 |
止血海绵B | 34.7 | 0.16 |
止血海绵C | 34.4 | 0.17 |
止血海绵D | 12.5 | 0.16 |
止血海绵E | 34.7 | 0.18 |
止血海绵F | 34.2 | 0.18 |
止血海绵G | 32.5 | 0.16 |
发泡体H | 0.2 | 无法测定 |
发泡体I | 0.5 | 无法测定 |
止血海绵1 | 56.3 | 0.36 |
止血海绵2 | 56.6 | 0.37 |
止血海绵3 | 56.0 | 0.35 |
止血海绵4 | 56.5 | 0.36 |
止血海绵5 | 56.7 | 0.38 |
止血海绵6 | 55.8 | 0.36 |
止血海绵7 | 55.6 | 0.35 |
止血海绵8 | 55.5 | 0.36 |
止血海绵9 | 56.0 | 0.35 |
止血海绵10 | 55.7 | 0.35 |
实验结果分析:
通过以上实验数据可以得出下述结论:
本发明采用羧甲基淀粉、羟丙基淀粉与羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联制备的止血海绵其吸水倍率远高于现有技术中的变性淀粉海绵,例如与对照组相比,吸水倍率提高60%以上。发泡体H、I吸水率很低,不是海绵状,不能用作止血海绵。
本发明采用羧甲基淀粉、羟丙基淀粉与羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联制备的止血海绵其成型性能好,强度高不易碎,不出现裂纹,淀粉颗粒从海绵上不脱落下来,其成型性能优于现有技术中的变性淀粉海绵,例如与对照组比,压缩模量提高一倍。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (6)
1.一种淀粉基止血海绵,其特征在于:
所述淀粉基止血海绵的原料组成按重量份计,包括如下组分:
淀粉,80~95份,
羟丙甲纤维素钙,2~10份,
交联剂,2~5份,
增塑剂,1~5份;
所述淀粉基止血海绵通过以下步骤制备得到:
步骤1,淀粉和羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联,具体为,
按淀粉和纯水的质量体积比为1:5~20,将淀粉加入纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,
按配比向淀粉混悬液中加入羟丙甲纤维素钙,室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液;按配比将交联剂加入淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液中,然后用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,在40~60℃下充分搅拌2~3小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH为6.3~7.5,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液;
步骤2,纯化处理,具体为,
按配比向淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液中加入增塑剂,搅拌至少1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制,完成纯化处理,得固体纯化料;
步骤3,冻干、灭菌处理后制得淀粉基止血海绵成品,具体为,
向固体纯化料中加入纯水配成2~8%的混悬液,将混悬液分装到冻干盘中,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品。
2.如权利要求1所述的淀粉基止血海绵,其特征在于:所述淀粉为羧甲基淀粉或羟丙基淀粉。
3.如权利要求1所述的淀粉基止血海绵,其特征在于:所述交联剂为三偏磷酸钠、硼砂、戊二醛、己二酸、环氧氯丙烷中的至少一种,且当选用两种以上时配比任意。
4.如权利要求1所述的淀粉基止血海绵,其特征在于:所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、聚乙二醇、甘油中的至少一种,且当选用两种以上时配比任意。
5.如权利要求1所述的淀粉基止血海绵,其特征在于:所述冻干的具体工艺条件及步骤为:
在-40℃的条件下预冻8小时,然后再放入冷冻干燥机中,在-60℃、真空度≤10Pa下冷冻干燥20小时。
6.一种权利要求1-5任意之一的淀粉基止血海绵的制备方法,其特征在于:
所述淀粉基止血海绵的原料组成按重量份计,包括如下组分:
淀粉,80~95份,
羟丙甲纤维素钙,2~10份,
交联剂,2~5份,
增塑剂,1~5份;
所述制备方法包括以下步骤:
步骤1,淀粉和羟丙甲纤维素钙通过交联剂进行交联,具体为,
按淀粉和纯水的质量体积比为1:5~20,将淀粉加入纯水中,室温下充分搅拌得淀粉混悬液,
按配比向淀粉混悬液中加入羟丙甲纤维素钙,室温下充分搅拌得淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液;按配比将交联剂加入淀粉和羟丙甲纤维素钙混合混悬液中,然后用5%的氢氧化钠溶液调pH为10,在40~60℃下充分搅拌2~3小时,使淀粉和羟丙甲纤维素钙交联,反应结束后用醋酸调pH为6.3~7.5,得淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液;
步骤2,纯化处理,具体为,
按配比向淀粉和羟丙甲纤维素钙交联物料液中加入增塑剂,搅拌至少1小时,降至室温,离心,用纯水洗涤精制,完成纯化处理,得固体纯化料;
步骤3,冻干、灭菌处理后制得淀粉基止血海绵成品,具体为,
向固体纯化料中加入纯水配成2~8%的混悬液,将混悬液分装到冻干盘中,冻干后即得淀粉基止血海绵,灭菌处理得成品。
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