CN104617294A - 纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花电极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花及其制备方法，该材料可作为锂离子电池正极活性材料，其直径为1-2微米，由厚度为20-40纳米的Na3V2(PO4)3/C纳米片组装而成。本发明的有益效果是：本发明主要是基于溶液极性与溶解度的关系，结合奥施特瓦尔德熟化机制，采用溶液沉淀-煅烧两步法制备出纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其作为锂离子电池正极活性材料时，表现出良好的循环稳定性的优越的倍率性能是高倍率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料；其次，本发明工艺简单，合成时间短，条件温和，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。

Description

纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学器件技术领域，具体涉及纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花及其制备方法，该材料可作为锂离子电池正极活性材料。
背景技术
锂电池是最有潜力的储能系统之一，已应用于便携式电子设备，但是对于更广阔的应用，例如电动汽车等，其循环性能和倍率性能需要进一步提高。纳米材料具有高的比表面积以及更好的活性，作为锂离子电池电极材料时与电解液接触面积大、锂离子脱嵌距离短，能有效提高材料的电活性，作为高功率锂离子电池电极材料时具有显著的优势。除此以外，分级结构可以有效地减少再循环过程中电极材料的自团聚现象。因此，研究基于新型纳米电极材料的大容量、高功率、长寿命、低成本锂离子电池是当前低碳经济时代锂离子电池研究的前沿和热点之一。
相对于锂金属氧化物，磷酸基电极材料具有卓越的电化学稳定性和热稳定性，为获得优越的循环性能提供了基础。其中Na3V2(PO4)3由于具有特殊的三维网络结构，其作为电极材料时具有较高的锂离子扩散速度，为获得优秀的倍率性能提供了条件，是十分具有应用潜力的锂离子电池正极材料之一。近年来，纳米Na3V2(PO4)3材料作为锂离子电池正极材料已被研究，但是纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花电极材料仍未报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供的，目的在于提出一种纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，该方法工艺简单，制备的Na3V2(PO4)3/C分级微米花具有优良电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其直径为1-2微米，由厚度为20-40纳米的Na3V2(PO4)3/C纳米片组装而成；采用以下方法制得，包括有以下步骤：
1)将五氧化二钒和草酸加入去离子水中，在70-90℃水浴搅拌30-60分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液；
2)向步骤1)得到的溶液加入葡萄糖/蔗糖以及磷酸二氢钠，继续70-90℃水浴搅拌5-10分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入正丙醇，继续70-90℃水浴搅拌20-60分钟；
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体；
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中预烧和退火，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
按上述方案，步骤1)所述的五氧化二钒为1mmol，草酸为3mmol，去离子水为10-20mL；步骤2)所述的葡萄糖/蔗糖为50-250mg，磷酸二氢钠的量为3mmol。
按上述方案，步骤3)所述的正丙醇为30-60mL。
按上述方案，步骤5)所述的预烧温度为350-400℃，时间为3-4小时；所述的退火温度为650-850℃，时间为8-12小时。
所述纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，包括有以下步骤：
1)将五氧化二钒和草酸加入去离子水中，在70-90℃水浴搅拌30-60分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液；
2)向步骤1)得到的溶液加入葡萄糖/蔗糖以及磷酸二氢钠，继续70-90℃水浴搅拌5-10分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入正丙醇，继续70-90℃水浴搅拌20-60分钟；
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体；
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中预烧和退火，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花在作为锂离子电池正极活性材料的应用。
本发明的有益效果是：本发明主要是基于溶液极性与溶解度的关系，结合奥施特瓦尔德熟化机制，采用溶液沉淀-煅烧两步法制备出纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其作为锂离子电池正极活性材料时，表现出良好的循环稳定性的优越的倍率性能是高倍率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料；其次，本发明工艺简单，合成时间短，条件温和，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。
附图说明
图1是本发明实施案例1的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的XRD图；
图2是本发明实施案例1的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的Raman图；
图3是本发明实施案例1的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的扫描电镜图；
图4是本发明实施案例1的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的透射电镜图；
图5是本发明实施案例1的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的合成过程图；
图6是本发明实施案例1的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花作为锂离子电池正极材料在100mA/g电流密度下的电池循环性能曲线图；
图7是本发明实施案例1的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花作为锂离子电池正极材料在1000mA/g电流密度下的电池循环性能曲线图；
图8是本发明实施案例1的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花作为锂离子电池正极材料在不同电流密度下的电池倍率性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤：
1)将2mmol五氧化二钒和6mmol草酸加入20mL去离子水中，在70℃水浴搅拌1小时，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
2)向步骤1)得到的溶液加入0.2g葡萄糖/蔗糖和6mmol磷酸二氢钠，继续70℃水浴搅拌5分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入50mL正丙醇，继续70℃水浴搅拌60分钟。
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70℃烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中400℃预烧4小时和750℃退火8小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
如图5所示，本发明的合成机理是：基于溶液极性与溶解度的关系，结合奥施特瓦尔德熟化机制制备出纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
以本实例的产物纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，其结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，纳米片组装的分级微米花为菱方相Na3V2(PO4)3，无其它杂相。如图2所示，拉曼光谱(Raman)测试表明，该分级微米花中有碳存在。如图3所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试表明，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。如图4所示，高分辨透射电极(HRTEM)测试表明该分级微米花具有良好的晶体结构，且表面有碳层包覆。
本发明制备纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花作为锂离子电池正极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下，采用纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为60:30:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0.2mm厚的电极片；压好的正极片置于80℃的烘箱干燥24小时后备用。以1M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)中作为电解液，锂片为负极，Celgard 2325为隔膜，CR 2016型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂离子电池。
以本实例所得的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，如图6所示，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达103mAh/g，循环100次后基本无衰减；如图7所示，在1000mA/g的电流密度下，首次容量可达86mAh/g，循环5000次后容量保持率为83.6％，每次容量衰减率仅为0.0033％；如图8所示，即使在10000mA/g的电流密度下，容量仍然有43mAh/g。该结果表明纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花具有优异的循环性能和卓越的倍率特性，是长寿命、高功率锂离子电池的潜在应用材料。
实施例2：
纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤：
1)将2mmol五氧化二钒和6mmol草酸加入20mL去离子水中，在70℃水浴搅拌40分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
2)向步骤1)得到的溶液加入0.2g葡萄糖以及6mmol磷酸二氢钠，继续70℃水浴搅拌10分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入50mL正丙醇，继续70℃水浴搅拌30分钟。
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70℃烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中350℃预烧4小时和650℃退火8小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
以本发明的产物纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
以本实例所得的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达98mAh/g，循环100次后保持率为95.9％。
实施例3：
纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤：
1)将2mmol五氧化二钒和6mmol草酸加入10mL去离子水中，在90℃水浴搅拌1小时，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
2)向步骤1)得到的溶液加入0.1g蔗糖以及6mmol磷酸二氢钠，继续90℃水浴搅拌10分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入30mL正丙醇，继续90℃水浴搅拌30分钟。
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70℃烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中400℃预烧4小时和750℃退火8小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
以本发明的产物纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
以本实例所得的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达96mAh/g，循环100次后保持率为96.9％。
实施例4：
纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤：
1)将2mmol五氧化二钒和6mmol草酸加入20mL去离子水中，在70℃水浴搅拌40分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
2)向步骤1)得到的溶液加入0.5g葡萄糖以及6mmol磷酸二氢钠，继续70℃水浴搅拌10分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入50mL正丙醇，继续70℃水浴搅拌20分钟。
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70℃烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
5)将步骤3)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中400℃预烧4小时和850℃退火8小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
以本发明的产物纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
以本实例所得的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达101mAh/g，循环100次后保持率为98.0％。
实施例5：
纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤：
1)将2mmol五氧化二钒和6mmol草酸加入20mL去离子水中，在80℃水浴搅拌1小时，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
2)向步骤1)得到的溶液加入0.2g蔗糖以及6mmol磷酸二氢钠，继续80℃水浴搅拌5分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入60mL正丙醇，继续80℃水浴搅拌30分钟。
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70℃烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中350℃预烧3小时和750℃退火12小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
以本发明的产物纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
以本实例所得的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达101mAh/g，循环100次后保持率为97.0％。
实施例6：
纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤：
1)将1mmol五氧化二钒和3mmol草酸加入10mL去离子水中，在70℃水浴搅拌1小时，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
2)向步骤1)得到的溶液加入0.2g蔗糖以及3mmol磷酸二氢钠，继续70℃水浴搅拌10分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入50mL正丙醇，继续70℃水浴搅拌30分钟。
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70℃烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中400℃预烧4小时和750℃退火10小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
以本发明的产物纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
以本实例所得的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达100mAh/g，循环100次后保持率为97.0％。

Claims (9)

1.纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其直径为1-2微米，由厚度为20-40纳米的Na3V2(PO4)3/C纳米片组装而成；采用以下方法制得，包括有以下步骤：
1)将五氧化二钒和草酸加入去离子水中，在70-90℃水浴搅拌30-60分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液；
2)向步骤1)得到的溶液加入葡萄糖/蔗糖以及磷酸二氢钠，继续70-90℃水浴搅拌5-10分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入正丙醇，继续70-90℃水浴搅拌20-60分钟；
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体；
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中预烧和退火，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
2.如权利要求1所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其特征在于步骤1)所述的五氧化二钒为1mmol，草酸为3mmol，去离子水为10-20mL；步骤2)所述的葡萄糖/蔗糖为50-250mg，磷酸二氢钠的量为3mmol。
3.如权利要求1所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其特征在于步骤3)所述的正丙醇为30-60mL。
4.如权利要求1所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其特征在于步骤5)所述的预烧温度为350-400℃，时间为3-4小时；所述的退火温度为650-850℃，时间为8-12小时。
5.权利要求1所述纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花的制备方法，包括有以下步骤：
1)将五氧化二钒和草酸加入去离子水中，在70-90℃水浴搅拌30-60分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液；
2)向步骤1)得到的溶液加入葡萄糖/蔗糖以及磷酸二氢钠，继续70-90℃水浴搅拌5-10分钟。
3)向步骤2)得到的溶液加入正丙醇，继续70-90℃水浴搅拌20-60分钟；
4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体；
5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中预烧和退火，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花。
6.如权利要求5所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其特征在于步骤1)所述的五氧化二钒为1mmol，草酸为3mmol，去离子水为10-20mL；步骤2)所述的葡萄糖/蔗糖为50-250mg，磷酸二氢钠的量为3mmol。
7.如权利要求5所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其特征在于步骤3)所述的正丙醇为30-60mL。
8.如权利要求5所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其特征在于步骤5)所述的预烧温度为350-400℃，时间为3-4小时；所述的退火温度为650-850℃，时间为8-12小时。
9.权利要求1所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花在作为锂离子电池正极活性材料的应用。
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